一种可循环用热稳定碳纳米纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可循环用热稳定碳纳米纤维。本发明专利技术先用2

【技术实现步骤摘要】
一种可循环用热稳定碳纳米纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳纳米纤维
，具体为一种可循环用热稳定碳纳米纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，纳米技术在许多学科领域都引起了广泛的重视，而碳纳米纤维的制备及其应用更是已经成为当前材料科学研究的热点，碳纳米纤维应用范围广泛，与其它材料混合制得的碳纳米纤维复合材料具有各种各样的优良性能，深受研究者的喜爱。
[0003]纳米纤维碳化制备碳纳米纤维过程中无法避免产生空隙，影响了碳纳米纤维的韧性，而且碳纳米纤维价格昂贵，损坏的碳纳米纤维如果可以自修复的话，将大大降低研究成本；碳纳米纤维由于具有较大的比表面积、孔径小，所以具有较好的吸附性能，能够用做烧烫伤、烧伤创面敷料，吸收伤口渗液，就需要碳纳米纤维具有抗菌性；为了使碳纳米纤维在能够在紫外光照射下，不降低其具有的各项性能，设计开发了具有良好的抗菌性、可修复性、韧性和光稳定性的可循环用热稳定碳纳米纤维。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种可循环用热稳定碳纳米纤维及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种可循环用热稳定碳纳米纤维，所述可循环用热稳定碳纳米纤维是由抗菌碳纳米纤维在正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷中一次浸渍后，在丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇中二次浸渍制得。
[0007]进一步的，所述抗菌碳纳米纤维是由改性碳纳米纤维和改性剂制得。
[0008]进一步的，所述改性碳纳米纤维是由2
‑
溴丙烯酸对碳纳米纤维改性制得。
[0009]进一步的，所述改性剂是由2,4
‑
二氨基苯甲醛和叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯制得。
[0010]进一步的，一种可循环用热稳定碳纳米纤维的制备方法，所述可循环用热稳定碳纳米纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
[0011](1)将碳纳米纤维和2
‑
溴丙烯酸按质量比1：10～1：20混合，在55～65℃水浴中以 80～100W功率超声震荡2.5～3.5h后，加入碳纳米纤维质量0.1～0.3倍无水硫酸钠，升温至 120～125℃，以500～600r/min搅拌1～3h后，加入碳纳米纤维质量400～500倍的去离子水，得混合液A，混合液A用孔径为0.2μm的微滤膜真空抽滤直至混合液A的pH为中性，在 95～105℃下烘16～18h，制得改性碳纳米纤维；
[0012](2)将2,4
‑
二氨基苯甲醛、叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯和混合溶液B按质量比1：0.1： 6～1：0.2：8混合，以70～80r/min搅拌1～3h后，加入2,4
‑
二氨基苯甲醛质量7～9倍的对二甲苯，加热至139～141℃，继续搅拌5～7h，加入2,4
‑
二氨基苯甲醛质量7～9倍的乙腈，室温下继续搅拌8～10h，制得改性剂；将改性剂、改性碳纳米纤维和四氯化碳按质量比1： 0.9：2
～1：1.1：4混合，以150～160r/min搅拌30～40min，加入三乙胺，继续搅拌8～10h，加入改性剂质量0.1～0.3倍偶氮二异丁腈，以80～100r/min搅拌35～50min，制得抗菌碳纳米纤维；
[0013](3)将抗菌碳纳米纤维和正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷按质量比1：3～1：5混合，以300～400r/min搅拌10～20min，加入抗菌碳纳米纤维碳纳米纤维质量0.1～0.3倍质量分数为10～20％的盐酸溶液，在40～50℃油浴中，继续搅拌75～85min，室温下加入质量分数为 10～20％的氨水调节pH为7～8，等待24～28h后，捞出，得到一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维；
[0014](4)将一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维、丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇和二甲苯按质量比1：3：7～1：5：9混合，以300～400r/min搅拌10～20min，加入一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维质量0.1～0.3倍的催化剂，升温至141～142℃，继续搅拌5～7h，降温至38～42℃，加入一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维质量0.1～0.3倍的硝酸铵，继续搅拌3.5～4.5h，降温至 5～8℃，加入一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维质量0.1～0.3倍的高锰酸钾，继续搅拌11～13h，升温至78～82℃，继续搅拌1～2h，加入一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维质量4～8倍的无水乙醇中，继续搅拌2～3h，捞出，于温度40～45℃下干燥8～10h，制得可循环用热稳定碳纳米纤维。
[0015]进一步的，所述叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯的制备方法为：将4
‑
氯异硫氰酸苯酯和(S)
‑ꢀ
乙基2
‑
叠氮基
‑2‑
乙酸苯酯按质量比1：0.9～1：1.1混合，以20～25r/min搅拌3～5min，加入4
‑
