一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法技术

本申请提供了一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，生产步骤：1)配置饱和碳酸钠溶液，经筛网、过滤膜去除杂质；2)强酸型阳离子树脂吸收柱处理，再经过酸洗柱处理后的活性碳吸收柱；3)对碳酸钠溶液进行碳化，然后将固体分离、滤干烘干得到纯化后的碳酸钠固体；4)向母液加入纯化后的碳酸钠，经过滤膜过滤进入中和池；5)将纯化后的纯碱溶液导入盐池进行加热浓缩；6)盐池降温产生氟化钠结晶，通过减压烘干，得到高纯氟化钠产品。该制备方法使用工业纯碱进行氟化钠的生产，只需对原材料进行纯化，就能得到电子级的氟化钠；工业碳酸钠产品成熟，价格低廉，纯化过程无需电解，反应后溶剂水量少，减少蒸发量，降低原料和能耗成本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法


[0001]本申请属于材料
，尤其涉及一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法。

技术介绍

[0002]氟化钠是一种重要的化工原料，用途十分广泛，且是许多氟化合物中氟离子的主要来源，在农业，轻工业，建筑行业等多个领域都有着广泛的利用，但也正是因此，当前市面上的氟化钠产品纯度较低，不足以运用于精细化工领域。
[0003]现有生产氟化钠主要制备方法有：
[0004]利用纯碱和氟硅酸钠反应生产氟化钠的氟硅酸分离沉降法(1)，以及利用氨气、氟硅酸和烧碱反应的氟硅酸铵合成法(2)，两种制备方法工艺成熟，产量大，但反应存在难以完全分离的副产物，产品纯度不足且工艺难以进行改进：
[0005]Na2SiF6+2Na2CO3→
6NaF+SiO2+2CO2↑
(1)
[0006]H2SiF6+6NH3+2H2O一6NH4F+SiO2↓
；
[0007]NH4F+NaOH一NaF
↓
+NH3+H2O(2)
[0008]生产高纯电子级氟化钠一般采用向高纯的氢氧化钠溶液中通入氟化钠气体(3)，其中原料氢氧化钠需要通过全氟磺酸离子膜电解食盐水法生产，此外反应生产大量的水影响氟化钠的产率，需要对后续的提取处理工艺有更高的要求，整体工艺原料和耗能的成本高。
[0009]NaOH+HF一NaF
↓
+H2O(3)
[0010]但现有的制备方法中无法满足高纯度的要求，以及原料要求高、生产成本高、能耗大等问题。方法(1)、(2)氟化钠生产产物中带有难以完全去除的副产物，其副产物二氧化硅与氨水是无法完全分离清除的，只能作为农业，轻工业，建筑行业等领域的氟添加剂，难以运用于精细化工生产；方法(3)中需要以阳离子渗透膜电解食盐水法生产的氢氧化钠，在与氟源反应的过程中伴随大量水的生成，作为溶剂的水量的增大，势必影响氟化钠的产率，此外氢氧化钠做为强碱，其反应浓度也会收到限制；需要以全氟磺酸离子膜电解食盐水法生产的高纯氢氧化钠为原料，以及反应产生大量溶剂水，需要蒸发浓缩处理。因此，急需研发出一种能够提升氟化钠纯度、耗能低、成本小的生产工艺。

