一种利用铂基催化剂用于2-甲基呋喃加氢制备2-戊酮的方法技术

本发明专利技术利用铂基催化剂用于2

【技术实现步骤摘要】
一种利用铂基催化剂用于2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的方法


[0001]本专利技术属于生物质能源催化及连续流法制备
，具体涉及一种用于生物质衍生物2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的铂基催化剂的制备方法，该催化剂以活性炭为载体，铂作为主要活性成分，通过不同量的溶剂及温度的调试，使用连续流制备方法提高了催化剂的生产效率也能保证效能，通过该催化剂可以有效催化2
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甲基呋喃制备2
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戊酮，且连续流制备方法高效简单，可连续大量化生产，减少人工误差，具有较大的应用价值。

技术介绍

[0002]连续流反应器(Continuous flow reactor,CFR)是一种新颖的技术，反应是发生在内径从几微米到几毫米的通道中。在化学工程中，微连续流设备因为反应器的小尺寸能够起到对关键反应参数的独特控制。连续流反应器具有许多优势，高效的传质传热效率，精准的控制反应温度，压力和时间，更易实现集成化和自动化，提高反应的效率，因而受到广大研究学者的关注。
[0003]木质纤维素生物质是一种丰富且可再生碳资源，在化学品和燃料生产中有望替代传统的不可再生化石资源，以减轻对化石资源的严重依赖，并减轻相关的环境影响。木质素、纤维素和半纤维素都来源于木质纤维素生物质，它们可以解聚成各种平台化合物，这些平台化合物可以进一步升级为高价值的化学品和燃料。
[0004]2‑
甲基呋喃是最具潜力的生物质基平台化合物之一，它是一种重要的化学中间体，可用作溶剂和原料，广泛应用于生产抗疟药物(氯喹)、菊酯类农药、香精香料、氮和硫官能团化杂环以及官能团取代脂肪族化合物。此外，2
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甲基呋喃可以转化为许多衍生物和下游产品，例如：2
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甲基呋喃还可以通过C＝C加氢制得2
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甲基四氢呋喃，或通过C
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O键的氢解制得C5醇。
[0005]2‑
戊酮是润滑油的优良脱蜡剂，也用作硝基喷漆、合成树脂涂料的溶剂以及有机合成的中间体与萃取剂。此外，2
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戊酮可用于有机、医药合成中间体与溶剂，可用于合成血管扩张药物Virga。2
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戊酮可由2
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戊醇脱氢或是丁酰乙酸乙酯与水共热制得。但该过程使用大量的有机溶剂与无机物，产生三废，不仅造成成本较高，而且引起环境问题。中国专利CN106478386A公布了由乙醇制备2
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戊酮的方法，原料来源广泛，过程简单，但是催化效果欠佳，2
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戊酮的选择性仅为36.8％。针对上述问题，发展新的制备2
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戊酮的方法，提高转化效率与目标产物的选择性势在必行。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的铂基催化剂的制备方法，该方法简单高效，可一步且连续生产。使用连续流法，通过对溶剂的量和反应温度的筛选，简单高效制备出一种高活性催化剂，在反应温度为200℃，氢气压力为1MPa的反应条件下，2
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甲基呋喃的转化率可达到88％，戊醇的选择性为79％。同时，使用该方法可一步制备出高活性催化剂，简化反应步骤，节约反应时间，连续化的生产也极大的提
高了生产效率。
[0007]为了解决本专利技术的技术问题，提出的技术方案：一种利用铂基催化剂用于2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的方法，2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的反应在装有热导检测器的高压釜中进行，向反应釜中加入所制备的铂基催化剂、2
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甲基呋喃、异丙醇，反应得到2
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戊酮；
[0008]所述铂基催化剂的制备方法：使用连续流装置制备铂基催化剂；所述的连续流装置是由蠕动泵、磁力搅拌器、特氟龙管路、反应装置和收集装置组成；蠕动泵的进口端管路引入容器中，蠕动泵出口端管接入一段长度的特氟龙管路，将此段特氟龙管路固定于反应装置中，最后特氟龙管路的出口端固定于收集装置上方；具体步骤如下：
[0009](1)使用乙二醇，向其中加入适量氯铂酸(H2PtCl6·
6H2O)固体，超声，配成H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液；
