塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法技术

本申请提供了一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。使用气质联用质谱分析测定生活消费品中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。极具可推广性。极具可推广性。

【技术实现步骤摘要】
塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法


[0001]本申请涉及分析化学
，特别是塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法。

技术介绍

[0002]三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)都属于常见的多官能团丙烯酸酯单体，作为交联剂和活性稀释剂被广泛使用在丙烯酸酯类的涂层配方中。而受到涂层固化过程的限制，这些单体物质不能在固化过程中完全聚合而产生单体残留。近年来，随着人们对产品使用安全的要求日益提高，残留单体物质的危害也收到人们的广泛关注。其中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以及其他两个丙烯酸酯类单体物质于2021年12月被美国加州认定为致癌物质，而受到管控。但是，目前并没有一种可靠的方法能够测定这两种物质的含量。

技术实现思路

[0003]鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，包括：
[0004]一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，包括步骤：
[0005]对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；
[0006]对所述第二混合液取样获得样品试液；
[0007]对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。
>[0008]进一步地，还包括将所述待测物处理为不大于3mm
×
3mm的碎块。
[0009]进一步地，所述第一体积为所述待测物体积的20倍。
[0010]进一步地，所述第一试剂为四氢呋喃。
[0011]进一步地，所述第一温度为60
‑
80℃。
[0012]进一步地，所述第一时长为25
‑
40min。
[0013]进一步地，所述第二试剂为乙腈。
[0014]进一步地，所述第二体积为所述第一混合液的体积。
[0015]进一步地，所述色谱柱型号为DB
‑
5HT。
[0016]进一步地，所述气相色谱质谱联用仪的升温曲线为起始温度50℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，然后以30℃/min升到320℃，保持2min。
[0017]本申请具有以下优点：
[0018]在本申请的实施例中，填补了现有技术中没有测定三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双
季戊四醇六丙烯酸酯含量的空白，本申请提供了一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。使用气质联用(GC
‑
MS)质谱分析测定生活消费品中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1是本申请一实施例提供的塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法的步骤流程图；
[0021]图2是本申请一实施例提供的双季戊四醇六丙烯酸酯的色谱图；
[0022]图3是本专利技术一实施例提供的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的色谱图。
具体实施方式
[0023]为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0024]专利技术人通过分析现有技术发现：对待测物进行一定的前处理之后，通过研究仪器参数，改进仪器方法，可以使用气相色谱质谱联用仪准确测定塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量。
[0025]参照图1，示出了本申请一实施例提供的一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法：
[0026]所述方法包括：
[0027]S110、对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；
[0028]S120、对所述第二混合液取样获得样品试液；
[0029]S130、对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。
[0030]在本申请的实施例中，填补了现有技术中没有测定三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯含量的空白，本申请提供了一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第
一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。使用气质联用(GC
‑
MS)质谱分析测定生活消费品中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
[0031]下面，将对本示例性实施例中塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法作进一步地说明。
[0032]如所述步骤S110所述，对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液。
[0033]在本专利技术一实施例中，可以结合下列描述进一步说明步骤S110所述“对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液”的具体过程。
[0034]如下列步骤所述，将所述待测物处理为不大于3mm
×
3mm的碎块。
[0035]如下列步骤所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，其特征在于，包括步骤：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，还包括将所述待测物处理为不大于3mm
×
3mm的碎块。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一体积为所述待测物体积的20倍。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一试剂为四氢呋喃。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亦伦，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：