一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法技术

本发明专利技术提供了一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，通过将加入的碳酸锂的浓度控制在60

【技术实现步骤摘要】
一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法


[0001]本专利技术涉及四硼酸锂制备
，具体是一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法。

技术介绍

[0002]硼化合物由于具有两种配位键型而使其种类繁多，结构复杂多样，尤其是硼酸盐，其不同于其他无机盐，具有复杂多变的结构和性质，且水溶性具有多粒子共存，硼氧阴离子之间存在相互作用等特点，使得硼酸盐在水溶液中会以多种形式出现。在使用锂盐和含硼化合物在液相中制备四硼酸锂时，可能产生多种副产物。而且，现有方法在制备高纯四硼酸锂时，多采用高纯氢氧化锂作为锂盐原料，但由于氢氧化锂溶液的强碱性等导致高纯氢氧化锂制备工艺复杂，难度高，且高纯氢氧化锂价格昂贵，大大增加了高纯四硼酸锂的制备成本。而若采用纯度不高的锂盐原材料，如果没有适当净化工序，则很难得到99.99%的高纯四硼酸锂。因此，反应产物的复杂性以及高纯原料锂盐的制备使得高纯四硼酸锂的制备变得极为困难。
[0003]另外，硼酸盐还普遍存在过饱和溶解的现象，即，硼酸盐在溶液中并不会析出溶质，而是形成水玻璃溶液，即使蒸发浓缩也不会析出溶质，得不到硼酸盐粉体湿料。现有使水玻璃溶液中析出硼酸盐的方法均为加入乙醇，然而，该方法在实际操作中存在以下问题：1、硼酸盐的水玻璃溶液中加入乙醇后会瞬间析出硼酸盐，但该硼酸盐为胶状，且粘稠度很高，会黏住搅拌装置，从而导致搅拌失灵。2、得到的胶状硼酸盐后续还需在强搅拌作用下加入大量的乙醇，才能得到硼酸盐粉料，溶剂消耗量大。因此，现有采用乙醇使硼酸盐析出的方法生产连续性差，设备要求高，成本高。