氯异硫氰酸苯酯质量0.1～0.2倍的无水三氯化铝，升温至88～92℃，继续搅拌5～7h，制得叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯。
[0016]进一步的，步骤(2)所述混合溶液B是由乙醇钠和80～90％的乙醇溶液按质量比1： 10～1：20混合制得。
[0017]进一步的，步骤(3)所述正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷的制备方法为：将丁二胺和环氧丙基三甲氧基硅烷按质量比1：0.4～1：0.6混合，以20～30r/min搅拌3～5min，加入丁二胺质量0.1～0.2倍的无水三氯化铝，升温至140～160℃，继续搅拌0.5～2h，以2～4m3/min 通入丁二胺质量5～10倍的氢气，继续搅拌34～38h，制得正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷。
[0018]进一步的，步骤(4)所述丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇的制备方法为：将氯丙酮、苯基偶氮丙二腈和4
‑
氯
‑2‑
丁炔
‑1‑
醇按质量比1：0.9：0.9～1：1.1：1.1混合，以20～25r/min 搅拌3～5min，加入氯丙酮质量0.1～0.2倍的无水三氯化铝，升温至88～92℃，继续搅拌5～7h，制得丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇。
[0019]进一步的，步骤(4)所述催化剂为Raney镍(w—2型)。
[0020]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0021]本专利技术制备的可循环用热稳定碳纳米纤维是由抗菌碳纳米纤维在正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷中一次浸渍后，在丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇中二次浸渍制得；抗菌碳纳米纤维是由改性碳纳米纤维和改性剂制得；改性碳纳米纤维是由2
‑
溴丙烯酸对碳纳米纤维改性制得；改性剂是由2,4
‑
二氨基苯甲醛和叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯制得。
[0022]首先，2
‑
溴丙烯酸作用下，在碳纳米纤维表面形成大量羟基亲水基团的同时，2
‑
溴丙烯酸上的羧基和碳纳米纤维表面的羟基反应接枝，2,4
‑
二氨基苯甲醛上的苯甲醛和叠氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可循环用热稳定碳纳米纤维，其特征在于，所述可循环用热稳定碳纳米纤维是由抗菌碳纳米纤维在正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷中一次浸渍后，在丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇中二次浸渍制得。2.根据权利要求1所述的一种可循环用热稳定碳纳米纤维，其特征在于，所述抗菌碳纳米纤维是由改性碳纳米纤维和改性剂制得。3.根据权利要求2所述的一种可循环用热稳定碳纳米纤维，其特征在于，所述改性碳纳米纤维是由2
‑
溴丙烯酸对碳纳米纤维改性制得。4.根据权利要求2所述的一种可循环用热稳定碳纳米纤维，其特征在于，所述改性剂是由2,4
‑
二氨基苯甲醛和叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯制得。5.一种可循环用热稳定碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将碳纳米纤维和2
‑
溴丙烯酸按质量比1：10～1：20混合，在55～65℃水浴中以80～100W功率超声震荡2.5～3.5h后，加入碳纳米纤维质量0.1～0.3倍无水硫酸钠，升温至120～125℃，以500～600r/min搅拌1～3h后，加入碳纳米纤维质量400～500倍的去离子水，得混合液A，混合液A用孔径为0.2μm的微滤膜真空抽滤直至混合液A的pH为中性，在95～105℃下烘16～18h，制得改性碳纳米纤维；(2)将2,4
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二氨基苯甲醛、叠氮乙酸乙酯异硫氰酸酯和混合溶液B按质量比1：0.1：6～1：0.2：8混合，以70～80r/min搅拌1～3h后，加入2,4
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二氨基苯甲醛质量7～9倍的对二甲苯，加热至139～141℃，继续搅拌5～7h，加入2,4
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二氨基苯甲醛质量7～9倍的乙腈，室温下继续搅拌8～10h，制得改性剂；将改性剂、改性碳纳米纤维和四氯化碳按质量比1：0.9：2～1：1.1：4混合，以150～160r/min搅拌30～40min，加入三乙胺，继续搅拌8～10h，加入改性剂质量0.1～0.3倍偶氮二异丁腈，以80～100r/min搅拌35～50min，制得抗菌碳纳米纤维；(3)将抗菌碳纳米纤维和正丁胺三丙胺基三甲氧基硅烷按质量比1：3～1：5混合，以300～400r/min搅拌10～20min，加入抗菌碳纳米纤维碳纳米纤维质量0.1～0.3倍质量分数为10～20％的盐酸溶液，在40～50℃油浴中，继续搅拌75～85min，室温下加入质量分数为10～20％的氨水调节pH为7～8，等待24～28h后，捞出，得到一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维；(4)将一次浸渍后的抗菌碳纳米纤维、丙酮苯基偶氮丙二腈丁炔醇和二甲苯按质量比1：3：7～1：5：9混合，以300～...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪雪梅，
申请(专利权)人：汪雪梅，
类型：发明
国别省市：