气相色谱质量分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及气相色谱质量分析装置(1)，具备：气相色谱部(2)，将试样气体中的成分通过分离色谱柱(12)分离；质量分析部(4)，具有将从分离色谱柱的出口(12a)出来的成分离子化的离子化部(14)及检测由离子化部离子化的成分的检测部(16)；控制部(36)，至少控制离子化部，离子化部(14)具备：离子源盒(18)，内部具有将从出口(12a)出来的成分离子化的空间；加热器(28)，用于调节离子源盒(18)的温度；灯丝(20)，配置在离子源盒(18)外侧，生成将上述成分离子化的电子，控制部(36)构成为，在向灯丝(20)施加电压后，与灯丝(20)的发热的大小相关联地控制加热器(28)的输出，将离子源盒(18)的温度调节到规定温度。规定温度。规定温度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】气相色谱质量分析装置


[0001]本专利技术涉及一种气相色谱质量分析装置。

技术介绍

[0002]气相色谱质量分析装置是一种具备下述部分的装置：气相色谱部，将试样气体中的成分通过分离色谱柱进行分离；质量分析部，将由气相色谱部分离出的成分离子化，使用离子化成分的质量m与电荷z之比m/z进行分析(参照专利文献1)。
[0003]作为用于将由气相色谱部分离出的成分离子化的方式之一，已知有E I(E l ectron I on i zat i on：电子离子化)法。E I法是使热电子与来自气相色谱部的成分碰撞从而进行离子化的方法。在采用EI法的离子化部中，设置有被称为离子源盒的金属制的盒子，在离子源盒的外侧夹着离子源盒而配置有灯丝与发射电极。如果向灯丝施加电压，则由灯丝生成热电子，该热电子以横穿离子源盒的内部而朝向发射电极的方式移动。此时，通过热电子与放出至离子源盒内的来自气相色谱部的成分碰撞，使来自气相色谱部的成分离子化。
[0004]但是，注入至气相色谱部的试样中包含有溶剂，溶剂成分先于分析对象的成分从气相色谱部出来。可知若在来自气相色谱部的溶剂成分被放出至离子源盒内的期间向灯丝施加电压，则灯丝会受到损伤。因此，一般从气相色谱部向离子源盒内的溶剂成分的放出结束后，再开始向灯丝施加电压。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开2019
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007927号公报

