制备层和层系统的方法以及涂敷的基材技术方案

为制备具有功能层的基材，该基材具有高的光学性能和／或高的表面平滑度，特别是低的浊度和显著更低的粗糙度，本发明专利技术提供对基材涂敷至少一个功能层的溅射方法，其中涂敷功能层的溅射方法被中断至少一次并施加厚度小于２０ｎｍ的夹层，本发明专利技术还涉及由该方法制备的涂敷的基材。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及具有高质量光学性能和/或高表面平滑度的层系统的制备方法，和涉及具有高质量光学性能和/或高表面平滑度的涂敷的基材。对基材涂敷特别光学层以制备光学组件，例如镜子或反射器的方法长期以来是已知的。光学层在对电磁光谱的一定区域中的辐射的作用方面具有非常宽范围的功能。对基材涂敷特别光学层系统，其中该光学层系统由多个单个功能层组成，特别是由具有高和低折射率的交替布置的层组成，这些涂敷方法对于大量的应用多年来同样是已知的。在此层系统通常用作光干涉膜，它的光学性能由具有高和低折射率的层的材料的选择和因此相应折射率的选择，由单个层的布置和由单个层的厚度的选择确定。基本上根据所需的光学性能和可加工性在使用已知的光学设计规则和设计辅助工具的情况下进行选择。近年来，PVD(物理气相沉积)工艺和CVD(化学气相沉积)工艺成为用于制备层和层系统的主要工艺，特别是用于光学层和层系统。CVD工艺用于制备耐火金属和其它金属、碳化物、氮化物和氧化物的层。优点是可以均匀地和采用高纯度水平施加许多具有几乎是理论密度和良好粘合强度的材料，该优点由如下缺点抵消不存在对于每种所需的层材料合适的反应，基材必须能够承受大多数情况下高的反应温度和也必须对于反应物是化学稳定的。一般情况下，反应期间要求的压力是10-100Pa，因此粒子的自由通路长度相对短和涂敷速率对于工业工艺不是最优的。现在相反地，PVC工艺特别是溅射工艺的突出之处在于如下事实宽范围的可涂敷的基材材料是可能的，存在涂敷材料的几乎无限制的选择，可以自由地选择基材温度，层粘合优异和容易通过选择工艺参数影响层的微结构。最初开发的溅射工艺的缺点基本上由各种各样的发展消除了，因此现在溅射技术是最通用的和最广泛使用的涂敷工艺。近年来，磁控溅射(magnetron sputtering)源的使用和进一步开发表明磁控溅射工艺特别适合用于工业涂敷工艺。磁控溅射工艺允许低压力范围(低至0.1Pa以下)中的高涂敷速率同时保持基材的较少加热。用于溅射的过程是本领域技术人员基本已知的。借助于阴极雾化，优选通过磁控管(magnetron)阴极雾化，采用例如在DE4106770中描述的溅射设备涂敷基材。在此，由层起始材料制成的所谓的靶受到在两个电极之间形成的等离子体云的作用，其中靶同时形成阴极。雾化的靶材料具有对于反应性气体的亲合力，和通过与后者形成化合物而在基材上沉积为层。EP0516436B1描述了用于对基材涂敷一个或多个层的磁控溅射装置。装置的特定形式有益于更有效的溅射工艺。为此目的，装置含有真空腔，其中存在转鼓形式的基材夹具，和在真空腔的内壁存在由层起始材料制成的靶，在此于磁控管上布置靶。通过在其上存在基材的转鼓的旋转使得基材被均匀涂敷。此形式的溅射也允许基材由多个层涂敷而不必从真空腔中取出，以及简单地影响层的厚度。然而，已经发现对于特别采用光学层和层系统涂敷基材的已知的溅射工艺仍然总是出现以混浊和层表面的相对较大的粗糙度的形式存在的质量缺陷，当照亮涂敷的基材时，该层表面可一般被识别为具有扩散的光散射的区域。除具有纯装饰效果以外，混浊也降低涂层的反射度和因此降低反射光学系统的质量。在滤光器光学系统的情况下，此混浊导致透射度的降低。在两种情况下，除光散射的效果以外，增加的吸收也可引起产品质量的降低。因此，本专利技术是基于如下目的提供涂敷基材的方法，该方法可用于施加具有高光学质量和/或高表面平滑度的层和层系统，和提供具有高光学质量和/或高表面平滑度的涂敷的基材。此目的非常令人惊奇地由权利要求1-10所述的方法和权利要求11-23所述的涂敷的基材达到。因此，对基材涂敷至少一个功能层的方法包括如下步骤在真空系统中提供基材和在此真空系统中提供层起始材料，和通过层起始材料的溅射来涂敷基材，其中用于对基材涂敷功能层的溅射方法中断至少一次，以施加与功能层相比非常薄的且与功能层不同的夹层，该夹层的厚度小于20nm。