一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法技术

本发明专利技术公开了一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，该方法包括以下步骤：对熔盐氯化废盐综合利用副产物铁锰渣进行焙烧高温转化和细磨，再经稀酸浸出，以获得浸出液和浸出残渣，对所述浸出液进行还原后，使用复合萃取剂逆流旋流萃取，再使用强氧化性、强碱性的溶液多级逆流旋流反萃获得固体反萃物，经高温转化、细磨后经酸液浸出获得富钪液，再次经萃取、洗脱、反萃、后处理得到纯度＞99.9％的氧化钪。本发明专利技术可以有效地回收熔盐氯化废盐综合利用过程产生的副产物铁锰渣中的钪，且该方法操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好，易于实现工业化。易于实现工业化。易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法


[0001]本专利技术涉及资源回收
，尤其涉及一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法。

技术介绍

[0002]氧化钪(Sc2O3)是钪制品中最为重要的产品。钪在地壳中的含量十分稀少，且常与其他金属伴生，目前还不能直接从含钪的矿物中提取氧化钪或其化合物；另一方面，它的物化性质与其他过渡元素尤其是稀土元素极为接近，这使得氧化钪的提取非常困难。
[0003]熔盐氯化废盐是富钛料的熔盐氯化提钛过程产生废盐，含有一定的有价元素钪，且钪基本以可溶性盐的形式存在。熔盐氯化、沸腾氯化是四氯化钛的两大生产方法，熔盐氯化所生产的四氯化钛占全球四氯化钛年产量的40％。沸腾氯化对钛渣原料质量要求高(Ca+Mg＜1.0％)，污染小，而熔盐氯化对原料要求低(也适合钙镁高的钛渣原料)，但污染重，生产过程中所排放的熔盐氯化渣等污染物国内外尚无经济有效的处理技术，均以石灰拌和后荒原堆置(国外)或专业渣场填埋(国内)的方式处理，这样便浪费了有价的钪资源。公开号为CN105883911A的中国申请专利公布了一种熔盐氯化废盐综合利用方法，据调查，熔盐氯化废盐中的钪基本都富集到了专利技术中提到的铁锰渣中，该铁锰渣相对于熔盐氯化废盐成分简单，钪含量高，是一种优质提钪原料。然而现有技术中没有对该铁锰渣进行高效利用，造成了资源的浪费。
[0004]因此，现有技术中存在对从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法改进的需求。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术实施例的目的在于提出一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，本专利技术的方法操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好，易于实现工业化，可高效回收熔盐氯化废盐综合利用过程产生的副产物铁锰渣中的钪。
[0006]基于上述目的，本专利技术实施例的提供了一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，该方法包括以下步骤：
[0007]S1对熔盐氯化废盐综合利用副产物铁锰渣进行焙烧高温转化和细磨，再经稀酸浸出，以获得浸出液和浸出残渣，浸出残渣作为炼铁原料或提锰原料；
[0008]S2使用还原剂还原浸出液中的铁和钛；
[0009]S3使用复合萃取剂逆流旋流萃取还原后的浸出液以获得第一负载有机相和第一萃余液；
[0010]S4使用强氧化性、强碱性的溶液多级逆流旋流反萃第一负载有机相中的钪，以获得反萃有机相和固体反萃物，反萃有机相经稀酸再生后循环用于钪的萃取；
[0011]S5固体反萃物经高温转化和细磨后经稀酸浸出，获得富钪液；
[0012]S6使用复合萃取剂逆流旋流萃取富钪液中的钪，获得第二负载有机相和第二萃余
液；
[0013]S7使用复合酸溶液洗脱第二负载有机相中残留的金属杂质；
[0014]S8使用碱液对洗脱后的第二负载有机相中的钪进行多级逆流旋流反萃，获得杂质含量＜1％的钪氢氧化物，钪氢氧化物经盐酸溶解、草酸沉淀、高温焙烧，最后获得纯度＞99.9％的氧化钪。
[0015]在一些实施方式中，在S1中，铁锰渣中的钪含量为50～600g/t，在700～900℃下进行焙烧高温转化，焙烧时间在3～6h，焙烧后转化为氧化物，将氧化物细磨至粒径小于250目，再经常温酸浸，酸液为浓度为1～10mol/L的硫酸或浓度为1～6mol/L的盐酸，浸出时酸液和铁锰渣的液固比为体积：质量(1～10)：1，浸出时间为2～5h。
[0016]在一些实施方式中，在S2中，还原剂包括铸铁屑、还原铁粉、亚硫酸盐、GBS、铝粉或镁粉，还原剂的用量为能将浸出液中铁和钛完全还原的理论需求量的1～1.5倍，还原时浸出液体系温度控制在50～90℃。
[0017]在一些实施方式中，在S3中，按体积百分比计，复合萃取剂包括5％～30％的TBP、5％～30％的P204、0％～10％的P229以及50％～90％的260#溶剂油，萃取时有机相的复合萃取剂和水相还原后的浸出液的体积比为1：(1～30)，萃取设备为耐酸碱旋流萃取器，萃取级数≥1。
