一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法，先利用高纯碳酸锂制备得到碳酸氢锂溶液，然后将碳酸氢锂溶液与硼酸的乙醇溶液反应，并通过控制硼酸加入量、加入方式、反应温度等条件，得到湿四硼酸锂，然后将湿四硼酸锂在不同温度下进行两次干燥，得到密度可高达1.39/cm3的超细四硼酸锂粉体；而且，采用本发明专利技术方法制得的四硼酸锂粉体纯度≥99.99%，适用于微电子、数码技术、光电子科技、新型计算机、视频传播、军事科技、航空航天、卫星通讯、国防技术等领域。本发明专利技术方法能耗较低，且工序简单易于操作，成本低，便于大规模生产。便于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法


[0001]本专利技术涉及四硼酸锂制备
，具体是一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法。

技术介绍

[0002]硼酸盐在液相中普遍存在过饱和溶解的现象，即，硼酸盐在溶液中并不会析出溶质，而是形成水玻璃溶液，即使蒸发浓缩也不会析出溶质，得不到硼酸盐粉体湿料。现有使水玻璃溶液中析出硼酸盐的方法均为加入乙醇，然而，该方法在实际操作中存在以下问题：1、硼酸盐的水玻璃溶液中加入乙醇后会瞬间析出硼酸盐，但该硼酸盐为胶状，且粘稠度很高，会黏住搅拌装置，从而导致搅拌失灵。2、得到的胶状硼酸盐后续还需在强搅拌作用下加入大量的乙醇，才能得到四硼酸锂粉料，溶剂消耗量大。因此，现有采用乙醇使硼酸盐析出的方法生产连续性差，设备要求高，成本高。
[0003]另外，高纯、高密度四硼酸锂是一种新型温度补偿型表面波基片芯片和压电单晶基片材料，在微电子、数码技术、光电子科技、新型计算机、视频传播、军事科技、航空航天、卫星通讯、国防技术等许多领域有着广泛而重要的应用。早在20世纪初，人们就制得了四硼酸锂，但当时由于应用化工技术比较薄弱，四硼酸锂并没有广泛地应用于各行各业， 直到上世纪80年代才逐步开始应用于搪瓷工业的釉药、润滑脂组分，后期随着材料化学的推广，四硼酸锂逐步应用于缓冲剂和防腐剂，并且也被应用于新材料的开发， 直到21世纪， 随着钢铁冶炼技术的革新，四硼酸锂被用于波长色散XRF荧光光谱仪、AA原子吸收和ICP等制样以检测钢铁组分，但随着技术步伐的不断迈进，传统方法生产的密度约为0.7
‑
0.8g/ cm3高纯四硼酸锂已经不能满足检测等行业的使用。为了得到超细四硼酸锂，中国专利技术专利CN102838125B采用将四硼酸锂使用机械外力破碎，再高温熔融，最后水淬冷却结晶的方法，但这种方法能耗高，工序复杂，导致成本高昂，且四硼酸锂产物损耗较大。

