钙钛矿前体溶液检测法制造技术

一种钙钛矿前体溶液的检测方法，包括：以具有分散的多个钙钛矿胶体的钙钛矿前体溶液作为样品，进行液态分析；以及依据所述液态分析获得分析信息，以判断所述钙钛矿前体溶液是否为良品，其中，所述分析信息选自胶体元素含量、元素分布、胶体粒径及胶体形貌所组成组的至少一者。本公开经由钙钛矿前体胶体与钙钛矿之间的关联，并定义出可行且有效的检测方法。并定义出可行且有效的检测方法。并定义出可行且有效的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
钙钛矿前体溶液检测法


[0001]本公开涉及一种钙钛矿检测方法，尤其在制成钙钛矿薄膜前，即可以钙钛矿前体溶液进行的检测方法。

技术介绍

[0002]钙钛矿材料被发现具有极佳的光电性质，广泛的应用在太阳能电池、激光、发光二极管(LED)、发光晶体管(LET)、平板显示器等领域。钙钛矿结构可以ABX3来表示，其中，A为中心一价阳离子，而(BX6)4‑
八面体作为结构支架围绕中心阳离子。
[0003]由于钙钛矿薄膜及晶体的质量是能量(光电)转换效率的关键，需要通过检测来确定质量是否符合需求。目前，钙钛矿的检测方法是针对已成形的钙钛矿薄膜及晶体，属于后端过程检测，被检测的钙钛矿薄膜及晶体已历经多个过程，若检测出品质不佳或有需要改良之处时，并无法直观地得出确切原因，为此需耗费大量的时间人力成本来找出解决方案。因此，需要一种钙钛矿前体溶液的检测方法。

