本发明专利技术公开了一种大通量悬浮结晶纯化设备及其在丙交酯提纯中的应用，包括结晶洗涤塔和晶浆融化器，所述结晶洗涤塔包括分离段A、精制段B和洗涤段C，晶体在分离段结晶析出，进入精制段，所述分离段A上方设有洗涤母液出口，洗涤母液从洗涤母液出口排出，所述精制段B设有搅拌桨，在精制段B，晶体长大进入洗涤段C，在洗涤段C中沉积，形成晶体堆积床层，所述洗涤段的下端设置有刮刀，洗涤段底部设有出料口，所述出料口与晶浆融化器连接，所述洗涤段下端还设有进液口和分布器，所述进液口与晶浆融化器连接。本发明专利技术可应用于悬浮结晶提纯丙交酯的晶体洗涤工序，可显著的提高丙交酯结晶收率，降低设备台数和投资。设备台数和投资。设备台数和投资。
【技术实现步骤摘要】
一种悬浮结晶纯化设备及其在丙交酯提纯中的应用
[0001]本专利技术属于分离提纯设备领域，具体涉及一种悬浮结晶提纯设备以及其在丙交酯的提纯领域的应用。
技术介绍
[0002]聚乳酸(PLA)也被称为聚丙交酯，是一种以可再生的植物资源为原料经过化学合成制备的可生物降解高分子材料。近年，不可降解塑料微球的污染越来越严重，引起了全球的普遍关注。生物可降解塑料，成为现阶段解决这一顽疾的最有利武器。PLA全球市场增加迅猛，并预计将会长期处于供不应求的情况。
[0003]鉴于现阶段的技术水平，以乳酸为原料直接合成PLA的技术还不成熟，产品质量无法满足市场的普遍需求。目前，PLA的工业生产一般采用丙交酯开环聚合法，即乳酸先合成丙交酯，然后丙交酯开环聚合合成PLA的两步法工艺。作为合成PLA的关键中间体，丙交酯的合成和提纯工艺以及关键设备是业内研究的重点方向。
[0004]PLA的制备过程中，为了获得更高的分子量和产品性能，对原料丙交酯的杂质如异构体、水分、酸分等要求非常严格。一般控制水分<100ppm，酸分<7meq/kg，光学纯度>99.5％。但是因为物性的关系，酸分以及异构体的脱除非常困难，历史上研究人员作了不同的尝试。如EP0893462A2、US6277951B1、WO95/09879、CN100586921C、CN101821315A、CN107531663等公开了精馏方案。但是通过精馏脱除上述杂质，能耗较高，同时精馏操作的高温条件下会发生较多的副反应，牺牲了产品收率。研究人员又开发了其他一些分离提纯技术，如US5264592、US6310218、CN208426686公开的熔融结晶工艺，以及CN105324164、CN105814110A、CN10528994A等专利公开的先精馏再结晶的技术等。
[0005]悬浮熔融结晶作为一种新型的高纯度提纯技术，得到了广泛的关注，特别是在热敏体系的提纯领域，优势显著。悬浮结晶一般分为结晶单元和洗涤单元，结晶单元通过悬浮在熔融液相中的细小颗粒的受控生长，实现结晶提纯，洗涤单元采用高纯度的熔融产品洗涤晶体表面粘附的杂质，从而进一步提存获得高纯产品。洗涤设备是悬浮结晶的核心设备，现有技术中，已经工业应用的悬浮结晶洗涤设备主要有重力床输送洗涤柱、液压晶体床输送洗涤柱以及机械床输送洗涤柱。重力输送形式因为一般需要较长的停留时间，生产效率较低，液压和机械输送形式一般可以显著降低洗涤柱需要的停留时间，是业内发展的方向。
[0006]专利CN112704901A公开了一种熔融结晶器，结晶器沿设备轴向分为结晶区、晶体床层区和熔融区，熔融区的液相向上流过晶体床层完成洗涤效果，在熔融区得到最终精制后的产品。该属于靠重力输送的洗涤设备，仍存在推动力低，处理能力低，纯在晶体和洗涤母液返混造成洗涤提纯效果不佳的问题。
[0007]专利CN1422240A公开了一种带轴向过滤器的洗涤柱，因结构复杂，易堵塞、不易清洗等原因，没有在丙交酯体系的提纯方面得到应用。目前实现商用的主要是水平布置的带过滤端面和残余熔体排出口的震荡活塞式洗涤设备。
[0008]业内很多的学者和过程科技公司对活塞式悬浮结晶、洗涤技术进行了开发，如瑞
士Sulzer公司和荷兰GEA Messo PT公司，均采用带有滤网的活塞式洗涤塔，活塞的往复运动起到吸液、过滤排液、洗涤等功能。但是以上工艺和设备也存在以下缺点，结构复杂，活塞加工和维护要求高，设备造价高，单套设备的最大处理能力有限(目前商用活塞洗涤塔的单套最大处理能力约为8000
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10000t/a)，限制了设备的大型化，投资高，生产成本高。
[0009]综上，现有公开的丙交酯的分离纯化技术，虽然一定程度上解决了丙交酯杂质分离和质量控制的问题，但仍存在改进的空间。尤其是悬浮结晶工艺中的核心设备洗涤塔，现有技术仍存在结构复杂、造价高，操作不便，单套设备处理能力受限等问题，严重制约生产成本进而影响PLA更大规模的商业应用。如何解决现有结晶技术存在的上述问题，特别是悬浮结晶洗涤设备的问题，是行业内急需解决的问题。
技术实现思路
[0010]本专利技术的目的在于提供一种更高效、低成本地脱除丙交酯中酸份以及异构体的方法，该方法可以更高效地脱除传统分离工艺中脱除困难的酸分、异构体等杂质，简化生产设备，降低生产成本。
[0011]为达到以上专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
