一种C/C复合材料抗氧化涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及复合材料的技术领域，具体公开了一种C/C复合材料抗氧化涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)将C/C试样埋于粉料中两次，每次在高温的Ar气氛保护下，两次包埋后将试样取出，打磨、洗涤、干燥后得到C/C

【技术实现步骤摘要】
一种C/C复合材料抗氧化涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料的
，尤其涉及一种C/C复合材料抗氧化涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料因其具有优异的高温性能被广泛应用于航空航天等领域[Shechan J E，Bucsking K W，Sullivan B J.Carbon Carbon Composites[J].Annual Review of Materials Sciencc，1994，24:19
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44.]，但C/C复合材料在超过723K的有氧环境中就会被氧化，其力学性能也大大降低，从而限制了其在高温氧化气氛中的广泛应用[杨鑫，黄启忠，苏哲安等.C/C复合材料的高温抗氧化防护研究进展[J].宇航材料工艺，2014(1):1
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15.]。
[0003]因此，保护C/C复合材料高温不被氧化是解决问题的关键。目前C/C复合材料的抗氧化方法主要有两种：一种是基体改性技术[杨星，崔红，闫联生.C/C复合材料基体改性研究现状[J].材料导报，2007，21(8):22
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24.]，另一种则是抗氧化涂层技术[Wu Heng，Li Hejun，Ma Chao，et al.MoSi2‑
based oxidation protective coatings for SiC
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coated carbon/carbon composites prepared by supersonic plasma spraying[J].Journal of the European Ceramic Society，2010，30(15):3267
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3270.]。目前，抗氧化涂层是提高C/C复合材料抗氧化性能最直接有效的方法。
[0004]针对目前国内外对复合材料抗氧化涂层的研究，不难发现复合涂层和梯度涂层具有很大的发展空间和潜力[杨星，崔红，闫联生.C/C复合材料抗氧化涂层研究进展[J].炭素(4):16
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21，11.]。相关文献表明，SiB6在800℃以上会发生氧化反应，其氧化产物为SiO2和B2O3[MATSUSHITA J，KOMARNENI S.High temperature oxidation of silicon hexaboride ceramics[J].Materials Research Bulletin，2001，36(5):1083
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1089.]。在高温作用下，两种氧化产物会形成具有一定流动性且密封性较好的硼硅酸盐玻璃，有助于高温下C/C复合材料裂纹的自修复。但单一组分的SiB6涂层并不能在长时间为C/C基体提供防护，因此，亟需一种用于C/C复合材料高温下的保护及涂层自修复的抗氧化涂层及其制备方法。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目在于提供一种具有一定自修复能力、用于C/C复合材料高温下的保护及涂层自修复的C/C复合材料抗氧化涂层及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]一种C/C复合材料抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)SiC内涂层通过两步包埋法制备：将C/C试样埋于粉料中两次，每次均在2000～2400℃高温的Ar气氛保护下保温2～8h，经两次包埋后，将试样取出，经打磨、洗涤、干燥后得到C/C
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SiC试样；其中，一次包埋的粉料由硅粉、碳粉、氧化铝粉混合得到，二次包埋的粉料由硅粉、碳粉、氧化硼粉混合得到；
[0009]2)取SiB6和Al2O3粉体混合球磨后过筛得到混合粉体，其中Al2O3粉体的质量分数为
5
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40wt％；
[0010]3)按照体积比1：(2～6)取硅溶胶和水；之后加入步骤2)得到的混合粉体，配制成0.1～0.3g/mL的悬浊液；将悬浊液超声分散后，搅拌12～24h得到料浆悬浊液；
[0011]4)将C/C
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SiC试样在150
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300℃下加热5～20min后，取出直接放入料浆悬浊液中进行热浸渍，待试样在料浆中冷却后取出，再放入盛有无水乙醇中超声清洗2～5min，清洗完毕后，取出试样再进行加热；重复上述的浸渍和超声清洗过程，将清洗后的试样干燥后得到C/C
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SiC
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SiB6/Al2O3试样，C/C
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SiC
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SiB6/Al2O3试样表面形成C/C复合材料抗氧化涂层。
[0012]进一步的，所述步骤1)中一次包埋的粉料中，硅粉、碳粉、氧化铝粉的质量百分数分别为60～80％、15～20％、5～20％。
[0013]进一步的，所述步骤1)中二次包埋的粉料中，硅粉、碳粉、氧化硼粉的质量百分数分别为60～80％、15～20％、5～20％。
[0014]进一步的，所述步骤2)中球磨时间为6～12h。
[0015]进一步的，所述步骤2)中筛网为180目筛网。
[0016]进一步的，所述步骤3)中超声分散时间为20～60min。
[0017]进一步的，所述步骤4)中干燥时间为60～180min。
[0018]一种C/C复合材料抗氧化涂层，采用上述一种C/C复合材料抗氧化涂层的制备方法制得。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0020]1、本专利技术制得的SiB6/Al2O3抗氧化涂层，在高温下可形成流动的SiO2·
B2O3可用于C/C复合材料的高温保护及裂纹自修复，Al2O3还可与SiO2在高温下生成莫来石，提高涂层熔点，形成了更加致密牢固的玻璃保护层，对涂层起到增韧作用，C/C
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SiC
‑
SiB6/Al2O3在1573K空气中氧化230h后，失重率仅为0.57％。
[0021]2、本专利技术通过热浸渍法制备了C/C复合材料抗氧化涂层，该方法制备出的涂层结合力较强，涂层的结构和组成在一定程度上可人为控制，并且避免了传统制备工艺的热循环过程中由热应力引起的涂层脱落、开裂的问题。
[0022]3、本专利技术的反应条件温和，易于实现，并且制备过程简单，对实验设备要求简单，成本较低，过程易控，对环境友好。
[0023]4、热浸渍法通过控制硅溶胶浓度、料浆浓度、浸渍次数等，可以很好的调控涂层的厚度。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例3中C/C
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SiC
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SiB6/Al2O3氧化前后的XRD对比图；
[0025]图2为本专利技术实施例3中C/C
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SiC
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SiB6/Al2O3氧化前后表面扫描图的对比图；
[0026]图3为本专利技术实施例3中C/C
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SiC
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C/C复合材料抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)SiC内涂层通过两步包埋法制备：将C/C试样埋于粉料中两次，每次均在2000～2400℃高温的Ar气氛保护下保温2～8h，经两次包埋后，将试样取出，经打磨、洗涤、干燥后得到C/C
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SiC试样；其中，一次包埋的粉料由硅粉、碳粉、氧化铝粉混合得到，二次包埋的粉料由硅粉、碳粉、氧化硼粉混合得到；2)取SiB6和Al2O3粉体混合球磨后过筛得到混合粉体，其中Al2O3粉体的质量分数为5
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40wt％；3)按照体积比1：(2～6)取硅溶胶和水；之后加入步骤2)得到的混合粉体，配制成0.1～0.3g/mL的悬浊液；将悬浊液超声分散后，搅拌12～24h得到料浆悬浊液；4)将C/C
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SiC试样在150
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300℃下加热5～20min后，取出直接放入料浆悬浊液中进行热浸渍，待试样在料浆中冷却后取出，再放入盛有无水乙醇中超声清洗2～5min，清洗完毕后，取出试样再进行加热；重复上述的浸渍和超声清洗过程，将清洗后的试样干燥后得到C/C
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SiC
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SiB6/Al2O3试样，C/C

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，袁梦，黄剑锋，沈学涛，严航，吉甜，刘明鑫，范淏文，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：