一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，包括碳化反应釜，碳化反应釜与二氧化碳储气罐通过进气管相连通，装置还包括第一循环泵、冷却装置、固液分离装置、中转罐及第二循环泵。本装置替代了传统依靠二氧化碳流速测试溶液中氧化锂的含量和pH值作为判定反应终点的方法，设置了过滤循环系统，碳化生成的碳酸锂会及时被收集到板框压滤机的滤布上，不会出现氢氧化未碳化完全或已生成的碳酸锂被继续碳化为碳酸氢锂的情况，高效便捷，结果客观准确，大大提高了高纯碳酸锂的转化率，而且冷却装置可以对溶液进行强冷却，使其温度保持在30℃以下，避免碳酸锂大量析出粘壁结疤。疤。疤。

【技术实现步骤摘要】
一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统


[0001]本技术涉及碳酸锂制备设备领域，具体涉及一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统。

技术介绍

[0002]采用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法为：向工业级氢氧化锂溶液中通入高纯二氧化碳气体，使溶液碳酸氢化，再向碳酸氢化的溶液中加入氢氧化锂固体粉末，溶液中碳酸氢锂与氢氧化锂反应生成碳酸锂，过滤洗涤得到高纯碳酸锂，滤液返回工业级碳酸锂调浆，碳酸氢化后经过离子交换除杂得到纯碳酸氢锂溶液。此方法与传统制备高纯碳酸锂的方法相比流程更短，反应条件更为温和，简化了生产工艺的同时降低了生产成本，高效实用。
[0003]但是，采用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的过程中会存在以下问题：氢氧化锂直接碳化制备碳酸锂的终点很难确定，若碳化时间较短，会出现大量氢氧化锂未碳化成碳酸锂的情况，导致转化率低；若碳化时间较长，会出现生成的碳酸锂被碳化成碳酸氢锂的情况，导致转化率低，并且造成二氧化碳的浪费。目前确定氢氧化锂转化终点的方法有两种：（1）通过控制二氧化碳的流速和测试溶液中氧化锂的含量，并以出现大量白色沉淀来作为反应终点；（2）通过控制溶液的pH值来确定反应终点，将pH=9
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11作为反应终点。但是，以上两种控制反应终点的方法均不准确，主观因素较多，依然会造成高纯碳酸锂转化率低的问题。