这样的方法称为溅射，即在该方法中，以固体形式作为靶存在的层起始材料曝露于离子的轰击，从而使得能够发射靶的原子、原子束或分子和因此能够雾化层起始材料。在本文中以下称作功能层的可以是具有光学活性的(即它们在对电磁光谱的一定区域中的辐射的作用方面具有功能)涂层的单层。在此情况下，涂层可以只由一个功能层组成，或者由多个功能层组成，例如由具有高折射率和低折射率的功能层组成的干涉层系统。在此描述的对基材涂敷至少一个功能层的方法有利地既不影响已知装置的构造也不影响已知的溅射工艺本身，而是规定了用于功能层制备的新工艺过程，由此可以显著改进其质量。这并不要求对本身已知的装置进行任何变化，而只是使用本身已知的措施根据本专利技术方法重新组织加工过程。该方法不限于特定的溅射装置，而是可以推广到允许层起始材料溅射的任何装置形式。由于可以达到比采用其它溅射工艺更高的溅射速率和因此存在经济益处，磁控溅射经证明是特别有利的。在有利的实施方案中，以一定的方式涂敷基材，从而使得通过在反应性气氛中的溅射，交替施加具有低折射率的功能层和具有高折射率的功能层。在此情况下，由于这些材料特别适用于光学干涉系统，具有低折射率的功能层优选由SiO2组成和具有高折射率的功能层优选由ZrO2组成。本专利技术人发现，如果由ZrO2形成的具有高折射率的功能层用由SiO2形成的具有低折射率的非常薄的夹层间隔，可以得到具有显著降低的混浊度的功能层。依赖于功能层的厚度，这些夹层的厚度为0.1nm-20nm，优选0.5nm-10nm，特别优选1nm-3nm，并且是非光学活性的，即在任何情况下它们低于这样的厚度在该厚度下它们对于所考虑的电磁光谱区域中的光谱曲线引起显著的变化。使用此方法制备的功能层显得更明亮和更平滑，并增加了透射度和/或反射度。根据本专利技术的方法也适用于对基材涂敷金属层，特别是铬构成的功能层。在此情况下，金属特别是铬构成的功能层的间隔通过引入富氧微波等离子体来实施，可以通过微波施加器产生该等离子体。在此情况下，短时间中断溅射纯金属靶或Cr靶的过程并启动微波施加器，它导致将氧引入真空。此氧与已知施加到基材上的金属层反应，从而形成薄的金属氧化物层，因此形成非常薄的夹层。然后继续金属或铬靶的溅射。以此方式制备的层具有显著更平滑的表面，它同样导致更好的光学性能，以及有益于进一步的加工。本专利技术人发现此方法导致使用此方法制备的铬层表面的测量粗糙度仅为在抛光不锈钢样规情况下测量的粗糙度的大约一半，该抛光不锈钢样规是迄今为止优选的制备高度抛光导电表面的方法。可以任意次数地重复上述涂敷过程的每一个以获得多个具有夹层的功能层，在此不是必须要求通过夹层来间隔每个功能层。有利的是将基材安装在位于真空腔中的转鼓之上，并旋转经过具有层起始材料的靶和经过氧源。由此保证均匀的涂敷。对本领域技术人员显然的是其它合适的设备同样也可用于涂敷操作。除根据本专利技术的方法以外，本专利技术也包括含有至少一个由金属形成的功能层的涂敷的基材，其中功能层由夹层间隔至少一次，在此夹层由金属氧化物组成且厚度小于10nm。特别是对于其功能层是铬层的基材，如果通过金属氧化物组成的夹层，特别是通过氧化铬层间隔功能层，那么证明这对于表面平滑度是有益的。采用铬如此涂敷的基材例如用作平版印刷工艺的基材。另一种根据本专利技术的涂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用至少一个功能层（２）涂敷基材（１）的方法，包括如下步骤：ａ）在真空系统（５）中提供基材（１）和层起始材料，和ｂ）通过层起始材料的溅射对基材（１）涂敷功能层（２），其特征在于，ｂ１）中断用于对基材（１）涂敷功能 层（２）的层起始材料的溅射至少一次并制备夹层（４），它不同于功能层且厚度为≤２０ｎｍ，ｂ２）在中断之后继续层起始材料的溅射。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：C默勒，L贝维格，F科佩，T屈佩尔，S盖斯勒，S鲍尔，
申请(专利权)人：肖特股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]