一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法，本发明专利技术所制备的复合材料，以CaAl类水滑石结构为主体，在该CaAl类水滑石结构的层板间含有大量的可交换阴离子，能够与废水中的多种阴离子污染物进行交换，使阴离子污染物进入到层板间，实现去除废水中阴离子污染物的目的；在制备过程中，由于聚乙烯醇在水溶液中能够形成高分子网状结构，各金属离子分散在高分子网状结构中，在各金属离子形成水滑石的过程中，会同时将聚乙烯醇分子固定到水滑石的结构中，形成一个复杂的网络结构，然后通过煅烧，聚乙烯醇分子分解，形成多孔网络结构，有利于吸附废水中的各类污染物。吸附废水中的各类污染物。

【技术实现步骤摘要】
一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]重金属污染一般指重金属及其盐引起的环境污染，一般是由采矿、制造、污水灌溉、重金属制品的使用等因素造成，因为不能被生物降解的缘故，重金属会沿着生物链传递，最后在人体富集，一旦超过一定的含量，便会引起一系列疾病，如：脱水、胃痛、晕眩，严重的还会造成呼吸困难、神经系统被破坏、肝脏损伤等损害，因此如何分离富集与回收重金属离子成了一个关键问题。
[0003]目前对重金属常见的去除手段有膜分离法、吸附法、化学沉淀法、电解法、光催化降解法等，在这些方法中，吸附法由于其成本低廉、效率高等优点而被广泛使用，水滑石作为一种常用的吸附剂，是一类结构类似于水镁石的二维阴离子黏土，其层板是由可调控的二价和三价金属阳离子构成，层间由可交换的阴离子来平衡电荷，水滑石由于其较大的比表面积、较好的离子交换性能和较好的热稳定性而备受关注，但是目前基于水滑石的吸附材料对复杂成分废水的处理效果不佳，需要对其进行进一步的研究。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法，解决现有的吸附材料对成分复杂的废水处理效果不佳的技术问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案：
[0006]一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将硝酸钙、硝酸铝和尿素溶于水中，搅拌混合均匀，得到混合盐溶液；
[0008](2)将聚乙烯醇溶液加入到步骤(1)得到的混合盐溶液中，加热搅拌均匀，随后进行陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨，得到多孔材料；
[0009](3)将步骤(2)得到的多孔材料加入到双氧水溶液中，在50
‑
80℃下水浴加热反应2
‑
3h，随后放入烘箱中，在100
‑
120℃下干燥4
‑
6h，得到改性多孔材料；
[0010](4)将步骤(3)得到的改性多孔材料分散在去离子水中，调节溶液的pH为9
‑
10，加入聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料；
[0011](5)将步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在去离子水中，调节溶液的pH为9
‑
10，加入二硫化碳，在30
‑
40℃下搅拌反应2
‑
4h，即得到聚乙烯亚胺复合材料。
[0012]优选的，步骤(1)中，硝酸钙、硝酸铝和尿素的质量比为1
‑
3:1:1。
[0013]优选的，步骤(2)中，聚乙烯醇溶液和混合盐溶液的质量比为8
‑
12:100，聚乙烯醇溶液的质量分数为4
‑
6％。
[0014]优选的，步骤(2)中，加热搅拌温度为70
‑
80℃，加热搅拌时间为1
‑
2h。
[0015]优选的，步骤(3)中，双氧水溶液的质量分数为10
‑
20％。
[0016]优选的，步骤(4)中，改性多孔材料、聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷的质量比为10:4
‑
8:3
‑
6。
[0017]优选的，步骤(4)中，加热搅拌反应温度为40
‑
60℃，加热搅拌反应时间为2
‑
3h。
[0018]优选的，步骤(5)中，聚乙烯亚胺接枝多孔材料和二硫化碳的质量比为10:3
‑
5。
[0019]本专利技术提供由上述制备方法所制备得到的聚乙烯亚胺复合材料。
[0020]本专利技术还提供上述聚乙烯亚胺复合材料在废水处理中的应用。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022](1)本专利技术所制备的复合材料，以CaAl类水滑石结构为主体，在该CaAl类水滑石结构的层板间含有大量的可交换阴离子，能够与废水中的多种阴离子污染物进行交换，使阴离子污染物进入到层板间，实现去除废水中阴离子污染物的目的。
