一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法技术

本申请提供了一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法，包括以下步骤：1)配置碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，并过滤杂质；2)加入草酸，并搅拌过滤；3)加入微量的EDTA试剂，搅拌，加入活性碳，过滤；4)旋转离心，取上清液作为合成碱液；5)导入盐池，加热浓缩，吹入氟化氢气体，加热，调节PH；6)降温冷却，产生氟化钠结晶，过滤，烘干，得到高纯氟化钠产品。该方法获得的氟化钠纯度高，可用于钠电池使用；优化了生产原料和生产工艺，提升氟化钠生产效率；替换和优化了复杂、高耗能的电解和蒸发浓缩的工艺环节，节省耗能，节约成本；生产中产生的二氧化碳气体、碳酸钠母液、氟化钠母液均可循环利用，节约资源，符合绿色环保的生产理念。符合绿色环保的生产理念。

【技术实现步骤摘要】
一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法


[0001]本申请属于材料
，尤其涉及一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法。

技术介绍

[0002]氟化钠是一种重要的化工原料，用途十分广泛，且是许多氟化合物中氟离子的主要来源，在农业，轻工业，建筑行业等多个领域都有着广泛的利用，但也正是因此，当前市面上的氟化钠产品纯度较低，不足以运用于精细化工领域。
[0003]现有生产氟化钠主要制备方法有：
[0004]利用纯碱和氟硅酸钠反应生产氟化钠的氟硅酸分离沉降法(1)，以及利用氨气、氟硅酸和烧碱反应的氟硅酸铵合成法(2)，两种制备方法工艺成熟，产量大，但反应存在难以完全分离的副产物，产品纯度不足且工艺难以进行改进：
[0005]Na2SiF
6 + 2Na2CO3ꢀ→ꢀ
6NaF + SiO
2 +2CO2↑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0006]H2SiF6+6NH3+2H2O一6NH4F+SiO2↓
；
[0007]NH4F+NaOH一NaF
↓
+NH3+H2O(2)
[0008]生产高纯电子级氟化钠一般采用向高纯的氢氧化钠溶液中通入氟化钠气体(3)，其中原料氢氧化钠需要通过全氟磺酸离子膜电解食盐水法生产，此外反应生产大量的水影响氟化钠的产率，需要对后续的提取处理工艺有更高的要求，整体工艺原料和耗能的成本高。
[0009]NaOH+HF一NaF
↓
+H2O(3)
[0010]但现有的制备方法中无法满足高纯度的要求，以及原料要求高、生产成本高、能耗大等问题。方法(1)、(2)进行大批量氟化钠生产工艺中带有难以完全去除的二氧化硅与氨水等副产物，其副产物是具有明显的残留，多作为农业，轻工业，建筑行业等领域的氟添加剂，难以运用于精细化工生产。而方法(3)需要以全氟磺酸离子膜电解食盐水法生产的高纯氢氧化钠为原料，以及反应产生大量溶剂水，需要蒸发浓缩处理；并且使用高纯氢氧化钠进行反应，在与氟源反应的过程中伴随大量水的生成，溶剂量的增大，影响氟化钠的产率和后续溶剂处理的难度，此外氢氧化钠做为强碱，与酸性物质反应过程中，由于安全考虑，其反应浓度也会收到限制。因此，急需研发出一种能够提升氟化钠纯度、耗能低、成本小的生产工艺。

