一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法技术

本申请公开了一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其包括：从植物源产品中提取提取液；对提取液进行除杂净化；对除杂净化后的提取液进行质谱分析，得到植物源产品中氟吡草酮及其代谢物的残留量。本申请建立了对植物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留的检测方法，首次实现对氟吡草酮及其代谢物的定性筛查及同步定量；该方法操作简单、灵敏度高及准确性好。敏度高及准确性好。敏度高及准确性好。

【技术实现步骤摘要】
一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法


[0001]本申请涉及化学分析领域，具体涉及一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。

技术介绍

[0002]氟吡草酮(Bicyclopyrone)是近年来先正达开发的新型4
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羟基苯基丙酮酸双加氧酶(4
‑
HPPD)抑制剂类除草剂，主要用于玉米、甜菜和谷物等作物田。4
‑
HPPD是一种非血红素铁(II)依赖的双加氧酶。氟吡草酮的作用是阻断4
‑
HPPD的功能，从而抑制类胡萝卜素的生物合成，使植物分生组织出现白化症状，最终致其死亡。氟吡草酮是一种广谱除草剂，具有非常优秀的选择性，主要防除玉米、甘蔗、谷物(如小麦、大麦)等作物田阔叶杂草和部分禾本科杂草，对三裂叶豚草和苍耳等大型种子阔叶杂草的防效较高，对草甘膦抗性杂草防效较好。氟吡草酮在植物和动物体内常代谢为2
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(2
‑
甲氧基乙氧甲基)
‑6‑
(三氟甲基)吡啶
‑3‑
羧酸(SYN503780)和2
‑
(2
‑
羟基乙氧甲基)
‑6‑
(三氟甲基)吡啶
‑3‑
羧酸(CSCD686480)。氟吡草酮的应用具有非常大的灵活性，从播种前到出苗后都能使用，另外它在不同的环境条件和不同的种植方式下也能够很好地发挥作用，氟吡草酮自2015年上市，现已在美国、加拿大、阿根廷、乌拉圭、澳大利亚等多个国家登记和上市，基于其优秀的特性而广泛应用，其中澳大利亚和美国制定了大麦、小麦、大田玉米、甘蔗等植物源性产品中的残留限量值，限量值低至0.02mg/kg，2022年美国环保署修订了氟吡草酮的残留限量，新增了在香蕉、洋葱、草莓、西瓜等12种产品中的残留限量，限量值低至0.01mg/kg，我国食品安全国家标准GB 2763
‑
2021规定了大麦、小麦、玉米、鲜食玉米、麦胚和甘蔗中的残留限量，残留限量均以氟吡草酮及代谢物SYN503780和CSCD686480之和。
[0003]针对氟吡草酮的研究主要集中在除草活性、环境行为和安全性评价等方面，对于氟吡草酮的残留分析方法国内外相关报道较少。张强等采用高效液相色谱建立了44％氟吡草酮
·
精异丙甲草胺乳油高效液相色谱分析方法，对于氟吡草酮在植物源性产品中的分析方法尚未见报道。目前，现有相关技术还没有报道如何实现植物源产品中的氟吡草酮及其代谢物残留量进行定性筛查及定量分析。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本申请提供一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。
[0005]本申请提供一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其包括：
[0006]从植物源产品中提取提取液；
[0007]对所述提取液进行除杂净化；
[0008]对除杂净化后的所述提取液进行质谱分析，得到植物源产品中氟吡草酮及其代谢物的残留量。
[0009]可选的，在本申请的一些实施例中，所述质谱分析包括：采用超高效液相色谱
‑
四
极杆轨道肼高分辨质谱对所述提取液进行分析，其中，采用的色谱柱为硅胶基质色谱柱，采用流动相为含有体积百分浓度为0.2％
‑
0.25％甲酸的水溶液，采用梯度洗脱分离。
[0010]可选的，在本申请的一些实施例中，所述硅胶基质色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3型号的色谱柱,规格为2.1mm
×
100mm，粒径为1.8μm。
[0011]可选的，在本申请的一些实施例中，所述色谱柱的条件为流速：0.4mL/min
‑
0.5mL/min；进样量：2μL
‑
3μL。
[0012]可选的，在本申请的一些实施例中，所述超高效液相色谱
‑
四极杆轨道肼高分辨质谱的工作条件：离子化方式为HESI；喷雾电压为3000V
‑
4000V；毛细管的温度为300℃
‑
400℃；离子传输管的温度为300℃
‑
400℃；采集方式：在平行反应监测模式下进行，极性模式为正离子；鞘气：30arb