[0012]一种大通量悬浮结晶纯化设备，其特征在于：包括结晶洗涤塔2和晶浆融化器3，所述结晶洗涤塔2包括分离段A、精制段B和洗涤段C，所述分离段A下端设有进料口201，晶体在分离段结晶析出，进入精制段，所述分离段A上方设有洗涤母液出口207，洗涤母液从洗涤母液出口207排出，所述精制段B设有搅拌桨202，在精制段B，晶体不断增长，晶体长大进入洗涤段C，在洗涤段C中沉积，形成晶体堆积床层，所述洗涤段的下端设置有刮刀203，洗涤段底部设有出料口205，所述出料口205与晶浆融化器3连接，所述洗涤段下端还设有进液口206和分布器204，所述进液口206与晶浆融化器3连接。
[0013]原料晶浆进入分离段，由于分离段温度较低，晶体析出，洗涤母液由分离段的洗涤母液出口排出，分离段析出的晶体进入精制段，在精制段的搅拌作用下，晶体主要在精制段悬浮，晶体在精制段逐渐增长，晶体长大后进入洗涤段沉积形成一定高度的晶体堆积床层。刮刀设在晶体堆积床层的下端，起到对上述晶体堆积床层的支撑作用，通过旋转的刮刀对晶体堆积床层的切削，将床层最底部的晶体切削为细小的晶体颗粒，进入刮刀下部，由出料口排出结晶洗涤塔径晶浆输送泵进入晶浆融化器，产生熔融的高纯产品和返回晶体纯化塔的洗涤液相。
[0014]优选的，晶浆的液相空塔流速为0.01
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1m/s，优选0.05
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0.5m/s。为控制分布器出口对于晶体床层造成过大的冲击，通过增加分布器个数来控制进液口206的液体流速，一般控制液体流速为0.1
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5m/s，优选0.5
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1m/s。洗涤液相通过晶体床层晶体颗粒间的细小缝隙，与晶体实现充分、良好的接触以达到洗涤的效果，又不会因为过大的扰动造成晶体床层的坍塌和洗涤液相的短路，以影响洗涤效果。
[0015]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述分离段、精制段和洗涤段的塔径相同或不同，优选的，所述分离段和洗涤段的塔径均大于精制段的塔径。
[0016]在本专利技术的一些优选实施方式中，所述分离段的塔径为精制段塔径的1.2～2倍，所述洗涤段的塔径为精制段塔径的1.2～2倍。
[0017]为了实现晶体颗粒与母液的分离，所述分离段的长度>0.5m，优选>1.0m，可实现洗
涤母液中几乎不会夹带晶体颗粒。精制段的长度以固体颗粒的停留时间为限制，一般保证晶体颗粒的停留时间为1
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60min，优选2
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40min本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种大通量悬浮结晶纯化设备，其特征在于：包括结晶洗涤塔(2)和晶浆融化器(3)，所述结晶洗涤塔(2)包括分离段A、精制段B和洗涤段C，所述分离段A下端设有进料口(201)，晶体在分离段结晶析出，进入精制段，所述分离段A上方设有洗涤母液出口(207)，洗涤母液从洗涤母液出口(207)排出，所述精制段B设有搅拌桨(202)，在精制段B，晶体不断增长，晶体长大进入洗涤段C，在洗涤段C中沉积，形成晶体堆积床层，所述洗涤段的下端设置有刮刀(203)，洗涤段底部设有出料口(205)，所述出料口(205)与晶浆融化器(3)连接，所述洗涤段下端还设有进液口(206)和分布器(204)，所述进液口(206)与晶浆融化器(3)连接。2.根据权利要求1所述的悬浮结晶纯化设备，其特征在于：原料晶浆进入分离段A，由于分离段A温度较低，晶体析出，洗涤母液由分离段的洗涤母液出口排出，分离段A析出的晶体进入精制段B，在精制段B的搅拌作用下，晶体主要在精制段B悬浮，晶体在精制段B逐渐增长，晶体长大后进入洗涤段C沉积形成一定高度的晶体堆积床层；刮刀(203)设在晶体堆积床层的下端，起到对上述晶体堆积床层的支撑作用，通过旋转的刮刀对晶体堆积床层的切削，将床层最底部的晶体切削为细小的晶体颗粒，进入刮刀下部，由出料口(205)排出结晶洗涤塔径晶浆输送泵进入晶浆融化器(3)，产生熔融的高纯产品和返回结晶洗涤塔(2)的洗涤液相。3.根据权利要求1
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2任一项所述的悬浮结晶纯化设备，其特征在于：所述分离段A、精制段B和洗涤段C的塔径相同或不同，优选的，所述分离段A和洗涤段C的塔径均大于精制段B的塔径。4.根据权利要求1
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3任一项所述的悬浮结晶纯化设备，其特征在于：所述分离段A的塔径为精制段B塔径的1.2～2倍，所述洗涤段C的塔径为精制段B塔径的1.2～2倍。5.根据权利要求1
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4任一项所述的悬浮结晶纯化设备，其特征在于：所述分离段A的长度>0.5m，优选&a...
【专利技术属性】
技术研发人员：何岩，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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