一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法，通过碳酸锂与硼酸在

【技术实现步骤摘要】
一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法


[0001]本专利技术涉及四硼酸锂制备
，具体是一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法
。

技术介绍

[0002]硼化合物由于具有两种配位键型而使其种类繁多，结构复杂多样，尤其是硼酸盐，其不同于其他无机盐，具有复杂多变的结构和性质，且水溶性具有多粒子共存，硼氧阴离子之间存在相互作用等特点，使得硼酸盐在水溶液中以多种形式出现
。
在使用锂盐和含硼化合物在液相中制备四硼酸锂时，可能产生多种副产物
。
而且，现有方法在制备高纯四硼酸锂时，多采用高纯氢氧化锂作为锂盐原料
。
但由于氢氧化锂溶液的强碱性等导致高纯氢氧化锂制备工艺复杂，难度高，且高纯氢氧化锂价格昂贵，大大增加了高纯四硼酸锂的制备成本
。
而若采用纯度不高的锂盐原材料，如果没有适当净化工序，则很难得到
99.99%
的高纯四硼酸锂
。
因此，反应产物的复杂性以及高纯度原料锂盐的制备使得高纯度四硼酸锂的制备变得极为困难
。
[0003]另外，硼酸盐还普遍存在过饱和溶解的现象，即，硼酸盐在溶液中并不会析出溶质，而是形成水玻璃溶液，即使蒸发浓缩也不会析出溶质，得不到硼酸盐粉体湿料
。
现有使水玻璃溶液中析出硼酸盐的方法均为加入乙醇，然而，该方法在实际操作中存在以下问题：
1、
硼酸盐的水玻璃溶液中加入乙醇后会瞬间析出硼酸盐，但该硼酸盐为胶状，且粘稠度很高，会黏住搅拌装置，从而导致搅拌失灵
。2、
得到的胶状硼酸盐后续还需在强搅拌作用下加入大量的乙醇，才能得到硼酸盐粉料，溶剂消耗量大
。
因此，现有采用乙醇使硼酸盐析出的方法生产连续性差，设备要求高，成本高
。
[0004]再者，随着市场需求的变化，紧缺高纯高密度四硼酸锂，但现有方法制备得到的四硼酸锂密度仅为
0.7
‑
0.8g/cm3，无法满足市场需求
。
中国专利技术专利
CN102838125B
采用将四硼酸锂使用机械外力破碎，再高温熔融，最后水淬冷却结晶的方法得到了高密度四硼酸锂，但该方法能耗高，工序复杂，导致成本高昂，且多道处理工序使得四硼酸锂产物损耗较大
。