[0010](2)取活性炭加入容器中，添加适量乙二醇，适量氢氧化钠溶液，适量超纯水，取步骤(1)制得的适量H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液加入其中一起进行超声分散；
[0011](3)所述反应装置的温度为160℃；
[0012](4)将收集完的催化剂放在真空干燥箱中烘干。
[0013]优选的，步骤(1)中氯铂酸中Pt质量含量Pt≥37.5％，超声频率40KHz。
[0014]优选的，2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的反应在装有热导检测器的高压釜中进行，将一定量的2
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甲基呋喃、溶剂及铂基催化剂加入反应釜内，装好密封；用2MPa的氢气吹扫反应釜3次，以除去反应釜内的空气，再充入1MPa的氢气，反应温度为120
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220℃，反应时间为3h，反应结束后，降温、卸压、开釜、过滤，用气相色谱检测。
[0015]优选的，收集装置为烧杯，容器为烧杯，蠕动泵出口段接入的一段长度的特氟龙管路，特氟龙管路为圆形缠绕，固定盘悬于反应装置中。
[0016]优选的，称取990mg活性炭于烧杯中，加入80ml乙二醇，和20ml NaOH溶液，量取1.4ml配置好的H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液(每1ml溶液中含20mg H2PtCl6·
6H2O)加入其中，超声20min；将上述烧杯放置连续流装置中，打开反应装置开关，调控蠕动泵设置流速(50ml/min)后，待反应装置温度达到160℃后，启动泵的开关，等待15分钟后，溶液收集于烧杯中，搅拌过夜，进行抽滤。最后将抽滤完得到的固体置于培养皿中，放进80℃的真空干燥箱干燥12h，结束后密封保存。
[0017]优选的，包括以下步骤：
[0018](1)使用乙二醇，向其中加入适量氯铂酸(H2PtCl6·
6H2O)固体，超声30min，配成H2PtCl6·
6H2O乙二醇(每1ml乙二醇中含20mg H2PtCl6·
6H2O；低温密封保存；
[0019](2)使用超纯水，向其中加入适量氢氧化钠(NaOH)固体，进行搅拌，配成NaOH水溶液；
[0020](3)称取100mg碳载体活性炭加入烧杯中，添加适量乙二醇，取步骤(1)制得的适量H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液和步骤(2)制得的适量NaOH水溶液加入其中超声分散，放置在蠕动泵下，引好管路，打开反应装置，带温度达反应温度后，进样，等待一段时间，用烧杯收集；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用铂基催化剂用于2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的方法，其特征在于：2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的反应在装有热导检测器的高压釜中进行，向反应釜中加入所制备的铂基催化剂、2
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甲基呋喃、异丙醇，反应得到2
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戊酮；具体为：2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的反应在装有热导检测器的高压釜中进行，以异丙醇为溶剂，1wt.％Pt/C铂基催化剂在2
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甲基呋喃质量浓度为5wt.％的反应溶液中，用2MPa的氢气吹扫反应釜3次，以除去反应釜内的空气，再充入1MPa的氢气，反应温度为200℃，反应时间为3h；制备得到2
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戊酮；所述铂基催化剂的制备方法：使用连续流装置制备铂基催化剂；所述的连续流装置是由蠕动泵、磁力搅拌器、特氟龙管路、反应装置和收集装置组成；蠕动泵的进口端管路引入容器中，蠕动泵出口端管接入一段长度的特氟龙管路，将此段特氟龙管路固定于反应装置中，最后特氟龙管路的出口端固定于收集装置上方；具体步骤如下：(1)使用乙二醇，向其中加入适量氯铂酸(H2PtCl6·
6H2O)固体，超声，配成H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液；其中Pt：7.5mg/mL；(2)取活性炭加入容器中，添加适量乙二醇，适量氢氧化钠溶液，适量超纯水，取步骤(1)制得的适量H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液加入其中一起进行超声分散；其中每990mg活性炭中对应100ml溶液，其中80ml乙二醇和20ml NaOH溶液，每990mg活性炭对应1.4ml的H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液；(3)所述反应装置的温度为160℃；将收集完的催化剂1％Pt/C(V(EG:NaOH溶液)＝4)放在真空干燥箱中烘干。2.根据权利要求1所述的利用铂基催化剂用于2
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甲基呋喃加氢制备2
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戊酮的方法，其特征在于：所述铂基催化剂的制备方法中步骤1中H2PtCl6·
6H2O乙二醇溶液(1ml乙二醇中含20mg H2PtCl6·...

【专利技术属性】
技术研发人员：王川，李国佳，陈凯琴，毛影，彭思渊，杨尧，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：