技术实现思路

[0004]本公开提供一种于钙钛矿前端制程的检测方法，具体为一种钙钛矿前体溶液的检测方法，包括：
[0005]以具有分散的多个钙钛矿胶体的钙钛矿前体溶液作为样品，进行液态分析，以获得分析信息；以及
[0006]依据液态分析获得的分析信息，判断钙钛矿前体溶液是否为良品，
[0007]其中，分析信息选自胶体元素含量、元素分布、胶体粒径及胶体形貌所组成组的至少一者。
附图说明
[0008]图1A为实施例2中使各种钙钛矿前体溶液在不同时间下制成钙钛矿薄膜并进一步制成太阳能电池的能量转换效率曲线图；图1B至1G为各种钙钛矿前体溶液在不同时间下的扫描电子显微镜(SEM)图像。
[0009]图2A为实施例3钙钛矿前体溶液良品的SEM图像；图2B为其钙钛矿胶体的能量色散X射线(EDX)分析结果。
[0010]图3A为实施例3钙钛矿前体溶液不良品的SEM图像；图3B为其钙钛矿胶体的EDX分析结果。
[0011]图4A至4C为实施例3具有不同厂牌碘化铅(Alfa及TCI)的钙钛矿前体溶液在不同时间下的能量转换效率曲线图、I原子百分率曲线图及Pb原子百分率曲线图。
[0012]图5为实施例4钙钛矿前体溶液良品的SEM图像及EDX mapping数据图。
[0013]图6为实施例5钙钛矿前体溶液良品及不良品的EDX mapping数据图。
[0014]图7A为实施例6钙钛矿前体溶液良品的SEM图像；图7B为其钙钛矿胶体的EDX分析
结果。
[0015]图8A为实施例6钙钛矿前体溶液不良品的SEM图像；图8B为其钙钛矿胶体的EDX分析结果。
[0016]图9和图10为实施例7钙钛矿前体溶液良品的SEM图像(300X)。
[0017]图11为实施例7钙钛矿前体溶液不良品的SEM图像(300X)。
具体实施方式
[0018]以下通过特定的具体实施例说明本公开的实施方式，本公开所属
技术人员可根据本文所记载的内容轻易地了解本公开的范围及功效。然而，本文所记载的具体实施例并非用以限定本公开，所列举的各技术特征或方案可彼此组合，本公开亦可通过其他不同的实施方式加以实现或应用，本文所记载的各项细节亦可根据不同的观点与应用，在不悖离本公开下赋予不同的变化或修饰。
[0019]本文中所述的“包括”、“包含”或“具有”特定要件时，除非另有说明，否则可另包含其他元件、组分、结构、区域、部位、装置、系统、步骤或连接关系等要件，而非排除该等其他要件。
[0020]除非本文中另有明确说明，否则本文中所述的单数形式“一”、“该”及“所述”也包含复数形式，且本文中所述的“或”与“及/或”可互换使用。
[0021]本文中所述的数值范围是包含且可合并的，落在本文所述数值范围内的任何数值均可作为最大值或最小值以导出其子范围；举例而言，“50℃至150℃”的数值范围应可理解为包含最小值为50℃及最大值为150℃之间的任何子范围，例如：60℃至150℃、50℃至140℃、及60℃至140℃等子范围；此外，若一数值落在本文所述的各范围内(如100℃落在50℃至150℃之间)，即所述数值当视作包括在本公开的范围内。
[0022]为了制备钙钛矿薄膜及晶体，通常将各钙钛矿原料与溶剂混合、反应形成钙钛矿前体溶液，随后涂布在基板上成膜。钙钛矿前体溶液中，各原料实际上非真正地溶解，而是形成小尺寸的胶体分散体，由于所述胶体将很大程度地影响钙钛矿成形及特性，因此，直接地检测所述钙钛矿前体溶液，特别是其中的胶体，且进一步归纳出胶体与钙钛矿的关系为本公开的目的之一。
[0023]本公开第一实施方案提供了一种钙钛矿前体溶液的检测方法，包括以具有分散的多个钙钛矿胶体的钙钛矿前体溶液作为样品，进行液态分析，以获得分析信息；以及依据所述液态分析获得的分析信息，判断所述钙钛矿前体溶液是否为良品，其中，所述分析信息选自胶体元素含量、元素分布、胶体粒径及胶体形貌所组成组的至少一者。
[0024]作为适用于检测的溶剂系统，可直接为原样品的溶剂系统，包括但不限于已知的二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、γ
‑
丁内酯(GBL)、N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)及其组合。此外，样品可经进一步稀释或浓缩，以调整为可应用的检测浓度。所述稀释，可使用与原样品相同的溶剂系统，或者可添加不同的溶剂，依实际需求而适当调整，本公开并不以此为限制。在一个具体实施例中，溶剂系统为GBL/DMSO或DMF/DMSO混合溶剂。
[0025]为使仪器检测液态的钙钛矿前体溶液样品，可将样品滴入载具盒，之后胶合一上盖，使得样品被密封于载具盒内。优选地，封装时、封装后及检测期间保持载具盒及样品的温度于25到50℃之间，可进一步避免钙钛矿晶体析出，影响检测效果。
[0026]所述胶体元素含量、元素分布、胶体粒径及胶体形貌的来源包括任何可得到上述分析信息的液态分析法，虽然本公开例示性地举出扫描电子显微镜(SEM)分析、能量色散X射线(EDX)分析及EDX mapping数据图，但不以此为限制，只要仪器或分析法适用于检测液体并能观测到本公开所举出的分析信息，均应适用于本公开的检测方法。
[0027]本公开通过反复验证，确认钙钛矿前体溶液中的胶体形貌与所形成的钙钛矿薄膜或晶体存在特定关系，其中，可从钙钛矿前体溶液的胶体粒径的分析信息(例如SEM图像)中看出，钙钛矿胶体的平均粒径若介于特定范围内，所形成的钙钛矿具有较佳的能量转换效率。在一个具体实施例中，所述钙钛矿胶体的平均粒径介于4μm至15μm时，判断所述钙钛矿前体溶液为良品，具体可为4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm。另一方面，当钙钛矿胶体的平均粒径非落在前述特定范围，则判断为不良品，所形成的钙钛矿仅具有较低的能量转换效率。在一个具体实施例中，80％以上的所述钙钛矿胶体的粒径介于4μm至15μm时也可判断所述钙钛矿前体溶液为良品，反之为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿前体溶液的检测方法，所述方法包括：以具有分散的多个钙钛矿胶体的钙钛矿前体溶液作为样品，进行液态分析，以获得分析信息；以及依据所述液态分析获得的分析信息，判断所述钙钛矿前体溶液是否为良品，其中，所述分析信息选自胶体元素含量、元素分布、胶体粒径及胶体形貌所组成组的至少一者。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，进一步包括在所述液态分析前，对所述样品进行前处理，其中，所述前处理包括加热、震荡及过滤所述样品。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述加热为使所述样品升温至50℃至150℃的范围之间。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述过滤为使所述样品通过0.1μm至1μm的筛网。5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述前处理进一步包括第二次加热，且所述前处理依序为加热、震荡、第二次加热及过滤所述样品。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述第二次加热为使所述样品升温至40℃至80℃的范围之间。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙钛矿前体溶液包含选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、γ
‑
丁内酯及N
‑
甲基吡咯烷酮所组成组的至少一者的溶剂。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液态分析选自扫描电子显微镜(SEM)分析、能量色散X射线(EDX)分析及EDXmapping数据图分析所组成组的至少一者。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙钛矿胶体的平均粒径介于4μm至15μm时，判断所述钙钛矿前体溶液为良品，反之，判断为不良品。10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，80％以上的所述钙钛矿胶体的粒径介于4μm至15μm时，判断所述钙钛矿前体溶液为良品，反之，判断为不良品。11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙钛矿胶体的形貌符合[(b/a)+(c/a)]/2≥80％时，判断所述钙钛矿前体溶液为良品，反之，判断为不良品，其中，a、b及c分别为所述钙钛矿胶体的最长半径、次长半径及最短半径。12.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钙钛矿胶体为ABX3所表示钙钛矿的前体，其中，A表示选自M1、M2及M3所组成组的至少一者的一价阳离子，M1为C1‑
20
烷基或C6‑
20
芳基取代或...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国玮，邱培庭，童永樑，谢伯宗，林泰甫，
申请(专利权)人：财团法人工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：