技术实现思路

[0008]专利技术要解决的技术问题<br/>[0009]离子源盒的温度对离子源盒内的离子化效率产生影响。因此，在离子源盒中安装有加热器与温度传感器，以使离子源盒的温度被维持在设定温度的方式进行反馈控制等控制。
[0010]若从气相色谱部向离子源盒内的溶剂成分的放出结束后开始向灯丝施加电压，则离子源盒的温度受到从灯丝发出的热的影响而上升。即使在离子源盒的温度被反馈控制的情况下，离子源盒的温度也不可避免地暂时上升到比设定温度更高的温度，在此期间存在离子化效率发生变动这样的问题。
[0011]本专利技术是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提高离子源盒的温度稳定性。
[0012]用于解决上述技术问题的方案
[0013]本专利技术的气相色谱质量分析装置具备：气相色谱部，从注入的试样生成试样气体，将所述试样气体中的成分通过分离色谱柱分离；质量分析部，具有用于将从所述气相色谱部的所述分离色谱柱的出口出来的成分离子化的离子化部、以及用于检测由所述离子化部
离子化的成分的检测部；控制部，至少进行所述离子化部的控制，所述质量分析部的所述离子化部具备：离子源盒，在内部具有用于将从所述分离色谱柱的出口出来的成分离子化的空间；加热器，用于调节所述离子源盒的温度；灯丝，配置在所述离子源盒的外侧，将用于使成分离子化的电子朝向所述空间放出，所述控制部构成为，在向所述灯丝施加电压后，通过与所述灯丝的发热的大小相关联地控制所述加热器的输出，将受到从所述灯丝发出的热的影响的所述离子源盒的温度调节到规定温度。
[0014]此处，“与所述灯丝的发热的大小相关联地”控制所述加热器的输出包括基于向所述灯丝施加的电压的大小、流经所述灯丝的电流的大小以及发射电流的大小中的任一个，对所述加热器的输出进行控制。
[0015]专利技术效果
[0016]根据本专利技术的气相色谱质量分析装置，在向灯丝施加电压后，通过与所述灯丝的发热的大小相关联地控制加热器的输出，将受到从所述灯丝发出的热的影响的离子源盒的温度调节到规定温度，因此离子源盒的温度稳定性得以提高。
附图说明
[0017]图1是示出气相色谱质量分析装置的一实施例的概略构成图。
[0018]图2是示出该实施例的分析时的离子源盒的温度控制的一例的流程图。
具体实施方式
[0019]以下参照附图对本专利技术的气相色谱质量分析装置的实施方式进行说明。
[0020]如图1所示，气相色谱质量分析装置1具备气相色谱部2、质量分析部4以及控制装置6。质量分析部4由离子化部14以及检测部16构成。另外，气相色谱部2以及质量分析部4收纳在未图示的壳体的内部，至少质量分析部4置于真空状态。
[0021]气相色谱部2具备注射器8、试样气化部10以及分离色谱柱12。注射器8从未图示的试样瓶采集试样，并向试样气化部10注入。试样气化部10使由注射器8注入的试样气化而生成试样气体，并通过载气将试样气体运送到分离色谱柱12。在分离色谱柱12中，试样气体中的成分被分离。分离色谱柱12的出口12a配置在后述的离子化部14的离子源盒18，在分离色谱柱12中分离的成分被放出至离子源盒18内的空间。
[0022]质量分析部4的离子化部14具备离子源盒18、灯丝20、发射电极22、电流计23、离子化电源24、温度传感器26以及加热器28。离子源盒18为金属制的盒子，将来自分离色谱柱12的出口12a的成分放出至离子源盒18的内部空间。灯丝20与发射电极22以在离子源盒18的外部将离子源盒18夹在彼此之间的方式进行配置。离子化电源24用于向灯丝20施加电压。温度传感器26以及加热器28安装在离子源盒18，用于调节离子源盒18的温度。
[0023]灯丝20用于生成用于将从分离色谱柱12的出口12a放出的成分分子离子化的电子。由灯丝20生成的电子朝向发射电极22而通过离子源盒18内的空间，并与从分离色谱柱12的出口12a放出的成分分子碰撞，从而将成分分子离子化。电流计23用于将到达发射电极22的电子量作为发射电流进行检测。一般情况下，将通过离子化电源24向灯丝20施加的电压控制为使得由电流计23检测的发射电流恒定为规定值。
[0024]质量分析部4的检测部16具备离子透镜30、四极滤质器24以及离子检测器34。在离
子化部14的离子源盒18内被离子化的成分经过离子透镜30而被导入至四极滤质器32，仅具有与对四极滤质器32施加的电压相对应的质荷比的离子穿过四极滤质器32而被离子检测器34检测到。
[0025]控制装置6用于进行对气相色谱部2以及质量分析部4的动作控制，通过具备CPU(中央运算装置)以及信息存储装置的计算机电路而实现。控制装置6具备控制部36以及相关数据保持部38。控制部36是通过由CPU执行程序而得到的功能，相关数据保持部38是通过信息存储装置的一部分的存储区域而实现的功能。
[0026]控制部36构成为，考虑到从灯丝20发出的热的影响，通过控制离子化电源24向灯丝20施加的电压(流经灯丝20的电流)以及加热器28的输出，从而将离子源盒18的温度维持在规定温度。在该实施例中，流经灯丝20的电流的大小、与为了消除离子源盒18的温度从灯丝20受到的影响而所需的加热器28的输出的修正量的相关由预先进行的实验进行定义，其相关数据保持在相关数据保持部38。
[0027]使用图2的流程图并连同图1对通过控制部36实现的分析时的离子源盒18的温度控制进行说明。
[0028本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种气相色谱质量分析装置，其特征在于，具备：气相色谱部，从注入的试样生成试样气体，将所述试样气体中的成分通过分离色谱柱分离；质量分析部，具有用于将从所述气相色谱部的所述分离色谱柱的出口出来的成分离子化的离子化部、以及用于检测由所述离子化部离子化的成分的检测部；控制部，至少进行所述离子化部的控制，所述质量分析部的所述离子化部具备：离子源盒，在内部具有用于将从所述分离色谱柱的出口出来的成分离子化的空间；加热器，用于调节所述离子源盒的温度；灯丝，配置在所述离子源盒的外侧，生成用于将从所述分离色谱柱的出口出来的成分离子化的电子，所述控制部构成为，在向所述灯丝施加电压后，通过与所述灯丝的发热的大小相关联地控制所述加热器的输出，将受到从所述灯丝发出的热的影响的所述离子源盒的温度调节到规定温度。2.如权利要求1所述的气相色...

【专利技术属性】
技术研发人员：原田茂捻，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：