‑
40arb；辅助气：5arb
‑
10arb；质谱的扫描参数：二级扫描分辨率为17500dpi
‑
35000dpi；二级质谱碰撞能为归一化碰撞能量，所述归一化碰撞能量为20％、40％或60％。
[0013]可选的，在本申请的一些实施例中，所述从植物源产品中提取提取液包括：
[0014]对植物源产品进行预处理，得到植物源试样；
[0015]将所述植物源试样、盐析剂和有机溶剂进行混合并进行提取，得到提取液。
[0016]可选的，在本申请的一些实施例中，所述有机溶剂为甲酸丙酮、甲酸乙酸乙酯、乙腈或甲酸乙腈中的任一种；和/或，所述盐析剂为氯化钠、无水硫酸钠或无水硫酸镁中的任一种或多种混合。
[0017]可选的，在本申请的一些实施例中，所述有机溶剂为体积百分浓度为0.4％
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0.6％的甲酸乙腈。
[0018]可选的，在本申请的一些实施例中，所述植物源试样与所述盐析剂的质量比为(1
‑
1.5)：1；所述植物源试样与所述有机溶剂的质量体积比为1：(4
‑
5)。
[0019]可选的，在本申请的一些实施例中，所述除杂净化采用分散固相萃取:将所述提取液、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁混合，经离心处理后取上清液，过滤后得到除杂净化后的所述提取液。
[0020]本申请具有如下有益效果：
[0021]本申请，创新性的建立了对植物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留的检测方法，首次实现对氟吡草酮及其代谢物的定性筛查及同步定量；本申请的方法操作简单、灵敏度高及准确性好，适用于植物源产品中氟吡草酮及其代谢物的检测，能够为氟吡草酮及其代谢物在植物源性产品中的风险监控提供技术支撑。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为氟吡草酮在Waters Acquity UPLC HSST3色谱柱上的二级质谱定量子离子(324.07730)提取离子色谱图；
[0024]图2为氟吡草酮在ThermoSyncronis C
18
色谱柱上的二级质谱定量子离子
(324.07730)提取离子色谱图；
[0025]图3为氟吡草酮在ThermoAccucoreaQ色谱柱上的二级质谱定量子离子(324.07730)提取离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括：从植物源产品中提取提取液；对所述提取液进行除杂净化；对除杂净化后的所述提取液进行质谱分析，得到植物源产品中氟吡草酮及其代谢物的残留量。2.根据权利要求1所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述质谱分析包括：采用超高效液相色谱
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四极杆轨道肼高分辨质谱对所述提取液进行分析，其中，采用的色谱柱为硅胶基质色谱柱，采用流动相为含有体积百分浓度为0.2％
‑
0.25％甲酸的水溶液，采用梯度洗脱分离。3.根据权利要求2所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述硅胶基质色谱柱为WatersAcquity UPLC HSS T3型号的色谱柱,规格为2.1mm
×
100mm，粒径为1.8μm。4.根据权利要求2所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述色谱柱的条件为流速：0.4mL/min
‑
0.5mL/min；进样量：2μL
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3μL。5.根据权利要求2所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱
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四极杆轨道肼高分辨质谱的工作条件：离子化方式为HESI；喷雾电压为3000V
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4000V；毛细管的温度为300℃
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400℃；离子传输管的温度为300℃
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400℃；采集方式：在平行反应监测模式下进行，...

【专利技术属性】
技术研发人员：荣杰峰，林金俗，曾秋霞，黄伙水，杨希，邹强，
申请(专利权)人：泉州海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：