技术实现思路

[0011]本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种通过对生产原材料进行纯化，使用碳酸钠进行生产，便于浓度控制，价格低廉，降低原料和能耗成本，生产得到电子级的氟化钠的制备方法。
[0012]为了达到上述目的，本申请提供了一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法。
[0013]本申请的第一方面提供了一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法，具体包括以下步骤：
[0014](1)配置碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，将混碱溶液搅拌1h至溶液均匀，最后将混碱溶液冷却并静置后，过滤混碱溶液中存在的固体杂质；
[0015](2)向混碱溶液中缓慢加入草酸，并搅拌，最后冷却至常温静置12h，促进杂质胶体聚合，使用微米级碱性滤膜过滤；
[0016]Ca
2+
+C2O
42
‑
→
CaC2O4↓
[0017]M
n+
+n OH
‑
→
M(OH)
n
↓
[0018](3)将混碱溶液加入微量的EDTA试剂，搅拌2h，再加入活性碳吸附有机物质，通过微米级滤膜过滤；
[0019](4)将混碱溶液通入旋转离心机进行离心，取上清液作为合成碱液；
[0020](5)将纯化后的钠碱溶液导入盐池，进行加热浓缩后，向溶液中吹入氟化氢气体并且过量，生成二氧化碳气体，氟化钠晶体和少量氟化氢钠，加热浓缩盐池中溶液，同时加入纯碱纯化溶液调节溶液 PH，持续搅拌，测试溶液维持中性时，视为反应结束；
[0021]Na2CO3+2HF
→
2NaF+H2O+CO2↑
[0022]NaOH+HF
→
NaF+H2O
[0023]NaF+HF
→
NaHF2[0024](6)盐池降温冷却至室温，产生氟化钠结晶，将氟化钠固体过滤脱水，进行离心脱水后再通过减压烘干，得到高纯氟化钠产品。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]1、生产获得的氟化钠纯度高，金属杂质含量在50ppm以下，可生产用于钠电池使用的电子级氟化钠；
[0027]2、优化了生产原料和生产工艺，提升氟化钠生产效率；
[0028]3、替换和优化了复杂、高耗能的电解和蒸发浓缩的工艺环节，节省耗能，节约生产成本；
[0029]4、生产环节中产生的二氧化碳气体，碳酸钠母液，氟化钠母液均可以收集或循环利用，节约资源，符合绿色环保的生产理念。
[0030]5、使用工业钠碱进行氟化钠的生产，本专利技术副产物是水和二氧化碳，完全不会对产品纯度产生额外的影响，只需要通过对原材料进行纯化处理，就能够得到高纯的氟化钠；使用钠碱混合液进行生产，能够减少水的生成量，并且作为强碱弱酸盐便于浓度控制；工业碳酸钠产品成熟，价格低廉，纯化过程无需电解，反应后溶剂水量少，减少蒸发量，降低原料和能耗成本。
具体实施方式
[0031]本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60
‑
120和80
‑
110 的范围，理解为60
‑
110和80
‑
120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了
最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1
‑
3、1
‑
4、1
‑
5、2
‑
3、2
‑
4和2
‑
5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a
‑
b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0
‑
5”表示本文中已经全部列出了“0
‑
5”之间的全部实数，“0
‑
5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
[0033]如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
[0034]如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
[0035]如果没有特本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，搅拌，静置，过滤混碱溶液中存在的固体杂质；(2)向混碱溶液中加入草酸，搅拌，静置，使用微米级滤膜过滤；(3)将混碱溶液加入微量的EDTA试剂，搅拌，再加入活性碳吸附，通过微米级滤膜过滤；(4)将混碱溶液进行离心，取上清液作为合成碱液；(5)将纯化后的钠碱溶液导入盐池，加热浓缩，向溶液中吹入氟化氢气体并且过量，加入纯碱纯化溶液调节溶液PH，搅拌，至反应结束；(6)盐池降温冷却至室温，产生氟化钠结晶，过滤，烘干，得到高纯氟化钠产品。2.根据权利要求1所述的一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，将混碱溶液搅拌1h至溶液均匀，最后将混碱溶液冷却并静置后，过滤混碱溶液中存在的固体杂质；(2)向混碱溶液中缓慢加入草酸，并搅拌，最后冷却至常温静置12h，促进杂质胶体聚合，使用微米级碱性滤膜过滤；(3)将混碱溶液加入微量的EDTA试剂，搅拌2h，再加入活性碳吸附有机物质，通过微米级滤膜过滤；(4)将混碱溶液通入旋转离心机进行离心，取上清液作为合成碱液；(5)将纯化后的钠碱溶液导入盐池，进行加热浓缩后，向溶液中吹入氟化氢气体并且过量，生成二氧化碳气体，氟化钠晶体和少量氟化氢钠，加热浓缩盐池中溶液，同时加入纯碱纯化溶液调节溶液PH，持续搅拌，测试溶液维持中性时，视为反应结束；(6)盐池降温冷却至室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹秀玲，谢光明，张德益，陈晓键，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：