一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维及其制备方法，属于碳纤维技术领域，包括如下步骤：S1.壳聚糖溶液制备；S2.硝酸银

【技术实现步骤摘要】
一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维
，具体涉及一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]活性碳纤维是二十世纪60年代初研制成功并逐步工业化的一种高效吸附功能材料，具有比表面积大、孔径适中、分布均匀、吸附速度快、等优点；它的制品可以是丝、纸、毡、布等形式。被广泛运用于医疗、水净化、空气净化、航空、军事、核工业、食品等行业。
[0003]我国目前高性能的聚丙烯腈基、酚醛基、沥青基活性碳纤维的开发和应用还处在实验室研究阶段，主要的研究机构有中科院山西煤炭化学研究所、清华大学、南京大学、天津大学、吉林大学、中山大学、北京化工大学和东华大学，研究的热点主要集中在实验室制备工艺、改性方法和应用效果试验评价。但目前聚丙烯腈基活性碳纤维普遍存在比表面积不大的问题，从而应用受到限制。
[0004]专利CN201611022481.1公开了聚丙烯腈基活性碳纤维的制备方法及该活性碳纤维的应用，包括以下步骤：(1)将聚丙烯腈原丝在氧化炉中进行三级热处理预氧化；(2)将预氧化后的聚丙烯腈丝进行二级无氧碳化处理。此方法操作步骤复杂，且不能制备具有高比表面积的聚丙烯腈基活性碳纤维。
[0005]金属银带有活性极强的阳离子，在材料的表面可以释放出大量正电荷，漂浮在空气中带有负电荷的细菌或其他有机生物，就会被吸附到其表面。正负电荷发生反应后，就抑制了细菌的呼吸，同时使细菌的细胞壁和细胞膜彻底变形破裂，失去繁殖和生存能力，发生“溶解死亡”。另外，重金属本身具有超强的降解功能，当细菌被吸附在银表面时，银离子的超强降解功能就会破坏细菌胞内的酶系统，影响细菌正常的新陈代谢，从而使细菌死亡。一般的抗生素平均只能对6种病菌起到作用，但银能消灭650种病菌。
[0006]制备一种具有高比表面积的活性碳纤维，并负载高浓缩银，从而能够制得具有很好抗菌性能的纤维，具有广阔的应用前景。
[0007]CN202011239732.8公开了一种耐久性抗菌防霉纤维及其应用，包括活性碳纤维、纳米级抗菌剂和聚丙烯腈；各个原料的重量份数为：活性碳纤维15
‑
30份，聚丙烯腈60
‑
70份，所述纳米级抗菌剂为活性碳纤维重量的3
‑
8％。本专利技术采用活性碳纤维、纳米级抗菌剂和聚丙烯腈作为原料，活性碳纤维采用PAN基碳纤维，与聚丙烯腈同种基材，使得纤维力学性能好；活性碳纤维吸附纳米级抗菌剂，使得纳米级抗菌剂吸附在活性碳纤维的孔隙中，提高了水洗牢度，保证了纤维的抗菌效果、白度值及其力学性能；同时本专利技术所得耐久性抗菌防霉纤维在制备过程中，纤维牵伸后经过交替张力热处理，且热处理温度在250
‑
290℃，能提高纤维断裂强度和断裂伸长率。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提出一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维及其制备方
法，通过银离子
‑
壳聚糖溶液将银离子均匀的负载在聚丙烯腈纤维表面，银离子
‑
壳聚糖溶液浓度为0.5
‑
5wt％，制备的活性碳纤维表面孔径及分布可通过酸溶液浓度进行控制，溶液浓度为0.5
‑
2.0mol/L，所得的是一种孔径丰富且分布均匀的活性碳纤维。活性碳纤维比表面积可通过活化温度，水蒸汽或者二氧化碳和水蒸汽混合气体流量和活化时间控制，比表面积在800
‑
1600m2/g。
[0009]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0010]本专利技术提供一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0011]S1.壳聚糖溶液制备：常温下将壳聚糖溶于酸液中，室温搅拌2
‑
6h，得到1
‑
10wt％的壳聚糖溶液；
[0012]S2.硝酸银
‑
壳聚糖溶液制备：将步骤S1制备的壳聚糖溶液中加入硝酸银，室温下超声30
‑
60min，再磁力搅拌30
‑
60min，得到0.5
‑
5wt％的银离子
‑
壳聚糖溶液；
[0013]S3.表面负载银离子
‑
壳聚糖的聚丙烯腈纤维的制备：将聚丙烯腈纤维浸泡在步骤S2制备的银离子