技术实现思路

[0004]本技术提供了一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，目的在于解决用氢氧化锂制备高纯碳酸锂时转化终点难以确定，转化率低的问题。
[0005]本技术为一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，包括碳化反应釜，碳化反应釜与二氧化碳储气罐通过进气管相连通，所述系统还包括第一循环泵、冷却装置、固液分离装置、中转罐及第二循环泵；
[0006]所述碳化反应釜的出液端与第一循环泵的进液端相连通，第一循环泵的出液端与冷却装置的进液端相连通，冷却装置的出液端与固液分离装置的进液端相连通，固液分离装置的出液端与中转罐的进液端相连通，中转罐的出液端与第二循环泵的进液端相连通，第二循环泵的出液端与碳化反应釜的进液端相连通。
[0007]优选的，碳化反应釜、第一循环泵、冷却装置、固液分离装置、中转罐及第二循环泵之间均通过软管相连通，软管上设有控制阀。
[0008]优选的，冷却装置为外循环水冷。
[0009]优选的，固液分离装置包括三个并联的板框压滤机。
[0010]与现有技术相比，本技术的有益效果如下：
[0011]1、本技术提供的用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，替代了传统依靠二氧化碳流速测试溶液中氧化锂的含量和pH值作为判定反应终点的方法，设置了过滤循环系统，碳化生成的碳酸锂会及时被收集到板框压滤机的滤布上，不会出现氢氧化未碳化完全或已
生成的碳酸锂被继续碳化为碳酸氢锂的情况，高效便捷，结果客观准确，大大提高了高纯碳酸锂的转化率。
[0012]2、本技术提供的用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，充分考虑到氢氧化锂通入二氧化碳制备碳酸锂是一个酸碱反应，此过程放热严重，会出现大量碳酸锂结壁结疤的情况，结疤的碳酸锂会附着于反应釜釜体内壁及反应管路表面，难以清理，大大降低了生产效率，而且放热产生的较高温度也会存在人员烫伤的安全隐患，因此设置了冷却装置，对溶液进行强冷却，使其温度保持在30℃以下，避免碳酸锂大量析出粘壁结疤，大大提高了转化率。
附图说明
[0013]图1为本技术的用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统结构示意图；
[0014]图中：1
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二氧化碳储气罐；2
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碳化反应釜；3
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第一循环泵；4
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冷却装置；5
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固液分离装置；6
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中转罐；7
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第二循环泵；8
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软管；9
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控制阀；10
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板框压滤机；11
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进气管。
具体实施方式
[0015]下面结合附图对本技术作进一步说明：
[0016]如图1所示，本技术为一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，包括碳化反应釜2，碳化反应釜2与二氧化碳储气罐1通过进气管11相连通，所述系统还包括第一循环泵3、冷却装置4、固液分离装置5、中转罐6及第二循环泵7；其中，碳化反应釜2的出液端与第一循环泵3的进液端相连通，第一循环泵3的出液端与冷却装置4的进液端相连通，冷却装置4的出液端与固液分离装置5的进液端相连通，固液分离装置5的出液端与中转罐6的进液端相连通，中转罐6的出液端与第二循环泵7的进液端相连通，第二循环泵7的出液端与碳化反应釜2的进液端相连通；碳化反应釜2、第一循环泵3、冷却装置4、固液分离装置5、中转罐6及第二循环泵7之间均通过软管8相连通，软管8上设有控制阀9，冷却装置4为外循环水冷，固液分离装置5包括三个并联的板框压滤机10。
[0017]采用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的步骤如下：
[0018]第一步：配制氢氧化锂溶液。向氢氧化锂溶解釜中注入一定量的纯水，开启搅拌，再取一定量的氢氧化锂进行溶解，配制成氢氧化锂溶液，氢氧化锂进行精确加料，加料量按照溶解后液锂含量为18g/L加入氢氧化锂溶解。本次选择纯度93%，水分57%的粗氢氧化锂，配成8m
³
的氢氧化锂溶液，氢氧化锂的用量为2175.77kg。
[0019]第二步：过滤。将第一步中溶解后的氢氧化锂溶液进行三级过滤。第一级为孔径为0.5um的滤袋，第二级和第三级均为0.02um的滤芯，除去难溶于水的杂质。
[0020]第三步：净化。将第二步中过滤处理后的氢氧化锂溶液通过纳滤膜除杂，除去钙镁等高价离子。
[0021]第四步：碳化。将第三步中净化后的氢氧化锂溶液注入碳化反应釜2中，打开所有控制阀9，向碳化反应釜2中通入二氧化碳进行碳化，开启第一循环泵3，氢氧化锂溶液会依次经过冷却装置4、固液分离装置5、中转罐6及第二循环泵7后返回碳化反应釜2中，循环往复，生成的碳酸锂会及时被收集到固液分离装置5的板框压滤机滤布上，得到压滤碳酸锂和储存在中转罐6内的碳化后液，碳化后液随第二循环泵7进入碳化反应釜2循环碳化 。由于
氢氧化锂通入二氧化碳制备碳酸锂是一个酸碱反应，此过程放热严重，会出现大量碳酸锂结壁结疤的情况，结疤的碳酸锂会附着于反应釜釜体内壁及反应管路表面，难以清理，大大降低了生产效率，因此碳化过程中的外循环水冷装置会对溶液进行强冷却，使其温度保持在30℃以下，避免碳酸锂大量析出粘壁结疤。最后卸下板框压滤机，取下碳酸锂，当测试的锂含量在2.5g/L以下时，即已碳化完全。
[0022]第五步：水洗。将第四步中压滤后的碳酸锂进行水洗，水洗时间30min，水洗温度90℃以上，碳酸锂和水的比例为1:10。
[0023]第六步：固液分离。将第五步中制得的碳酸锂趁热过滤，然后放入离心机进行离心，离心后碳酸锂中水分在5%以下。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的系统，包括碳化反应釜（2），所述碳化反应釜（2）与二氧化碳储气罐（1）通过进气管（11）相连通，其特征在于：所述系统还包括第一循环泵（3）、冷却装置（4）、固液分离装置（5）、中转罐（6）及第二循环泵（7）；所述碳化反应釜（2）的出液端与第一循环泵（3）的进液端相连通，第一循环泵（3）的出液端与冷却装置（4）的进液端相连通，冷却装置（4）的出液端与固液分离装置（5）的进液端相连通，固液分离装置（5）的出液端与中转罐（6）的进液端相连通，中转罐（6）的出液端与第二循环泵（7）的进液端相连通，第二循...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世鹏，计彦发，杨东东，王彦丽，汪叔林，
申请(专利权)人：甘肃睿思科新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：