茶碱衍生自燃离子盐及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种茶碱衍生自燃离子盐及制备方法，由于茶碱属于稠环芳香烃，具体有一个咪唑五元环和一个氢化嘧啶六元环，且季铵氮原子位于咪唑五元环上，具有较好的热稳定性。此外，由于茶碱中有四个氮原子，氮含量较高，具有较高的能量密度，密度比冲也就较高。阴离子是选自点火性能优异的二氰胺根、硝基氰胺根、二氰基二氢硼酸根等，保持茶碱衍生自燃离子盐高稳定性的同时，进一步提高了茶碱衍生自燃离子盐的点火性能。子盐的点火性能。子盐的点火性能。

【技术实现步骤摘要】
茶碱衍生自燃离子盐及制备方法


[0001]本专利技术涉及自燃离子盐领域，尤其涉及的是一种茶碱衍生自燃离子盐及制备方法，茶碱衍生自燃离子盐是一种含能化合物，主要用于航天推进剂及含能材料。

技术介绍

[0002]目前，肼及其衍生物(如：均二甲肼、偏二甲肼等)是普遍使用的双组元自燃型火箭推进剂燃料。肼类化合物作为液体燃料，具有比冲高、点火延迟时间短等优势，但是肼类化合物也具有高挥发性、高毒性、强致癌性的特点。为满足当今不断提高的环保要求，开发绿色、低毒、低污染的新型燃料替代肼类化合物受到科学界的高度重视，成为了火箭推进剂领域中研究前沿之一。
[0003]自燃离子盐(含离子液体)火箭推进剂因具有良好的燃烧特性等性能，是近年来的研究热点，离子盐由阴阳离子构成，具有结构可设计的特点，但传统离子盐大多存在分解温度低，热稳定性较差的问题，此外，由于目前离子盐能量密度较低，在装填量方面存在限制。因此，现有技术中自燃离子盐的稳定性和能量密度还有待提高。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种茶碱衍生自燃离子盐及制备方法，旨在解决现有技术中自燃离子盐的稳定性和能量密度有待提高的问题。
[0006]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案如下：
[0007]一种茶碱衍生自燃离子盐，其中，所述茶碱衍生自燃离子盐的结构通式为：
[0008][0009]其中，R选自1～8个碳原子的烷基之一，Y<br/>‑
选自(CN)2N
‑
、(NO2)(CN)N
‑
、H2(CN)2B
‑
中的一种或多种。
[0010]所述的茶碱衍生自燃离子盐，其中，R选自甲基、乙基、烯丙基、丁基、烯丁基之一。
[0011]所述的茶碱衍生自燃离子盐，其中，所述茶碱衍生自燃离子盐的分解温度大于200℃，所述茶碱衍生自燃离子盐的密度比冲大于330s
·
g
·
cm
‑3。
[0012]一种如上任意一项所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其中，包括步骤：
[0013]在惰性气氛以及预热搅拌下，采用第一溶剂溶解茶碱和强碱，并加入卤代烃，反应得到烷基茶碱溶液；其中，所述卤代烃中烷基选自1～8个碳原子的烷基之一，卤素选自Cl、Br、I之一，所述预热搅拌的温度为50～120℃；
[0014]对所述烷基茶碱溶液进行过滤，将不溶的无机物滤除，对滤液进行浓缩析出，再过
滤，收取滤出物，干燥，得到烷基茶碱。
[0015]向所述烷基茶碱中加入DMF与碘甲烷的混合溶液，反应2～3天后，加入第二溶剂，并经过过滤和烘干，得到烷基甲基茶碱碘盐；
[0016]采用蒸馏水溶解所述烷基甲基茶碱碘盐和氰化物，并加热反应后，经过过滤和干燥，得到茶碱衍生自燃离子盐；其中，所述氰化物中的阴离子选自(CN)2N
‑
、(NO2)(CN)N
‑
、H2(CN)B
‑
中的一种或多种，所述氰化物中的阳离子为银，所述加热反应的温度为25～80℃，所述加热反应的时间为3～10h。
[0017]所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其中，所述茶碱与所述强碱的摩尔比为1:1～1.2，所述茶碱和所述卤代烃的摩尔比为1:3～10，所述DMF与碘甲烷的摩尔比为1:2～10。
[0018]所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其中，所述茶碱和所述卤代烃的摩尔比为1:5～8。
[0019]所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其中，所述惰性气氛采用氮气、氩气、氦气中的至少一种；
[0020]所述强碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯、碳酸钾、氢氧化钡、氢氧化钙中的一种或多种。
[0021]所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其中，所述第一溶剂包括：N,N
‑
二甲基甲酰胺、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、N
‑
甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲基亚枫、甲基乙基酮、乙腈中的一种或多种；
[0022]所述第二溶剂包括：乙酸乙酯、乙醚中的一种或多种。
[0023]所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其中，所述加热反应的温度为35～60℃；所述加热反应的时间为5～6h。
[0024]一种如上任意一项所述的茶碱衍生自燃离子盐在航天推进剂上的应用。
