本发明专利技术提供了一种竹炭基乳酸甲酯催化剂的制备方法，将竹片浸渍到SnCl4的水溶液中，使得四价锡离子充分浸渍进入竹片的内部竹材维管束中，然后分阶段程序升温进行炭化处理，将锡基离子高效、均匀引入炭骨架，通过分阶段程序升温，协同控制分阶段的升温速率、保温温度和保温时间，提高炭材料的比表面积，促使微孔的成型，提升了催化效率，同时高温促使锡基离子参于炭基孔造型，避免高温流失且使得锡基离子与孔内活性位点结合更加牢固，以克服使用过程存在催化金属元素流失的问题，最终得到催化效能高且稳定、使用寿命长的竹炭基乳酸甲酯催化剂。化剂。化剂。
【技术实现步骤摘要】
一种竹炭基乳酸甲酯催化剂及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及催化材料
，尤其涉及一种竹炭基乳酸甲酯催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]塑料是由不可再生的石化产品制造，2021年9部门联合印发了《关于扎实推进塑料污染治理工作的通知》，禁止使用不可降解塑料购物袋。因此用生物质材料替代石化产品成为主流趋势，而乳酸类产品是传统塑料材料理想的替代品。现阶段乳酸获取主要有两种途径，一种为生物发酵，另一种为化学制备。其中生物发酵具有对原料要求不高，乳酸转化率高等特点，是现阶段广泛使用的方法。但在使用中也发现了发酵法存在酶解反应速率慢，时空产率低，能耗大，原料纯化难度大的缺点。因此通过易获得简单底物葡萄糖经非均相水热条件下催化制乳酸类的化学制备法成为重要有效路径，而化学制备法中非均相催化剂是整个体系关键。
[0003]非均相催化剂有易于和产物分离、可回收、不腐蚀设备等优点，但现阶段乳酸类非均相催化剂制备工艺较为落后，且负载材料如B分子筛合成工艺复杂，其商用品昂贵。在生物质炭用于催化剂载体研究方面，主要为炭化成品通过其微介孔负载催化金属，通过高温煅烧炉制成，存在烧蚀现象严重和负载的催化金属容易流失的问题，不但影响催化剂使用效能，还会缩短催化剂使用寿命。因此，亟需一种催化效能高且稳定、使用寿命长的生物质基乳酸非均相催化剂。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种竹炭基乳酸甲酯催化剂及其制备方法和应用，本专利技术提供的方法制备的竹炭基乳酸甲酯催化剂，可作为乳酸非均相催化剂，具有催化效能高且稳定、使用寿命长的优点。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种竹炭基乳酸甲酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将竹片浸渍到SnCl4的水溶液中，得到浸渍处理的竹片；
[0008](2)将所述步骤(1)得到的浸渍处理的竹片进行炭化处理，得到竹炭基乳酸甲酯催化剂；
[0009]所述炭化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按4～12℃/min的速率升温至150～200℃，保温28～65min；第二阶段，由150～200℃按4～12℃/min的速率升温至270～380℃，保温28～65min；第三阶段，由270～380℃按4～12℃/min的速率升温至520～600℃，保温28～65min；第四阶段，由520～600℃按4～12℃/min的速率升温至720～800℃，保温28～65min；第五阶段，由720～800℃按4～12℃/min的速率升温至880～920℃，保温50～75min。
[0010]优选地，所述步骤(1)中竹片的长为3～10cm，竹片的宽为2～6cm，竹片的厚度为
0.3～1.7cm。
[0011]优选地，所述步骤(1)中SnCl4的水溶液由质量之比为1：(3～8)的SnCl4·
5H2O和水组成。
[0012]优选地，所述步骤(1)中浸渍的时间为2～10h。
[0013]优选地，所述浸渍的时间为3～9h。
[0014]优选地，所述步骤(1)中浸渍完成后，还包括：将浸渍的产物自然沥干。
[0015]优选地，所述步骤(2)中炭化处理在惰性气氛中进行。
[0016]优选地，所述步骤(2)中炭化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按5～10℃/min的速率升温至160～190℃，保温30～60min；第二阶段，由160～190℃按5～10℃/min的速率升温至280～350℃，保温30～60min；第三阶段，由280～350℃按5～10℃/min的速率升温至530～580℃，保温30～60min；第四阶段，由530～580℃按5～10℃/min的速率升温至730～780℃，保温30～60min；第五阶段，由730～780℃按5～10℃/min的速率升温至890～910℃，保温55～70min。
[0017]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的竹炭基乳酸甲酯催化剂。