[0023](2)在制备过程中，由于聚乙烯醇在水溶液中能够形成高分子网状结构，各金属离子分散在高分子网状结构中，在各金属离子形成水滑石的过程中，会同时将聚乙烯醇分子固定到水滑石的结构中，形成一个复杂的网络结构，然后通过煅烧，聚乙烯醇分子分解，形成多孔网络结构，有利于吸附废水中的各类污染物。
[0024](3)本专利技术通过利用H2O2对多孔材料进行处理，一方面增加了多孔材料表面的含氧官能团数量，利于后续接枝反应的进行，同时含氧官能团能够与重金属反应生成不溶的络合物，能够有效去除废水中重金属离子。
[0025](4)本专利技术先通过交联剂环氧氯丙烷将聚乙烯亚胺接枝在多孔材料上，然后再与二硫化碳进行反应，将二硫代氨基接枝在多孔材料上，二硫代氨基对重金属离子具有更好的吸附效果，从而提高了吸附材料对重金属离子的去除率。
具体实施方式
[0026]以下通过具体较佳实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不仅限于以下的实施例。
[0027]需要说明的是，无特殊说明外，本专利技术中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
[0028]本专利技术中所采用的聚乙烯醇的型号为2488，购自武汉润兴源科技有限公司；
[0029]聚乙烯亚胺的型号为QL
‑
1001
‑
C
‑
4，重均分子量：10000，来自武汉市强龙化工新材料有限责任公司。
[0030]实施例1
[0031]一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0032](1)将2.6g硝酸钙、2g硝酸铝和2g尿素溶于100g水中，搅拌混合均匀，得到混合盐溶液；
[0033](2)将8g，4wt％的聚乙烯醇溶液加入到100g步骤(1)得到的混合盐溶液中，在70℃下加热搅拌1h，随后陈化18h，经过滤、洗涤后，先在80℃下干燥1h，然后在350℃下煅烧2h，研磨后过200目筛，得到多孔材料；
[0034](3)将5g步骤(2)得到的多孔材料加入到100g，10wt％的双氧水溶液中，在50℃下水浴加热反应2h，随后放入烘箱中，在120℃下干燥4h，得到改性多孔材料；
[0035](4)将5g步骤(3)得到的改性多孔材料分散在100g去离子水中，调节溶液的pH为9，
加入2g聚乙烯亚胺和1.5g环氧氯丙烷，在40℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料；
[0036](5)将5g步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在100g去离子水中，调节溶液的pH为10，加入2g二硫化碳，在30℃下搅拌反应2h，即得到聚乙烯亚胺复合材料。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硝酸钙、硝酸铝和尿素溶于水中，搅拌混合均匀，得到混合盐溶液；(2)将聚乙烯醇溶液加入到步骤(1)得到的混合盐溶液中，加热搅拌均匀，随后进行陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨，得到多孔材料；(3)将步骤(2)得到的多孔材料加入到双氧水溶液中，在50
‑
80℃下水浴加热反应2
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3h，随后放入烘箱中，在100
‑
120℃下干燥4
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6h，得到改性多孔材料；(4)将步骤(3)得到的改性多孔材料分散在去离子水中，调节溶液的pH为9
‑
10，加入聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料；(5)将步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在去离子水中，调节溶液的pH为9
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10，加入二硫化碳，在30
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40℃下搅拌反应2
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4h，即得到聚乙烯亚胺复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸钙、硝酸铝和尿素的质量比为1
‑
3:1:1。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：施明，李雪莲，张兵，杨铧，
申请(专利权)人：武汉市强龙化工新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：