技术实现思路

[0004]基于以上所述，本专利技术的目的是提供一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，以解决高纯四硼酸锂制备困难、制备成本较高的技术问题。
[0005]为实现其目的，本专利技术采用如下技术方案：一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，包括以下步骤：（1）取工业级碳酸锂，加入纯度99.9%的硼酸，混合均匀，得到混合粉料；（2）向反应容器中加入纯水，加入步骤（1）中混合粉料，在26
‑
28℃下进行反应，得到澄清透明溶液；所述纯水的加入量以溶液中碳酸锂的浓度为60
‑
75g/L为准；（3）将步骤（2）中澄清透明溶液先经过3级精密过滤，然后通过阳离子交换树脂除杂，最后再经过1级精密过滤，得到净化液；（4）将步骤（3）中净化液在冷凝回流的作用下进行高温反应，反应温度为120
‑
130℃，得到反应液；此过程设有冷凝回流装置，防止硼酸高温条件下损耗。
[0006]（5）向步骤（4）反应液中加入EDTA
‑
2Na，继续反应30
‑
60min，得到反应浆料；（6）将步骤（5）中反应浆料固液分离，得到湿四硼酸锂；（7）将步骤（6）中湿四硼酸锂洗涤、干燥，得到高纯四硼酸锂粉体。
[0007]作为本专利技术技术方案的进一步改进，步骤（1）中，所述工业级碳酸锂的纯度为99.2%。
[0008]进一步地，步骤（1）中，所述硼酸的用量为反应理论量的1.02
‑
1.04倍。
[0009]进一步地，步骤（2）中，所述反应时间为60
‑
80min。
[0010]进一步地，步骤（3）中，所述精密过滤是指，采用孔径0.02μm的滤膜进行过滤。
[0011]进一步地，步骤（4）中，所述高温反应时间为7
‑
8h。
[0012]进一步地，步骤（5）中，所述EDTA
‑
2Na的加入量为0.05
‑
0.08g/L反应液。
[0013]进一步地，步骤（6）中，所述湿四硼酸锂中水分≤6%。
[0014]进一步地，步骤（7）中，所述洗涤过程为：采用电子水以固液比1:2
‑
3洗涤20
‑
40min。
[0015]进一步地，步骤（7）中，所述干燥过程为：将水洗后的四硼酸锂放入真空烘箱，在410
‑
450℃下干燥2
‑
3h。
[0016]相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术将加入的碳酸锂的浓度控制在60
‑
75g/L，打破了硼酸盐溶液过饱和溶解不析出溶质，形成水玻璃溶液的问题。具体的，当碳酸锂的浓度低于60g/L时，不管如何改变其他反应条件，均无法打破硼酸盐溶液的过饱和溶解的特性，反应结束后仅仅会形成水玻璃溶液，不会析出四硼酸锂。当碳酸锂的浓度高于75g/L时，无法形成清澈透明的中间态溶液，从而无法对反应液进行净化，进而得不到纯度为99.99%的高纯四硼酸锂。
[0017]2、为解决硼酸盐溶液中多粒子共存，结构复杂多变，极易形成多种结构，无法制得单一四硼酸锂的问题，本专利技术设置高温反应阶段，使复杂的硼酸盐趋于生成单一成分的四硼酸锂。高温反应得以实现的主要关键点有2个：第一，反应温度必须在120
‑
130℃之间；第二，硼酸必须过量，如果仅仅按照反应理论量加入碳酸锂和硼酸，后期由于四硼酸锂的析出，导致溶液中锂和硼的含量减少，后期产物更偏向于生成偏硼酸锂；综上，在本专利技术设置的高温条件下配合碳酸锂浓度的控制，生成的产物只有四硼酸锂而不含有其他副产物。
[0018]3、本专利技术方法使用纯度较低价格适中的工业级碳酸锂和纯度为99.9%的硼酸得到了纯度为99.99%的高纯四硼酸锂，制备工艺简单，易于操作，成本低廉，便于工业化大规模生产。
[0019]4、本专利技术中EDTA
‑
2Na可与铁、铜、钙、镁等多价离子螯合成稳定的水溶性络合物，因此可将制得的四硼酸锂浆料中的微量高价离子络合至溶液，再次提高所制得的四硼酸锂的纯度，使得制得四硼酸锂的纯度达到99.99%。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0021]本专利技术以下实施例中所述工业级碳酸锂纯度为99.2%，所述硼酸为纯度为99.9%的硼酸。所述精密过滤是指，采用孔径0.02μm的滤膜进行过滤。所述阳离子交换树脂为001
×
7。
[0022]实施例1（1）取100g工业级碳酸锂，加入341.3g硼酸（反应理论量1.02），混合均匀，得到混合粉料；（2）向反应容器中加入1.43L纯水，加入步骤（1）中混合粉料，在26℃下反应60min，得到澄清透明溶液；所述纯水的加入量以溶液中碳酸锂的浓度为70g/L为准；（3）将步骤（2）中澄清透明溶液先经过3级精密过滤，然后通过3级阳离子交换树脂除杂，最后再经过1级精密过滤，得到净化液；（4）将步骤（3）中净化液在冷凝回流的作用下进行高温反应，反应温度为120℃，反应时间7h，得到反应液；（5）向步骤（4）反应液中加入0.07gEDTA
‑
2Na，继续反应30min，得到反应浆料；（6）将步骤（5）中反应浆料固液分离，得到水分为3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取工业级碳酸锂，加入纯度99.9%的硼酸，混合均匀，得到混合粉料；（2）向反应容器中加入纯水，加入步骤（1）中混合粉料，在26
‑
28℃下进行反应，得到澄清透明溶液；所述纯水的加入量以溶液中碳酸锂的浓度为60
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75g/L为准；（3）将步骤（2）中澄清透明溶液先经过3级精密过滤，然后通过阳离子交换树脂除杂，最后再经过1级精密过滤，得到净化液；（4）将步骤（3）中净化液在冷凝回流的作用下进行高温反应，反应温度120
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130℃，得到反应液；（5）向步骤（4）反应液中加入EDTA
‑
2Na，继续反应30
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60min，得到反应浆料；（6）将步骤（5）中反应浆料固液分离，得到湿四硼酸锂；（7）将步骤（6）中湿四硼酸锂洗涤、干燥，得到高纯四硼酸锂粉体。2.如权利要求1所述的一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述工业级碳酸锂的纯度为99.2%。3.如权利要求2所述的一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硼酸的用量为反应理论量的1.02
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1.04倍。4.如权利要求1所述的一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯四硼酸锂粉体的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世鹏，杨东东，
申请(专利权)人：甘肃睿思科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：