‑
壳聚糖溶液中0.5
‑
4h，自然晾置12
‑
24h，然后在100℃环境下烘烤1
‑
3h；
[0014]S4.预氧化：将步骤S3制备的表面负载银离子
‑
壳聚糖的聚丙烯腈纤维在150
‑
300℃预氧化60
‑
120min，得到预氧丝；
[0015]S5.预氧丝的处理：将步骤S4制备的预氧丝在溶液中浸泡2
‑
6h；自然晾置12
‑
24h，然后在100℃环境下烘烤1
‑
3h；
[0016]S6.碳化活化：将步骤S5处理的预氧丝在惰性气体保护下，加热至600
‑
1000℃，保温，通入气体进行碳化活化，活化时间10
‑
240min，冷却得到活性碳纤维；
[0017]S7.干燥：将步骤S6处理的活性碳纤维用去离子水洗涤并干燥得到负载银的抗菌型活性碳纤维。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述壳聚糖分子量在2
‑
10万之间；所述的酸液为3
‑
10wt％的甲酸、醋酸、盐酸或苯甲酸溶液。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中所述聚丙烯腈纤维由丙烯腈聚合溶液经湿法纺丝获得。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，步骤S5中所述溶液为磷酸、硼酸或者二者的混合溶液。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，所述溶液的溶质浓度为0.5
‑
2.0mol/L。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，步骤S6中所述气体为水蒸汽，或者二氧化碳和水蒸汽混合气体，物质的量之比为(1
‑
3)：1。
[0023]作为本专利技术的进一步改进，所述气体的流量为每千g预氧丝每分钟通入10
‑
100mL。
[0024]作为本专利技术的进一步改进，步骤S6中所述惰性气体为N2气或Ar气，在所述惰性气体保护下加热升温速率均为2
‑
30℃/min。
[0025]本专利技术进一步保护一种上述的制备方法制得的负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维。
[0026]作为本专利技术的进一步改进，所述负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维的比表面积为800
‑
1600m2/g。
[0027]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术通过银离子
‑
壳聚糖溶液将银离子均匀的负载在聚丙烯腈纤维表面，银离子
‑
壳聚糖溶液浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载银的抗菌型聚丙烯腈基活性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.壳聚糖溶液制备：常温下将壳聚糖溶于酸液中，室温搅拌2
‑
6h，得到1
‑
10wt％的壳聚糖溶液；S2.硝酸银
‑
壳聚糖溶液制备：将步骤S1制备的壳聚糖溶液中加入硝酸银，室温下超声30
‑
60min，再磁力搅拌30
‑
60min，得到0.5
‑
5wt％的银离子
‑
壳聚糖溶液；S3.表面负载银离子
‑
壳聚糖的聚丙烯腈纤维的制备：将聚丙烯腈纤维浸泡在步骤S2制备的银离子
‑
壳聚糖溶液中0.5
‑
4h，自然晾置12
‑
24h，然后在100℃环境下烘烤1
‑
3h；S4.预氧化：将步骤S3制备的表面负载银离子
‑
壳聚糖的聚丙烯腈纤维在150
‑
300℃预氧化60
‑
120min，得到预氧丝；S5.预氧丝的处理：将步骤S4制备的预氧丝在溶液中浸泡2
‑
6h；自然晾置12
‑
24h，然后在100℃环境下烘烤1
‑
3h；S6.碳化活化：将步骤S5处理的预氧丝在惰性气体保护下，加热至600
‑
1000℃，保温，通入气体进行碳化活化，活化时间10
‑
240min，冷却得到活性碳纤维；S7.干燥：将步骤S6处理的活性碳纤维用去离子水洗涤并干燥得到负载银...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄翔宇，付东升，
申请(专利权)人：中国石化上海石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：