碳化硅粉料合成装置及方法制造方法及图纸

本申请提供了一种碳化硅粉料合成装置和碳化硅粉料合成方法，将装料坩埚设计为由多层子坩埚组成的结构。与传统坩埚相比，减小了原料层的厚度，进而可以减小料中的氮向外传输的路径，可达到有效的脱氮的目的。同时，在各子坩埚底上开设有通孔；在通孔所在位置处，坩埚底上设与通孔连通的通气筒。在这种装配的坩埚中，靠近中心区域的粉料吸附的氮可以从通气筒上开设的第一通气部进入通气筒，并经通气筒排出。因此，利用本申请实施例所提供的方法及装置，通过缩短料中的氮向外传输的路径以及增加氮排出通道，可以有效降低合成的碳化硅粉料中的氮杂质含量。的氮杂质含量。的氮杂质含量。

【技术实现步骤摘要】
碳化硅粉料合成装置及方法


[0001]本申请涉及半导体材料制备
，尤其涉及一种碳化硅粉料合成装置及方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料的典型代表，具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高、热膨胀系数低、禁带宽度大、饱和电子漂移速度高，临界击穿场强大、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC半导体器件能在高温、高压、强辐射的极端环境下工作，在电力电子和微波通信领域具有广阔的应用前景。
[0003]物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)是目前生长SiC晶体的主流方法，所生长的SiC单晶有N型和半绝缘型。其中N型SiC单晶衬底主要用于制备高功率电力电子器件；而半绝缘SiC单晶衬底主要用于制备高功率微波器件。
[0004]半绝缘SiC单晶生长过程中需要使用高纯度SiC多晶粉料。目前,大多数合成SiC粉料的过程中，采用中频感应加热方式。在高温下，高纯度硅粉和高纯度石墨粉发生反应形成SiC多晶粉料。由于上述合成过程需要使用石墨坩埚、多孔石墨保温材料以及石墨粉，这些石墨材料会吸附空气中的氮气，非常难以去除，因此，合成的SiC粉料中常常残留氮杂质。如果使用这样的SiC粉料生长半绝缘SiC单晶，SiC粉料中的氮杂质非常容易进入SiC单晶晶格中，进而导致单晶的半绝缘电学性质达不到技术要求。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本申请实施例提供一种碳化硅粉料合成装置及方法，采用该坩埚及方法所合成的SiC粉料，氮杂质含量低，适用于半绝缘SiC单晶生长。
[0006]根据本申请实施例的第一方面，提供了一种碳化硅粉料合成装置，所述装置包括装料坩埚，沿所述装料坩埚的中轴线方向，所述装料坩埚由两个或两个以上的子坩埚组成，其中：
[0007]所述子坩埚包括坩埚底以及从所述坩埚底上延伸出的侧壁；
[0008]所述坩埚底上开设有通孔；在所述通孔所在位置处，所述坩埚底上还设有通气筒，所述通气筒为开设有中心孔的中空结构，所述中心孔与所述通孔相连通；
[0009]所述通气筒的侧壁上开设有第一通气部，所述第一通气部与所述中心孔相连通。
[0010]根据本申请实施例的第二方面，提供了一种碳化硅粉料合成方法，利用本申请实施例第一方面所述的碳化硅粉料合成装置，所述方法包括：
[0011]将混合均匀的硅粉和石墨粉装入装料坩埚的各子坩埚中；
[0012]将以所述装料坩埚装配进加热炉的炉腔中后,其中，加热炉可以是感应加热炉也可以是电阻加热炉，密封所述炉腔，同时，装料坩埚的外周放置有多孔石墨保温材料；
[0013]对所述炉腔进行抽真空处理，当所述炉腔内的真空度达到第一真空值(优选地，第一真空值为4～5
×
10
‑4Pa)时，对所述装料坩埚加热到第一温度值(优选地，第一温度值为
1300℃)，继续抽真空，使炉腔内的真空度达到第二真空值(优选地，第二真空值为1～2
×
10
‑4Pa)，保温时间由真空度达到目标值为判断依据。所述第一温度值小于硅粉和石墨粉的反应温度；
[0014]向所述炉腔内充入载气(如Ar，优选地，充气流量可以约为100sccm)，使所述炉腔内的压力保持在第一压力值(优选地，第一压力值可以为800mbar)，之后充气流量可以保持为50sccm；
[0015]对所述装料坩埚加热到第二温度值(优选地，第二温度值为1500℃)，并保温M小时，所述第二温度值略高于硅粉和石墨粉的反应生成碳化硅粉料的温度；
[0016]继续对所述装料坩埚加热到第三温度值，并保温(优选地，第三温度值为2000℃)，所述炉腔内的压力保持在所述第一压力值,并保温T小时(优选地，气体流量为50sccm,所述炉腔内的压力800mbar，并保温2小时)，所述第三温度值为所述碳化硅粉料分解的温度；
[0017]继续使所述装料坩埚保持在所述第三温度值,所述述炉腔内的压力降低到第二压力值,保温N小时，优选地，在2000℃,气体流量50sccm下，炉腔内的压力降至10mbar，保温2小时。
