一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，属于材料制备。技术领域，包括以下步骤，首先称取LiF加入装有盐酸的容器中，再向内加入Ti3AlC2，随后进行油浴并搅拌，通过水洗离心手摇剥离堆叠的纳米片，洗涤至中性，取其上清液，超声破碎后进行冷冻干燥，得到Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子产品向小型化和高频化发展，高性能电磁屏蔽材料被广泛应用于应对电磁辐射污染。导电聚合物复合材料(CPC)是指在聚合物基体中添加导电填料，制备的具有导电/电磁屏蔽功能的复合材料，CPC凭借比强度高、耐腐蚀、成本低、柔韧性和易加工等优点，成为电磁屏蔽材料更有前途的替代品。
[0003]CPC大多数使用的是如聚乙烯醇、环氧树脂和聚乳酸等聚合物，然而这些聚合物基体差的耐热性能限制了他们在极端环境中的应用。聚酰亚胺因其优异的耐高低温性能以及良好的机械性能，近年来被广泛应用于电磁屏蔽领域，为了实现CPC的高性能EMI屏蔽，需要大量导电填料以形成足够的屏蔽网络。
[0004]目前研究的CPC大都需要大量导电填料以形成足够的屏蔽网络，导电填料的高含量通常会导致机械劣化、成本增加和加工困难等，并且如真空抽滤、热压成膜等方法较为复杂，而且获得的膜面积较小，不利于用于需要使用大面积膜的应用中。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种MXene聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]首先称取LiF加入装有盐酸的容器中，再向内加入Ti3AlC2，随后进行油浴并搅拌，再洗涤至中性，取上清液，超声破碎后进行冷冻干燥，得到Ti3C2T
x MXene纳米片；
[0009]然后将MXene纳米片超声分散于装有N,N
‑
二甲基乙酰胺的容器中，再加入4,4
’‑
二氨基二苯醚，4,4
’‑
二氨基二苯醚ODA溶解后，加入3,3
’
,4,4
’‑
联苯四甲酸酐，搅拌后到MXene聚酰胺酸复合溶液，将复合溶液制成薄膜。
[0010]进一步的，所述所述4,4
’‑
二氨基二苯醚与3,3
’
,4,4
’‑
联苯四甲酸酐的摩尔比为1:1.02。
[0011]进一步的，所述制备方法是通过化学刻蚀选择性刻蚀Ti3AlC2中的Al原子层。
[0012]进一步的，所述复合溶液制成薄膜的方法为为刮膜法。
[0013]进一步的，所述烘干通过阶段升温从100℃升至300℃来热亚胺化薄膜。
[0014]一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法所制备出的MXene聚酰亚胺复合薄膜。
[0015]一种MXene聚酰亚胺复合薄膜在电磁屏蔽领域上的的应用。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术，选择高机械强度、耐高低温、耐化学和良好柔韧性的聚酰亚胺作为聚合物
基体，选用优异的金属导电性、强度、柔韧性和固溶加工性能的MXene为导电填料，使用简单的刮膜法和亚胺化法合成了大张的MXene/聚酰亚胺复合薄膜，通过调控MXene的含量，得到兼顾优异力学性能的电磁干扰屏蔽薄膜。在轻质柔性的电磁屏蔽材料领域具有巨大潜力。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1是本专利技术的MXene聚酰亚胺
‑
25％膜实物图；
[0020]图2是本专利技术MXene聚酰亚胺膜的拉伸强度图(左)和X波段的电磁干扰屏蔽效能图(右)。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，包括以下步骤；
[0023]MXene的制备：通过化学刻蚀选择性刻蚀Ti3AlC2中的Al原子层，得到Ti3C2T
x
。
[0024]采用原位聚合法和热亚胺化制备了MXene/聚酰亚胺复合薄膜。首先将MXene超声分散于N,N
‑
二甲基乙酰胺(DMAc)中，再将4,4
’‑
二氨基二苯醚(ODA)加入其中，待ODA完全溶解后，在冰浴条件下将3,3
’
,4,4
’‑
联苯四甲酸酐(BPDA)加入烧瓶中(ODA与BPDA的摩尔比为1:1.02)，机械搅拌直至反应完全。得到MXene/聚酰胺酸复合溶液，使用刮膜器将其刮涂在玻璃板上，置于烘箱中，通过阶段升温从100℃升至300℃来热亚胺化薄膜，得到MXene含量分别为0wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％的MXene/聚酰亚胺复合薄膜。
[0025]MXene的制备：通过化学刻蚀选择性刻蚀Ti3AlC2中的Al原子层，得到Ti3C2Tx。具体步骤为称取1.6gLiF加入9mol/L(盐酸：15ml，去离子水：5ml)盐酸中，搅拌至溶解。在冰浴下将Ti3AlC2粉末缓慢加入，随后在45℃油浴中磁力搅拌36h。通过水洗离心手摇剥离堆叠的纳米片。加入去离子水离心洗涤至中性，随后取上清液。上清液被超声破碎30min后，在冰箱冷冻12h，冷冻干燥48h后得到Ti3C2T
x
MXene纳米片。
[0026]实施例1、MXene/PI
‑
0wt％复合膜的制备：
[0027]在三口烧瓶中加入2.2737g(11.35mmol)ODA和15mlDMAc。通入氮气，搅拌20min。冰浴下状态，将3.4076gBPDA(11.58mmol)分多次加入三口烧瓶中(其中ODA和BPDA的摩尔比设定为1:1.02)，加完之后再加入10mlDMAc，搅拌4h，得到聚酰胺酸(PAA)。使用刮膜器将其刮涂在玻璃板上，置于烘箱中，通过阶段升温从100℃升至300℃来热亚胺化薄膜。
[0028]实施例2、MXene/PI
‑
5wt％复合膜的制备：
[0029]称取0.2990gMXene加入18mlDMAc溶剂中，超声2h。其次，在三口烧瓶中加入2.2737g(11.35mmol)ODA和混有MXene的DMAc。通入氮气，搅拌20min。冰浴下状态，将3.4076gBPDA(11.58mmol)分多次加入三口烧瓶中(其中ODA和BPDA的摩尔比设定为1:
1.02)，加完之后再加入8.30mlDMAc，搅拌4h，制得MXene质量分数为5％的MXene/聚酰胺酸(P本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：首先称取LiF加入装有盐酸的容器中，再向内加入Ti3AlC2，随后进行油浴并搅拌，再将其洗涤至中性，取上清液，超声破碎后进行冷冻干燥，得到Ti3C2T
x
MXene纳米片；然后将纳米片超声分散于装有N,N
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二甲基乙酰胺的容器中，再加入4,4
’‑
二氨基二苯醚，4,4
’‑
二氨基二苯醚溶解后，加入3,3
’
,4,4
’‑
联苯四甲酸酐，搅拌后到MXene聚酰胺酸复合溶液，将复合溶液制成薄膜。2.根据权利要求1所述的一种MXene聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，其特征在于，所述4,4
’‑
二氨基二苯醚与3,3
’
,4,4
’‑

【专利技术属性】
技术研发人员：晁敏，储娜，骆春佳，张贝，杨雪雪，颜录科，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：