[0018]在一些实施方式中，在S4中，强氧化性、强碱性的溶液为熔盐氯化尾气净化所产生的强氧化性、碱性废盐水或氯碱化工尾气吸收废液，强氧化性、强碱性的溶液中碱浓度5％～15％，反萃时第一负载有机相和强氧化性、强碱性溶液的体积比为1：(1～10)，反萃设备为耐酸碱旋流萃取器，反萃级数≥1。
[0019]在一些实施方式中，在S5中，固体反萃物中的钪含量为0.1％～5％，固体反萃物在700～900℃下进行焙烧高温转化，焙烧时间为3～6h，焙烧后转化为氧化物，将焙烧产物细磨至250目以下的粒径范围，然后经稀酸浸出，稀酸为1～5mol/L硫酸或1～5mol/L盐酸，浸出时间为2～5h。
[0020]在一些实施方式中，在S6中，按体积百分比计，复合萃取剂包括5％～30％的TBP、5％～20％的P204、0％～10％的P229以及50％～90％的260#溶剂油，萃取时有机相的复合萃取剂和水相富钪液的体积比为1：(1～10)，萃取设备为耐酸碱旋流萃取器，萃取级数≥1。
[0021]在一些实施方式中，在S7中，复合酸溶液包括酸液和强氧化剂，酸液为硫酸或盐酸，酸浓度为1～5mol/L，强氧化剂为臭氧、双氧水，添加浓度为1～2mol/L，洗脱时间10～30min，洗脱级数≥1。
[0022]在一些实施方式中，在S8中，碱液为NaOH溶液或氨水，浓度为1.5～3mol/L，反萃时第二负载有机相和碱液的体积比为1：(0.5～2)，反萃设备为耐酸碱旋流萃取器反萃级数≥1，钪氢氧化物经盐酸溶解，盐酸浓度为1～5mol/L，再以草酸或草酸钠沉淀，草酸或草酸钠的加入量为将钪离子完全沉淀需要的理论质量的1～1.5倍，沉淀物经离心过滤脱水后在600～900℃焙烧3～6h进行脱水和转型，最后获得纯度≥99.9％的氧化钪产品。
[0023]本专利技术至少具有以下有益技术效果：
[0024]本专利技术提供了一种从熔盐氯化综合副产物中回收钪的方法，副产物铁锰渣中的钪含量约为50～600g/t，通过对铁锰渣进行高温焙烧转化并用稀酸浸出，提钪至浸出液中，再对浸出液进行还原、萃取、反萃以获得富集钪的固体反萃物，再经高温转化和稀酸浸出后获
得富钪液，重复萃取和反萃并通过后处理最终获取纯度＞99.9％的氧化钪，本专利技术的方法高效回收熔盐氯化综合副产物中的钪，并且方法操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好，易于实现工业化。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0026]图1为本专利技术提供的从熔盐氯化综合副产物中回收钪的流程图。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，其特征在于，包括：S1对熔盐氯化废盐综合利用副产物铁锰渣进行焙烧高温转化和细磨，再经稀酸浸出，以获得浸出液和浸出残渣，所述浸出残渣作为炼铁原料或提锰原料；S2使用还原剂还原所述浸出液中的铁和钛；S3使用复合萃取剂逆流旋流萃取还原后的所述浸出液以获得第一负载有机相和第一萃余液；S4使用强氧化性、强碱性的溶液多级逆流旋流反萃所述第一负载有机相中的钪，以获得反萃有机相和固体反萃物，所述反萃有机相经稀酸再生后循环用于钪的萃取；S5所述固体反萃物经高温转化和细磨后经稀酸浸出，获得富钪液；S6使用复合萃取剂逆流旋流萃取所述富钪液中的钪，获得第二负载有机相和第二萃余液；S7使用复合酸溶液洗脱所述第二负载有机相中残留的金属杂质；S8使用碱液对洗脱后的所述第二负载有机相中的钪进行多级逆流旋流反萃，获得杂质含量＜1％的钪氢氧化物，所述钪氢氧化物经盐酸溶解、草酸沉淀、高温焙烧，最后获得纯度＞99.9％的氧化钪。2.根据权利要求1所述的从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，其特征在于，在S1中，所述铁锰渣中的钪含量为50～600g/t，在700～900℃下进行焙烧高温转化，焙烧时间在3～6h，焙烧后转化为氧化物，将所述氧化物细磨至粒径小于250目，再经常温酸浸，酸液为浓度为1～10mol/L的硫酸或浓度为1～6mol/L的盐酸，浸出时所述酸液和所述铁锰渣的液固比为体积：质量(1～10)：1，浸出时间为2～5h。3.根据权利要求1所述的从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，其特征在于，在S2中，所述还原剂包括铸铁屑、还原铁粉、亚硫酸盐、GBS、铝粉或镁粉，所述还原剂的用量为能将浸出液中铁和钛完全还原的理论需求量的1～1.5倍，还原时所述浸出液体系温度控制在50～90℃。4.根据权利要求1所述的从熔盐氯化综合利用副产物中回收钪的方法，其特征在于，在S3中，按体积百分比计，所述复合萃取剂包括5％～30％的TBP、5％～30％的P204、0％～10％的P229以及50％～90％的260#溶剂油，萃取时有机相的所述复合萃取剂和水相还原后的所述浸出液的体积比为1：(1～30)，萃取设备为耐酸碱旋流萃取器，萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨珍，阳露波，曾冠武，于云涛，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：