技术实现思路

[0011]本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种通过对生产原材料进行纯化，使用碳酸钠进行生产，便于浓度控制，价格低廉，降低原料和能耗成本，生产得到电子级的氟化钠的制备方法。
[0012]为了达到上述目的，本申请提供了一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法。
[0013]本申请的第一方面提供了一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，具
体包括以下步骤：
[0014](1)配置30℃饱和碳酸钠溶液，并加热溶液至40℃～50℃，搅拌待溶液均匀且稳定后，先通过1000目筛网过滤溶液中的明显固体杂质，再通过滤膜进一步去除固体杂质；
[0015](2)填充强酸型阳离子树脂吸收柱，将(1)中溶液流量控制在10～15V柱/h进行过柱处理，再经过酸洗后的活性碳吸收柱处理；
[0016](3)对碳酸钠溶液进行碳化，进行搅拌并通入二氧化碳，然后将溶液与固体分离，并将固体离心滤干，加入烘箱150℃度加热后得到纯化后的碳酸钠固体；
[0017](4)向母液加入纯化后的碳酸钠，调节溶液温度至35℃，配置浓度为3
‑
4mol/L碳酸钠溶液，搅拌静置后，导出溶液，经过滤膜过滤进入中和池；
[0018](5)将纯化后的纯碱溶液导入盐池，进行加热浓缩后，向溶液中吹入氟化氢气体并且过量，生成二氧化碳气体，氟化钠晶体和少量氟化氢钠；加热浓缩盐池中溶液，同时加入纯碱纯化溶液调节溶液PH值为6.7～7.0，持续搅拌，测试溶液维持中性时，视为反应结束；
[0019](6)盐池降温冷却至15℃，产生氟化钠结晶，将氟化钠固体过滤脱水，进行离心脱水后再通过减压烘干，得到高纯氟化钠产品。
[0020]在任意实施方式中，在步骤(1)中过滤完成后，对溶液进行自然冷却至25℃，再通过外部冷源3℃～6℃的过冷形式将溶液降温至10℃，滤出碳酸钠
‑
水结晶，除去碳酸钠中带有的硝酸根，硫酸根等强酸根。
[0021]在任意实施方式中，在步骤(2)中树脂先经过0.01mol/L的盐酸酸洗洗浸泡，再使用1mol/L的氢氧化钠溶液进行浸泡再生2～3次，最后使用纯水冲洗干净进行装柱。
[0022]在任意实施方式中，在步骤(2)中吸收柱的长径比控制在15:1至20:1之间。
[0023]在任意实施方式中，在步骤(3)中碳化过程加热碳酸钠溶液维持31℃～35℃。
[0024]在任意实施方式中，在步骤(3)中当检测到溶液PH≤8.5停止通入气体，完成碳酸钠的碳化。
[0025]在任意实施方式中，在步骤(5)中二氧化碳气体回收用于步骤(3)的碳酸钠碳化。
[0026]在任意实施方式中，在步骤(6)中过滤产生的氟化钠母液返回步骤(4)循环使用。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028]1、氟化钠的金属杂质含量少于25ppm，可生产用于钠电池使用的电子级氟化钠；
[0029]2、降低了生产原料的纯度要求，避免了原料纯化工艺所需要的电解工艺和高塔设备的需求，提升氟化钠生产效率；
[0030]3、替换和优化了的变温析晶和蒸发浓缩的工艺环节，温度控制只需考虑离子交换树脂吸附效果，并且蒸发浓缩的水量降低，也降低了耗能，具有成本优势；
[0031]4、环节中的二氧化碳气体，碳酸钠母液，氟化钠母液均可以循环利用，节约资源，符合绿色环保的生产理念。
[0032]5、使用工业纯碱进行氟化钠的生产，只需要通过对生产原材料进行纯化，就能够得到电子级的氟化钠。使用碳酸钠进行生产，能够减少水的生成量，并且作为强碱弱酸盐便于浓度控制。工业碳酸钠产品成熟，价格低廉，纯化过程无需电解，反应后溶剂水量少，减少蒸发量，降低原料和能耗成本。
具体实施方式
[0033]以下，适当地参照详细说明具体公开了本申请的纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。此外，以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。
[0034]本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60
‑
120和80
‑
110的范围，理解为60
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)配置饱和碳酸钠溶液，加热溶液至40℃～50℃去除杂质；(2)强酸型阳离子树脂吸收柱处理；(3)对碳酸钠溶液进行碳化，然后将溶液与固体分离，烘干得到纯化后的碳酸钠固体；(4)向母液加入纯化后的碳酸钠，配置浓度为3
‑
4mol/L碳酸钠溶液，过滤进入中和池；静置溶液至表观清澈；(5)将纯化后的纯碱溶液导入盐池，进行加热浓缩后，向溶液中吹入氟化氢气体；加热浓缩盐池中溶液，同时加入纯碱纯化溶液调节溶液PH，至反应结束；(6)盐池降温冷却至15℃，产生氟化钠结晶，将氟化钠固体过滤，烘干，得到高纯氟化钠产品。2.根据权利要求1所述的一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)配置25
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35℃饱和碳酸钠溶液，并加热溶液至40℃～50℃，搅拌待溶液均匀且稳定后，先通过500
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1000目筛网过滤溶液中的明显固体杂质，再通过滤膜进一步去除固体杂质；(2)填充强酸型阳离子树脂吸收柱，将(1)中溶液流量控制在10～15V柱/h进行过柱处理，再经过酸洗后的活性碳吸收柱处理；(3)对碳酸钠溶液进行碳化，进行搅拌并通入二氧化碳，然后将溶液与固体分离，并将固体离心滤干，加入烘箱150℃度加热后得到纯化后的碳酸钠固体；(4)向母液加入纯化后的碳酸钠，调节溶液温度至35℃，配置浓度为3
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4mol/L碳酸钠溶液，搅拌静置后，导出溶液，经过滤膜过滤进入中和池；静置溶液至表观清澈；(5)将纯化后的纯碱溶液导入盐池，进行加热浓缩后，向溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：腾丽云，戴浩翔，黄通生，傅秀华，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：