[0018]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的竹炭基乳酸甲酯催化剂或所述的竹炭基乳酸甲酯催化剂在制备乳酸非均相催化剂中的应用。
[0019]本专利技术提供了一种竹炭基乳酸甲酯催化剂的制备方法，将竹片浸渍到SnCl4的水溶液中，得到浸渍处理的竹片，使得四价锡离子充分浸渍进入竹片的内部竹材维管束中，然后分阶段程序升温进行炭化处理，将锡基离子高效、均匀引入炭骨架，通过分阶段程序升温，协同控制分阶段的升温速率、保温温度和保温时间，实现在第一阶段中，除去竹片即竹材中的游离水，在第二阶段中，实现竹材半纤维素的裂解及结合水的去除，在第三阶段中，实现竹材木质素及纤维素的裂解，在第四阶段中，实现竹炭材料炭化开孔，在第五阶段中，进一步提高竹炭材料的比表面积，促使微孔成型，提升了制备的所述催化剂的催化效率，同时高温促使锡基离子参于炭基孔造型，避免高温流失且使得锡基离子与孔内活性位点结合更加牢固，以克服使用过程存在催化金属元素流失的问题，最终得到催化效能高且稳定、使用寿命长的竹炭基乳酸甲酯催化剂，且本专利技术提供的方法，处理过程为纯物理工艺，无化学药剂残留。实施例的结果显示，本专利技术实施例制备的竹炭基乳酸甲酯催化剂的比表面积可达802.0367m2/g，作为乳酸非均相催化剂，催化葡萄糖制备乳酸甲酯的收率为42％以上，且重复使用十次后，其催化效率还保持95％以上。
附图说明
[0020]图1本专利技术实施例1制备的竹炭基乳酸甲酯催化剂的等温吸脱附曲线图；
[0021]图2本专利技术实施例1制备的竹炭基乳酸甲酯催化剂催化葡萄糖转化后获得的产物的气质离子色谱图；
[0022]图3为本专利技术实施例2制备的竹炭基乳酸甲酯催化剂的等温吸脱附曲线图；
[0023]图4为本专利技术实施例2制备的竹炭基乳酸甲酯催化剂催化葡萄糖转化后获得的产物的气质离子色谱图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种竹炭基乳酸甲酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)将竹片浸渍到SnCl4的水溶液中，得到浸渍处理的竹片；
[0026](2)将所述步骤(1)得到的浸渍处理的竹片进行炭化处理，得到竹炭基乳酸甲酯催化剂；
[0027]所述炭化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按4～12℃/min的速率升温至150～200℃，保温28～65min；第二阶段，由150～200℃按4～12℃/min的速率升温至270～380℃，保温28～65min；第三阶段，由270～380℃按4～12℃/min的速率升温至520～600℃，保温28～65min；第四阶段，由520～600℃按4～12℃/min的速率升温至720～800℃，保温28～65min；第五阶段，由720～800℃按4～12℃/min的速率升温至880～920℃，保温50～75min。
[0028]在本专利技术中，若无特殊说明，所采用的原料本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种竹炭基乳酸甲酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将竹片浸渍到SnCl4的水溶液中，得到浸渍处理的竹片；(2)将所述步骤(1)得到的浸渍处理的竹片进行炭化处理，得到竹炭基乳酸甲酯催化剂；所述炭化处理的分阶段程序升温的方式为：第一阶段，由室温按4～12℃/min的速率升温至150～200℃，保温28～65min；第二阶段，由150～200℃按4～12℃/min的速率升温至270～380℃，保温28～65min；第三阶段，由270～380℃按4～12℃/min的速率升温至520～600℃，保温28～65min；第四阶段，由520～600℃按4～12℃/min的速率升温至720～800℃，保温28～65min；第五阶段，由720～800℃按4～12℃/min的速率升温至880～920℃，保温50～75min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中竹片的长为3～10cm，竹片的宽为2～6cm，竹片的厚度为0.3～1.7cm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中SnCl4的水溶液由质量之比为1：(3～8)的SnCl4·
5H2O和水组成。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸渍的时...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘炘，庄晓伟，冯永顺，于海霞，杨伟明，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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