技术实现思路

[0004]基于以上所述，本专利技术的目的是提供一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法，以解决超细四硼酸锂制备困难、现有制备方法成本高、产品损耗较大的技术问题。
[0005]为实现其目的，本专利技术采用如下技术方案：一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法，包括以下步骤：（1）将纯水注入碳化反应釜，开启搅拌，加入高纯碳酸锂，然后通入二氧化碳充分反应，制备成碳酸氢锂溶液；当溶液清澈透亮时测试碳酸氢锂溶液中Li含量，Li含量在6
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8g/L之间，即为合格碳酸氢锂溶液，优选7.5
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8g/L；（2）取99.9%的硼酸加入乙醇中，乙醇的用量与步骤（1）中碳酸氢锂溶液的体积比为3
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4:1，制备成硼酸的乙醇料液；（3）将步骤（1）中碳酸氢锂溶液通过喷洒的方式加入步骤（2）硼酸的乙醇料液中进行反应，反应温度120
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130℃，得到反应浆料；
（4）将步骤（3）中反应浆料离心分离，得到滤液和湿四硼酸锂；（5）将步骤（4）中湿四硼酸锂采用乙醇进行洗涤，再次离心分离，得到离心四硼酸锂；（6）将步骤（5）中离心四硼酸锂在100
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120℃下进行一次干燥，得到四硼酸锂粉体；（7）将步骤（6）中四硼酸锂粉体在400
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450℃下二次干燥，得到超细无水四硼酸锂粉体。
[0006]作为本专利技术技术方案的进一步优选，步骤（1）中，所述高纯碳酸锂纯度≥99.999%。
[0007]进一步地，步骤（2）中，所述硼酸的用量为与碳酸锂反应理论量的1.1
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1.2倍。
[0008]进一步地，步骤（2）中，所述所述乙醇体积分数≥99.7%。
[0009]进一步地，步骤（3）中，碳酸氢锂溶液加入硼酸的乙醇料液中时控制搅拌速度为600
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800r/min。
[0010]进一步地，步骤（3）中，反应时间为6
‑
8h。
[0011]进一步地，步骤（3）中，所述碳酸氢锂溶液加入硼酸的乙醇料液中时设有冷凝回流装置， 可以防止溶液以及硼酸的高温挥发，影响硼和锂的比例，生成其他硼酸盐，从而影响制得的四硼酸锂的纯度。
[0012]进一步地，步骤（5）中，所述洗涤固液比为1:2
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5，洗涤时间30
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60min。
[0013]进一步地，步骤（6）中，所述预干燥时间为2
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3h。
[0014]进一步地，步骤（7）中，所述再次干燥时间为2
‑
3h。
[0015]相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术先利用高纯碳酸锂制备得到碳酸氢锂溶液，然后将碳酸氢锂溶液与硼酸的乙醇溶液反应，并通过控制硼酸加入量、加入方式、反应温度等条件，得到湿四硼酸锂，然后将湿四硼酸锂在不同温度下进行两次干燥，得到密度可高达1.39g/cm3的超细四硼酸锂粉体；而且，采用本专利技术方法制得的四硼酸锂粉体纯度≥99.99%，适用于微电子、数码技术、光电子科技、新型计算机、视频传播、军事科技、 航空航天、 卫星通讯、 国防技术等诸多领域。
[0016]2、本专利技术方法能耗较低，且工序简单易于操作，成本低，便于大规模生产。
[0017]3、本专利技术将制得的离心四硼酸锂进行了二次干燥，第一次干燥得到了四硼酸锂干粉，第二次干燥脱除了一次干燥后四硼酸锂干粉中的结晶水，从而得到无水的四硼酸锂粉体。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0019]本专利技术以下实施例中，高纯碳酸锂的纯度为99.999%；所述硼酸的纯度为99.9%；所述乙醇的体积分数为99.9%。
[0020]实施例1（1）将1L纯水注入碳化反应釜，开启搅拌，加入42.55g高纯碳酸锂，然后通入二氧化碳充分反应，制备成碳酸氢锂溶液；当溶液清澈透亮时采用原子吸收法测试碳酸氢锂溶液中Li含量，Li含量为8g/L时，即为合格碳酸氢锂溶液；（2）取170.87g硼酸（理论量1.2倍）加入3L乙醇中，制备成硼酸的乙醇料液；
（3）将步骤（1）中碳酸氢锂溶液通过喷洒的方式加入步骤（2）硼酸的乙醇料液中进行反应，加入时控制搅拌速度在800r/min，反应温度120℃，反应时间8h，得到反应浆料；此喷洒过程为高温反应过程设有冷凝回流装置，防止溶液以及硼酸的挥发，影响所制得的四硼酸锂的纯度；（4）将步骤（3）中反应浆料离心分离，得到滤液和湿四硼酸锂；（5）将步骤（4）中湿四硼酸锂采用乙醇进行洗涤，洗涤固液比1:2，洗涤时间30min，再次离心分离，得到离心四硼酸锂；（6）将步骤（5）中离心四硼酸锂在100℃下干燥3h，得到四硼酸锂粉体；（7）将步骤（6）中四硼酸锂粉体在400℃下二次干燥3h，得到超细无水四硼酸锂粉体。
[0021]对本实施例1中制得的超细无水四硼酸锂粉体进行主含量、元素以及密度分析，结果见表1。
[0022]表1实施例1中超细四硼酸锂粉体的主含量、元素以及密度分析
[0023]实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将纯水注入碳化反应釜，开启搅拌，加入高纯碳酸锂，然后通入二氧化碳充分反应，制备成碳酸氢锂溶液；当溶液清澈透亮时测试碳酸氢锂溶液中Li含量，Li含量在6
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8g/L之间，即为合格碳酸氢锂溶液；（2）取99.9%的硼酸加入乙醇中，制备成硼酸的乙醇料液；乙醇与步骤（1）中碳酸氢锂溶液的体积比为3
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4:1；（3）将步骤（1）中碳酸氢锂溶液通过喷洒的方式加入步骤（2）硼酸的乙醇料液中进行反应，反应温度120
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130℃，得到反应浆料；（4）将步骤（3）中反应浆料离心分离，得到滤液和湿四硼酸锂；（5）将步骤（4）中湿四硼酸锂采用乙醇进行洗涤，再次离心分离，得到离心四硼酸锂；（6）将步骤（5）中离心四硼酸锂在100
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120℃下进行一次干燥，得到四硼酸锂粉体；（7）将步骤（6）中四硼酸锂粉体在400
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450℃下二次干燥，得到超细无水四硼酸锂粉体。2.如权利要求1所述的一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述高纯碳酸锂纯度≥99.999%。3.如权利要求1所述的一种液相法制备超细四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硼酸的用量为与碳酸锂反应理论量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世鹏，杨东东，王彦丽，张玉娇，李德芳，刘红霞，李小阳，
申请(专利权)人：甘肃睿思科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：