[0025]有益效果：由于茶碱属于稠环芳香烃，具体有一个咪唑五元环和一个氢化嘧啶六元环，且季铵氮原子位于咪唑五元环上，具有较好的热稳定性。此外，由于茶碱中有四个氮原子，氮含量较高，具有较高的能量密度，密度比冲也就较高。阴离子是选自点火性能优异的二氰胺根、硝基氰胺根、二氰基二氢硼酸根等，保持茶碱衍生自燃离子盐高稳定性的同时，进一步提高了茶碱衍生自燃离子盐的点火性能。
附图说明
[0026]图1是本专利技术中计算生成焓的等键反应式图。
[0027]图2a是本专利技术中离子盐的点火前的照片。
[0028]图2b是本专利技术中离子盐的点火后的照片。
[0029]图3是本专利技术中甲基烯丙基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的晶体分子结构图。
[0030]图4是本专利技术中甲基丁基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的晶体分子结构图。
[0031]图5是本专利技术中7,9
‑
二甲基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁氢谱。
[0032]图6是本专利技术中7,9
‑
二甲基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁碳谱。
[0033]图7是本专利技术中甲基乙基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁氢谱。
[0034]图8是本专利技术中甲基乙基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁碳谱。
[0035]图9是本专利技术中甲基烯丙基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁氢谱。
[0036]图10是本专利技术中甲基烯丙基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁碳谱。
[0037]图11是本专利技术中甲基丁基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁氢谱。
[0038]图12是本专利技术中甲基丁基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁碳谱。
[0039]图13是本专利技术中甲基烯丁基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁氢谱。
[0040]图14是本专利技术中甲基烯丁基茶碱二氰胺盐自燃离子盐的核磁碳谱。
[0041]图15是本专利技术中茶碱衍生自燃离子盐的第一结构通式。
[0042]图16是本专利技术中茶碱衍生自燃离子盐的第二结构通式。
具体实施方式
[0043]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0044]请同时参阅图1
‑
图16，本专利技术提供了一种茶碱衍生自燃离子盐的一些实施例。
[0045]结合图15和图16所示，本专利技术的茶碱衍生自燃离子盐，其结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茶碱衍生自燃离子盐，其特征在于，所述茶碱衍生自燃离子盐的结构通式为：其中，R选自1～8个碳原子的烷基之一，Y
‑
选自(CN)2N
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、(NO2)(CN)N
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、H2(CN)2B
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中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的茶碱衍生自燃离子盐，其特征在于，R选自甲基、乙基、烯丙基、丁基、烯丁基之一。3.根据权利要求2所述的茶碱衍生自燃离子盐，其特征在于，所述茶碱衍生自燃离子盐的分解温度大于200℃，所述茶碱衍生自燃离子盐的密度比冲大于330s
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g
·
cm
‑3。4.一种如权利要求1
‑
3任意一项所述的茶碱衍生自燃离子盐的制备方法，其特征在于，包括步骤：在惰性气氛以及预热搅拌下，采用第一溶剂溶解茶碱和强碱，并加入卤代烃，反应得到烷基茶碱溶液；其中，所述卤代烃中烷基选自1～8个碳原子的烷基之一，卤素选自Cl、Br、I之一，所述预热搅拌的温度为50～120℃；对所述烷基茶碱溶液进行过滤，将不溶的无机物滤除，对滤液进行浓缩析出，再过滤，收取滤出物，干燥，得到烷基茶碱；向所述烷基茶碱中加入DMF与碘甲烷的混合溶液，反应2～3天后，加入第二溶剂，并经过过滤和烘干，得到烷基甲基茶碱碘盐；采用蒸馏水溶解所述烷基甲基茶碱碘盐和氰化物，并加热反应后，经过过滤和干燥，得到茶碱衍生自燃离子盐；其中，所述氰化物中的阴离子选自(CN)2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王密，张嘉恒，王振元，韩知璇，陈娴，张计传，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳，
类型：发明
国别省市：