[0018]停止对对所述装料坩埚加热，所述述炉腔内的压力升至第三压力值(优选地，第三压力值为1000mbar)，使所述装料坩埚的温度降至第四温度值(优选地，第四温度值为室温)。
[0019]由以上技术方案可见，本申请实施例提供的碳化硅粉料合成装置，通过将装料坩埚设计为由多层子坩埚组成的结构，与传统坩埚相比，减小了原料层的厚度，进而可以减小料中的氮向外传输的路径，从达到有效的脱氮的目的；同时，通过在各子坩埚底上开设有通孔；在通孔所在位置处，坩埚底上设通孔连通的通气筒，这样，而靠近中心区域的粉料吸附的氮可以从通气筒上开设的第一通气部进入通气筒，并经通气筒排出。因此，利用本申请实施例所提供的装置，通过缩短料中的氮向外传输的路径以及增加氮排出通道，可以有效降低合成的碳化硅粉料中的氮杂质含量。
[0020]进一步的，利用上述碳化硅粉料合成装置，本申请实施例提供的碳化硅粉料合成方法，经过抽高真空，排出炉腔中的的氧气和水气；然后，装料坩埚加热到第一温度值，继续抽高真空，使炉腔内的真空度达到第二真空值,确保炉腔中的石墨材料在高温下已经解吸附的氮气排出炉腔外；再向炉腔内充入载气，对装料坩埚加热到第二温度值，并保温一定时间后，使硅粉和石墨粉基本完全反应生产碳化硅粉料。再继续对装料坩埚加热到可至合成的碳化硅粉料分解的温度，以进一步排出合成料中的氮，并使石墨材料中的氮进一步解吸附，之后，在低压下，将合成料中的氮以及石墨材料中解吸附的氮排出炉膛。最后，对装料坩埚进行降温，得到最终的碳化硅粉料。本申请实施例通过多步排氮的方式，可以有效去除石墨材料中的氮和粉料中的氮，有利于得到氮杂质含量低的碳化硅粉料。
附图说明
[0021]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而
言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本申请实施例一提供的装料坩埚的基本结构示意图；
[0024]图2为本申请实施例一提供的子坩埚的第一基本结构示意图；
[0025]图3为本申请实施例一提供的子坩埚的第二基本结构示意图；
[0026]图4为图2中子坩埚的剖面结构示意图；
[0027]图5为本申请实施例一提供的碳化硅粉料合成装置装料后的示意图；
[0028]图6为本申请实施例二提供的碳化硅粉料合成装置装配示意图；
[0029]图7为本申请实施例二提供的子坩埚的基本结构示意图；
[0030]图8为图7中子坩埚的剖面结构示意图；
[0031]图9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述装置包括装料坩埚，沿所述装料坩埚的中轴线方向，所述装料坩埚由两个或两个以上的子坩埚组成，其中：所述子坩埚包括坩埚底以及从所述坩埚底上延伸出的侧壁；所述坩埚底上开设有通孔；在所述通孔所在位置处，所述坩埚底上还设有通气筒，所述通气筒为开设有中心孔的中空结构，所述中心孔与所述通孔相连通；所述通气筒的侧壁上开设有第一通气部，所述第一通气部与所述中心孔相连通。2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述装置还包括外坩埚，其中：所述外坩埚包括外坩埚盖以及中空的外坩埚体，所述外坩埚盖和所述外坩埚体可拆卸连接；所述装料坩埚用于放置在所述外坩埚盖和所述外坩埚体所围成的封闭空间中。3.根据权利要求2所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述子坩埚的侧壁与所述外坩埚体的侧壁之间具有间隙；所述子坩埚的侧壁上开设有穿透其侧壁的第二通气部。4.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述第一通气部为开设在所述通气筒顶端的沟槽结构。5.根据权利要求3或4所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述第二通气部为开设在所述子坩埚的侧壁顶端的沟槽结构。6.根据权利要求3或4所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述第一通气部的孔径由所述中心孔至所述子坩埚的侧壁方向逐渐增大。7.根据权利要求2所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述外坩埚和所述装料坩埚均为石...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡小波，王垚浩，陈秀芳，杨祥龙，于国建，徐南，
申请(专利权)人：广州南砂晶圆半导体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：