一种合成L-薄荷醇结晶提纯系统及其提纯方法技术方案

本发明专利技术公开了一种合成L

【技术实现步骤摘要】
一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统及其提纯方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统及其提纯方法。

技术介绍

[0002]以百里香酚为原料合成的L
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薄荷醇，在脱酯后精馏过程一般仅能得到纯度为99%的L
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薄荷醇。L
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薄荷醇使用厂家一般要求合成薄荷醇纯度达到99.5%以上，通过精馏提纯可以实现，但提纯成本较高，工程化应用会明显提高生产成本。
[0003]目前在用薄荷醇结晶一般用于天然薄荷脑结晶，存在结晶周期长的问题；专利技术人尝试使用传统釜式静态结晶方式和动态溶剂结晶方式，静态结晶方式为L
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薄荷醇和丙酮配制10:1在结晶器内降温结晶，结晶体较小，结晶周期约为48小时，结晶周期较长；采用动态溶剂结晶为L
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薄荷醇和丙酮配制10:1在结晶器内，开启搅拌降温结晶，结晶后产品针状较小，且需物料转入平板离心机分离，操作较为繁琐，结晶收率较低。
[0004]于是，专利技术人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种合成L
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薄荷醇结晶提纯的方法，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

[0005]为了解决上述
技术介绍
中提到的以百里香酚为原料合成的L
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薄荷醇，在脱酯后精馏过程一般仅能得到纯度为99%的L
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薄荷醇。L
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薄荷醇使用厂家一般要求合成薄荷醇纯度达到99.5%以上，通过精馏提纯可以实现，但提纯成本较高，工程化应用会明显提高生产成本的问题，本专利技术提供一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统及其提纯方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，包括薄荷醇结晶器、薄荷醇罐、丙酮母液罐、干燥釜，所述薄荷醇罐和丙酮母液罐出料端通过管道与薄荷醇结晶器进料端连通，所述薄荷醇结晶器内设有用于对物料降温的冷却液，且薄荷醇结晶器出料端通过管道与干燥釜连通，所述干燥釜丙酮输出端通过管道与丙酮母液罐连通。
[0007]优选地，还包括循环罐、结晶换热器。所述循环罐内储存有冷却液，且循环罐出水端通过管道与结晶换热器进水升温端连通，所述结晶换热器内设有用于冷却液换热升温的热水，且结晶换热器升温出水端通过管道与薄荷醇结晶器换热进水端连通，所述薄荷醇结晶器换热排水端通过管道与循环罐进水端连通，优选地，还包括冷却水送水管道、冷却水回流管道、热水送水管道和热水回流管道，所述冷却水送水管道与循环罐进水端连通，所述循环罐排水端通过管道与冷却水回流管道连通，所述热水送水管道与结晶换热器热水进水端连通，所述热水回流管道与结晶换热器热水排水端连通。
[0008]优选地，所述循环罐包括罐体，所述罐体一侧进水端设有进水管，罐体底部排水端
设有排水管，所述罐体内设有与进水管连通且用于冷却液均匀喷洒的喷淋机构，且罐体内设有用于对上升热气流进行气液分离的吸水棉层，所述吸水棉层上设有可上下运动且用于对吸水棉层挤压的挤压网板。
[0009]优选地，所述罐体内设有固定连接的支撑网板，所述支撑网板分别与相应的吸水棉层一端固定连接，所述挤压网板可上下运动的设置在吸水棉层的另一端，所述罐体内设有可转动的调节轴，所述调节轴穿过挤压网板，且调节轴与挤压网板之间通过往复螺纹连接。
[0010]优选地，所述喷淋机构包括喷淋盘和喷淋管，所述喷淋盘可转动的设置在罐体内部，所述喷淋管均匀设置在喷淋盘外侧，且喷淋管同一侧的斜下方均设有喷淋孔。
[0011]优选地，所述调节轴底部与喷淋盘之间固定连接，且调节轴外侧设有呈环形且转动连接的调节框，所述调节轴上设有多个与调节框内部连通的连通孔，所述调节框一侧与相应的进水管连通，位于喷淋管上方的所述喷淋盘上设有多个均匀分布且呈扇形的扇叶，扇叶的转动能够产生上升气流，带动热气流自动向上运动。
[0012]优选地，所述罐体内还设有用于气液分离的第一网板，所述第一网板上设有吸水球。
[0013]一种合成L
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薄荷醇结晶提纯方法，包括以下步骤：（1）配料：将L
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薄荷醇的粗品原料与丙酮按10:1配置成溶液；（2）结晶器进料：将搅拌均匀的配置好的溶液打入薄荷醇结晶器，并使之充满；（3）降温结晶：进料结束后观察薄荷醇结晶器温度，开薄荷醇结晶器进水泵和进水阀，使循环罐内的冷却液在经过结晶换热器换热升温后以设定的温度进入薄荷醇结晶器，同时调节阀设定温度＞结晶点+3℃快速降温；（4）排放母液：降温完成后，开薄荷醇结晶器底阀到母液罐阀门，开薄荷醇结晶器下封头外盘管蒸汽化料，将封头物料及母液排入丙酮母液罐；（5）放料：视镜观察无明显物料排出后，关闭冷冻水调节阀，使薄荷醇结晶器内部温度全速升温至50