技术实现思路

[0005]基于以上所述，本专利技术的目的是提供一种使用工业级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法，以解决高纯高密度四硼酸锂制备困难，现有制备方法成本较高且产物损耗较大的技术问题
。
[0006]一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法，包括以下步骤：（1）取电池级碳酸锂，加入
99.9%
的硼酸，混合均匀，得到混合粉料；（2）将步骤（1）中混合粉料置于反应容器中，加入纯水，开启搅拌，在
26
‑
28℃
下进行低温反应，得到澄清透明溶液；所述纯水的加入量以溶液中碳酸锂的浓度为
40
‑
50g/L
为
准；（3）将步骤（2）中澄清透明溶液先经过3级精密过滤，然后通过3级阳离子交换树脂除杂，最后再经过1级精密过滤，得到净化液；（4）将步骤（3）中净化液在冷凝回流的作用下进行高温反应，反应温度
120
‑
135℃
，得到反应液；（5）将步骤（4）中反应液趁热进行喷雾干燥，喷雾干燥进风口温度
180
‑
190℃
，出风口温度
70
‑
80℃
，得到四硼酸锂粉体；（6）将步骤（5）中四硼酸锂洗涤
、
干燥，得到高纯高密度四硼酸锂粉体
。
[0007]作为本专利技术技术方案的进一步优选，步骤（1）中，所述硼酸的用量为反应理论量的
1.06
‑
1.08
倍
。
[0008]进一步地，步骤（2）中，所述低温反应时间为
50
‑
80min。
[0009]进一步地，步骤（3）中，所述精密过滤是指，采用孔径
0.02
μ
m
的滤膜进行过滤
。
[0010]进一步地，步骤（4）中，所述高温反应时间为8‑
9h。
[0011]进一步地，步骤（5）中，所述喷雾干燥时间6‑
10s。
[0012]进一步地，步骤（6）中，所述洗涤过程为：采用电子水以固液比1‑
1:3
洗涤
20
‑
40min。
[0013]进一步地，步骤（6）中，所述干燥过程为：将乙醇洗后的四硼酸锂放入真空烘箱，在
400
‑
450℃
下干燥2‑
3h。
[0014]进一步地，所述真空烘箱的真空度为
‑
0.08Mpa。
[0015]相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
1、
本专利技术通过将碳酸锂与硼酸在
26
‑
28℃
下进行低温反应，形成硼酸盐的中间态溶液，便于将溶液进行净化，后续得到高纯度的四硼酸锂；通过将碳酸锂浓度控制在
20
‑
50g/L
，并配合高温反应，生成四硼酸锂的过饱和水玻璃溶液，便于喷雾干燥，得到高密度的四硼酸锂粉体
。
[0016]2、
为解决硼酸盐溶液中多粒子共存，结构复杂多变，极易形成多种结构，无法制得单一四硼酸锂的问题，本专利技术设置高温反应阶段，使复杂的硼酸盐趋于生成单一成分的四硼酸锂
。
高温反应得以实现的主要关键点有2个：第一，反应温度必须在
120
‑
135℃
之间；第二，硼酸必须过量，如果仅仅按照反应理论量加入碳酸锂和硼酸，后期由于四硼酸锂的析出，导致溶液中锂和硼的含量减少，后期产物更偏向于生成偏硼酸锂；综上，在本专利技术设置的高温条件下配合碳酸锂浓度的控制，生成的产物只有四硼酸锂而不含有其他副产物
。
[0017]3、
本专利技术通过喷雾干燥方法制备高密度的四硼酸锂，干燥速度快，工序简单易操作，能耗低，并解决了专利
CN102838125B
中通过机械外力破碎，再高温熔融，最后水淬冷却结晶多道工序操作导致四硼酸锂损耗严重的问题，四硼酸锂的回收率高
。
此外，制得的四硼酸锂粉体分散性和流动性好，产品密度高，最高可达
1.39g/cm3，是现有方法密度（
0.7
‑
0.8g/cm3）的将近2倍，效果显著
。
[0018]4、
本专利技术方法使用纯度较低价格适中易制得的电池级碳酸锂和纯度为
99.9%
的硼酸得到纯度为
99.9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取电池级碳酸锂，加入
99.9%
的硼酸，混合均匀，得到混合粉料；（2）将步骤（1）中混合粉料置于反应容器中，加入纯水，开启搅拌，在
26
‑
28℃
下进行低温反应，得到澄清透明溶液；所述纯水的加入量以溶液中碳酸锂的浓度为
40
‑
50g/L
为准；（3）将步骤（2）中澄清透明溶液先经过3级精密过滤，然后通过3级阳离子交换树脂除杂，最后再经过1级精密过滤，得到净化液；（4）将步骤（3）中净化液在冷凝回流的作用下进行高温反应，反应温度
120
‑
135℃
，得到反应液；（5）将步骤（4）中反应液趁热进行喷雾干燥，喷雾干燥进风口温度
180
‑
190℃
，出风口温度
70
‑
80℃
，得到四硼酸锂粉体；（6）将步骤（5）中四硼酸锂洗涤
、
干燥，得到高纯高密度四硼酸锂粉体
。2.
如权利要求1所述的一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硼酸的用量为反应理论量的
1.06
‑
1.08
倍
。3.
如权利要求1所述的一种使用电池级碳酸锂在液相中制备高纯高密度四硼酸锂粉体的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨东东，陈世鹏，
申请(专利权)人：甘肃睿思科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：