【技术实现步骤摘要】
一种碳碳热场材料的沉积方法及沉积设备
[0001]本专利技术涉及碳碳热场材料制备
,特别涉及一种碳碳热场材料的沉积方法及沉积设备。
技术介绍
[0002]碳碳热场材料,如埚帮、导流筒和保温筒等,其相较于石墨热场材料具备更好的耐热冲击性,寿命更长且性价比高,因此作为光伏或半导体行业中的硅单晶拉制设备的到广泛应用。
[0003]现有的制备碳碳热场材料的方法主要包括纯CVI工艺和CVI与液相浸渍复合增密工艺两种,而由于CVI工艺对碳纤维损伤最小,而且热解碳与碳纤维的界面结合强度高,因此纯CVI工艺制备的碳碳热场材料,在同等密度下比CVI与液相浸渍工艺制备的碳碳热场材料的力学强度高、抗腐蚀性强且使用寿命更长。
[0004]纯CVI工艺通常使用针刺预制体作为增强骨架,以进行多次CVI增密和机加去壳循环,其中,针刺预制体为网胎+平纹布+缠绕丝叠层针刺制成的碳纤维预制体,而CVI工艺一般分为三种,即单料柱低层数(1料柱3层以下)等温等压CVI工艺、多料柱低层数(7料柱3层以下)等温等压CVI工艺和多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺,其中,多料柱高层数等温等压CVI工艺一般使用立式圆柱形化学气相沉积炉(CVD炉),沉积循环为3
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4次(2
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3次沉积+1次涂层),总沉积时间为600h
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700h,其通过提升单次产量能够显著降低单位材料能耗,但其制备的材料密度低且合格率低,二次沉积的密度合格率(密度1.30g/cm3以上)仅为50%左右,先将针刺 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳碳热场材料的沉积方法,其特征在于,至少包括以下步骤:一次沉积:在CVD炉内的热场区域搭建若干个第一料柱,并调节炉内压力不大于300Pa,通过沿所述热场区域的高度方向设置的三级独立加热系统,将所述热场区域的底部加热至1145℃
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1150℃,中部加热至1135℃
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1140℃,上部加热至1125℃
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1130℃,保温4h
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6h后,向所述第一料柱的两个高度位置分别通入作为碳源气体的天然气,单个所述第一料柱的通气量为17m3/h
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23m3/h,控制一次沉积压力为12kPa
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15kPa,一次沉积时间为80h
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100h;制备第二料柱:在一次沉积步骤完成后停止通气及加热,通过冷却系统冷却所述热场区域,并取出所述第一料柱内生成的多个预制品,将所述预制品按密度降序,在高度方向上由低到高依次排布,并在其外部套设埚帮或外导流筒以制成第二料柱;二次沉积:在所述热场区域搭建若干个所述第二料柱,调节炉内压力不大于300Pa,并将所述热场区域的底部加热至1120℃
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1125℃,中部加热至1115℃
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1120℃,上部加热至1100℃
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1115℃,保温4h
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6h后,向所述第二料柱的两个高度位置分别通入所述碳源气体,单个所述第二料柱的通气量为14m3/h
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20m3/h,控制二次沉积压力为8kPa
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10kPa,二次沉积时间为100h
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120h;半成品加工:在二次沉积步骤完成后停止通气及加热,冷却所述热场区域后,取出所述第二料柱内生成的多个半成品,将所述半成品在1600℃
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1900℃环境下进行热处理后,再将所述半成品机加工至预设尺寸;制备第三料柱:将机加工后的所述半成品层叠放置,在其外部套设埚帮或外导流筒后,再套设一层外模以制成第三料柱;三次沉积:在CVD炉内的热场区域搭建若干个所述第三料柱,调节炉内压力不大于300Pa,并将所述热场区域的底部加热至1195℃
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1100℃,中部加热至1085℃
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1190℃,上部加热至1075℃
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1180℃,保温4h
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6h后,向所述第三料柱的两个高度位置分别通入所述碳源气体,单个所述第三料柱的通气量为7m3/h
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10m3/h,控制三次沉积压力为5kPa
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6kPa,三次沉积时间为40h
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60h,沉积完成后获得成品碳碳热场材料。2.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,所述热场区域内还设置有与料柱数量一一对应的预热装置,所述第一料柱、所述第二料柱和所述第三料柱在搭建时均设置于所述预热装置上方,所述预热装置用于预热进入所述料柱内的气体。3.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,在一次沉积步骤中,所述碳源气体分别通入所述第一料柱的底部位置和中间高度位置,且所述底部位置和所述中间高度位置的通气流量比为2∶1。4.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,在制备第二料柱步骤中,多个所述预制品在高度方向上正反叠放。5.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,在一次沉积步骤中,所述第一料柱为36吋埚帮套33吋埚帮,内设碳纤维预制体的结构,或36吋埚帮套36吋外导流筒,内设碳纤维预制体的结构。6.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,所述第一料柱由沿竖向对半分开的两个半料柱组成,搭建单个所述第一料柱时通过吊具分两次将两个所述半料柱吊装放入所述热场区域内,所述第二料柱和所述第三料柱的结构均与所述第一料柱相同。7.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,所述冷却系统为两级冷却装置,第一级
冷却装置为设置于炉体侧壁的氮气管路,其通过通入流量为10m3/h
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15m3/h的氮气进行降温,第二级冷却装置为快冷风机,其在炉内温度降至900℃后通过强制风冷循环进行降温冷却。8.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,单个所述第一料柱生产6
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8件所述预制品。9.如权利要求2所述的沉积方法,其特征在于,所述预热装置的材质为碳碳复合材料。10.如权利要求1所述的沉积方法,其特征在于,在制备第三料柱步骤中,所述外模为保温筒预制体、保温筒半成品或碳碳圆筒。11.一种碳碳热场材料的沉积设备,其特征在于,所述碳碳热场材料的沉积设备适用于如权利要求1
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10任一项所述的沉积方法进行碳碳热场材料的沉积制备,所述沉积设备包括:热场装置(1),用于提供碳碳热场材料沉积过程所需的热场环境,所述热场装置(1)沿其高度方向设置有三级独立调节的加热装置(2),所述加热装置(2)包括下区炉底加热器(20),中区炉身加热电极(21)和上区炉身加热电极(21);若干个预热装置(3),设置于所述热场装置(1)内,所述预设装置用于承载放置于所述热场装置(1)内的料柱,并将进入所述料柱内的碳源气体预热至其裂解所需的温度范围;进气装置(4),包括成对设置的多对进气管(41)和补气管(42),所述进气管(41)用于向所述料柱的底部通入所述碳源气体,所述补气管(42)用于向所述料柱的中间高度区域通入所述碳源气体。12.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐伟,杨小刚,万鹏远,
申请(专利权)人:上饶中昱新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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