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55℃，开启薄荷醇结晶器下封头蒸汽阀门，打开结晶器薄荷醇结晶器底阀及切断阀放料至干燥釜，放完料后，关闭底阀及切断阀，准备下批进料，周期控制在24小时内；（6）丙酮脱除：物料进入干燥釜后，开启干燥釜搅拌，并对内部物料进行加热，将丙酮以气体的形式排出，并输送至丙酮母液罐内，实现丙酮脱除。
[0014]优选地，所述步骤（2）中温度降至结晶点+3℃后，设置降温速度1℃/小时，到达结晶点后温度开始反弹，维持反弹1小时后开始降温，前4小时降温按1℃速度降温，中间4小时按1.5℃降温，降温10℃后以每小时3℃降温至结晶点以下15℃。
[0015]优选地，所述步骤（6）中，丙酮脱除的方法包括以下步骤：（1）物料进入干燥釜后，开启干燥釜内的搅拌，开启真空泵到干燥釜所有阀门，同时开启冷凝器下液管对气态丙酮冷凝成液态，使液体流至丙酮母液罐内；（2）开启真空后丙酮即汽化进入冷凝器，调节真空度，初始真空度调节阀调节真空
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20KPa，随着丙酮量越小，逐渐加大真空度，当真空度到达泵最大值（调节阀已关闭）后，可开干燥釜夹套热水；（3）开夹套伴管热水进出口阀，调节温度逐渐升温至60℃；
（4）温度到达60℃，真空到达
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90KPa以上后观察冷凝器下液管视镜无丙酮后开启干燥釜打料泵并自循环取样，当丙酮含量≤10ppm则表示干燥合格，即可关闭干燥釜去冷凝器气相管阀门；（5）关闭气相阀门后即可关闭真空系统，通过氮气管道向干燥釜充氮气破真空。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、采用列管式结晶器，结晶器为多孔结构，每个单孔直径DN80,内层为结晶物料，外层经过循环冷却水，结晶体经换热在内壁行成针状晶体，晶种增多后堆积，互相支撑，便于形成针状晶体，在排放母液时，母液自管内流出，晶体不会塌陷，顺利实现结晶分离且不易塌陷造成晶体损失；采用列管式结晶器，升降温更加易于控制，且调节更换，有利于结晶升降温曲线控制，并可大大缩短结晶周期
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对比传统本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：包括薄荷醇结晶器（1）、薄荷醇罐（6）、丙酮母液罐（5）、干燥釜（7），所述薄荷醇罐（6）和丙酮母液罐（5）出料端通过管道与薄荷醇结晶器（1）进料端连通，所述薄荷醇结晶器（1）内设有用于对物料降温的冷却液，且薄荷醇结晶器（1）出料端通过管道与干燥釜（7）连通，所述干燥釜（7）丙酮输出端通过管道与丙酮母液罐（5）连通。2.根据权利要求1所述的一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：还包括循环罐（3）和结晶换热器（4）；所述循环罐（3）内储存有冷却液，且循环罐（3）出水端通过管道与结晶换热器（4）进水升温端连通，所述结晶换热器（4）内设有用于冷却液换热升温的热水，且结晶换热器（4）升温出水端通过管道与薄荷醇结晶器（1）换热进水端连通，所述薄荷醇结晶器（1）换热排水端通过管道与循环罐（3）进水端连通。3.根据权利要求2所述的一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：还包括冷却水送水管道（31）、冷却水回流管道（32）、热水送水管道（42）和热水回流管道（41），所述冷却水送水管道（31）与循环罐（3）进水端连通，所述循环罐（3）排水端通过管道与冷却水回流管道（32）连通，所述热水送水管道（42）与结晶换热器（4）热水进水端连通，所述热水回流管道（41）与结晶换热器（4）热水排水端连通。4.根据权利要求2所述的一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述循环罐（3）包括罐体，所述罐体一侧进水端设有进水管（34），罐体底部排水端设有排水管（33），所述罐体内设有与进水管（34）连通且用于冷却液均匀喷洒的喷淋机构，且罐体内设有用于对上升热气流进行气液分离的吸水棉层（39），所述吸水棉层（39）上设有可上下运动且用于对吸水棉层（39）挤压的挤压网板（392）。5.根据权利要求4所述的一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述罐体内设有固定连接的支撑网板（391），所述支撑网板（391）分别与相应的吸水棉层（39）一端固定连接，所述挤压网板（392）可上下运动的设置在吸水棉层（39）的另一端，所述罐体内设有可转动的调节轴（37），所述调节轴（37）穿过挤压网板（392），且调节轴（37）与挤压网板（392）之间通过往复螺纹（374）连接。6.根据权利要求5所述的一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述喷淋机构包括喷淋盘（30）和喷淋管（301），所述喷淋盘（30）可转动的设置在罐体内部，所述喷淋管（301）均匀设置在喷淋盘（30）外侧，且喷淋管（301）同一侧的斜下方均设有喷淋孔（302）。7.根据权利要求4所述的一种合成L
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薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：解凤苗，张其忠，韩辉，杨品，张贵，周英，
申请(专利权)人：安徽海华科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：