本发明专利技术涉及一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法及烧结系统，属于纳米陶瓷烧结技术领域。该方法主要在于针对纳米陶瓷烧结易长大的问题，研制了一种超声辅助加压耦合高频感应烧结系统，用以制备纳米陶瓷材料。烧结过程中，利用超声波对纳米陶瓷颗粒形成高频、交变冲击和空化作用，快速排出颗粒间的气体，并抑制纳米陶瓷颗粒的团聚。另一方面，利用高频感应原理瞬态加热石墨模具并产生大量热量，实现纳米陶瓷的快速烧结。两者共同作用，可超快速完成纳米陶瓷的烧结，抑制纳米颗粒的长大，获得高性能新型纳米陶瓷材料，满足其作为高速高效切削加工刀具、耐高温部件、模具等应用的要求。模具等应用的要求。模具等应用的要求。
【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法及烧结系统
[0001]本专利技术涉及一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法及烧结系统，属于纳米陶瓷烧结
技术介绍
[0002]陶瓷材料在日常生活、工业生产及国防领域中起着举足轻重的作用，但传统陶瓷材料质地较脆、韧性和强度较差，大大限制了其应用范围。随着纳米技术的广泛应用，用纳米陶瓷粉体制备的陶瓷材料能有效减少材料表面的缺陷，获得形态均一和平滑的表面；能增强界面活性，提高材料的单晶强度；能有效地降低应力集中，减小磨损，有效提高陶瓷材料的韧性，使得纳米陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。纳米陶瓷材料是具有独特性能的先进工程材料，其应用无疑受到了越来越多的关注。
[0003]烧结是陶瓷趋于致密化、晶界形成、晶粒生长的过程，是制备纳米陶瓷材料的关键步骤，由纳米粉体烧结成纳米陶瓷材料既要充分致密化，又要保持晶粒的纳米尺寸，才能体现纳米陶瓷的优异特性。纳米粉体吸附作用很强，会带入过多的空气杂志，而且团聚严重，这些特性都使得纳米陶瓷粉体烧结变得难以控制。
[0004]常规烧结方法由于其温度梯度小、升温速度慢、烧结时间长，往往会使纳米陶瓷晶粒快速长大，烧结后晶粒尺寸远大于粉体原始晶粒尺寸，从而达不到纳米陶瓷的特性。因此，控制烧结过程中的晶粒生长是纳米陶瓷材料获得商业成功的关键之一。热压烧结即烧结的同时，加上一定外压力的一种烧结工艺，若烧结的过程中伴随化学反应，则称反应热压烧结，该烧结方法使用比较高的压力使材料大的空隙崩塌，形成闭孔空隙，使团聚的纳米粉体烧结成致密的纳米晶陶瓷材料，但是其烧结时间过长，设备复杂，大大提高了成本；放电等离子烧结(SPS)利用脉冲能、焦耳热和放电脉冲压力产生的高温瞬时制造的放电等离子能使样品内部的各个颗粒表面活化及自身发热，可以做到升温速度快、烧结时间短，但在烧结纳米陶瓷粉体的应用上，还是无法抑制晶粒长大使其停留在纳米尺寸；快速无压烧结利用最快的加热速率加热陶瓷粉体坯体，直接升到较高的烧结温度，可以达到组织早期晶粒长达和限制晶粒长大数目的作用，但有研究证实，对于导热性不好或者坯体尺寸较大的样品，在快速无压烧结条件下会使样品内部产生热梯度，从而发生热还没有传到样品内部，样品外部已经硬化的现象，最后抑制了样品内部的致密化；微波烧结是采用微波特殊波段，让其与材料的细微结构相耦合而产生热量实现致密化的快速烧结新方法，目前该技术已成功烧结出Al2O3、ZrO2等陶瓷材料，但微波烧结纳米陶瓷的性能指标还未达到理论上的最佳，同时微波材料间的相互作用理论还不完善以及新型微波设备的开发缓慢限制其进一步发展。
[0005]高频感应加热属于非接触式加热，它的加热过程包含了电能通过电磁感应现象传给工件的能量传递以及因电流热效应使电能转变为热能的能量转化，有加热速度快、效率高、作业环境好、节能环保等诸多优点。有研究证实高频感应加热烧结法可以在极短时间内使材料烧结致密化，它不仅可以有效地实现快速致密化到接近理论密度，而且可以抑制纳
米结构材料的晶粒生长，可满足抑制纳米陶瓷晶粒长大的要求。但其往往存在烧结粉体内部密度分布不均匀，这就导致坯体烧结过程中收缩率不一致，样品厚薄不均，甚至产生微裂纹并引发开裂，从而影响材料的性能。
[0006]研究证明：在粉体压制成型过程中，如果对被压制材料施加振动，可以提高粉体内部的密度均匀性，但是一般的机械振动很难跟上高频感应加热的速度，且机械振动振幅较大，在烧结时容易重心偏移，影响粉体成品的性能和强度。
技术实现思路
[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法及烧结系统，不但可以有效提高压坯的密度和硬度，而且可以降低粉体颗粒间以及粉体颗粒与模壁之间的摩擦，提高粉体压坯的密度均匀性，从而提高粉体成品的性能和强度。
[0008]本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法，包括以下三个步骤：
[0010](1)超声辅助冷压阶段：施加单轴压力，并启动超声波振动系统，预压粉体以排出大部分气体，此阶段开启超声振动可有效提高粉体压坯的密度分布均匀性；
[0011](2)升温阶段：伴随高频感应加热，石墨模具在高频感应作用下自身产生强发热；超声振动使单纳米颗粒的表面原子振动与冲击，促进纳米颗粒表面活化和均匀化，抑制团聚，并加快致密化；
[0012](3)保温阶段：在达到烧结温度后超声停止，利用石墨模具的发热促进纳米陶瓷晶粒的烧结，伴随晶粒长大实现纳米陶瓷材料致密化，提升纳米陶瓷的力学性能。
[0013]一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，包括高频感应加热系统、液压升降系统和超声波振动系统，所述高频感应加热系统包括高频感应线圈和高频感应加热机，可满足各类纳米陶瓷材料的烧结需要，频感应加热机与高频感应线圈连接，为高频感应线圈提供电源；
[0014]所述液压升降系统包括液压机、上横梁和中横梁，所述上横梁固定在液压机上，中横梁能够相对于液压机上下升降，中横梁上依次设置有工作平台和烧结模具，液压升降系统为烧结模具中的加工工件提供压力，高频感应线圈设置于烧结模具外部；
[0015]所述超声波振动系统包括超声波发生器、换能器和变幅杆，用于烧结过程中施加超声振动，可抑制纳米陶瓷粉体的团聚。
[0016]优选的，所述烧结模具包括上压头、下压头和外部的石墨模具，上压头、下压头和石墨模具形成型腔，型腔用于装载粉体。
[0017]优选的，所述工作平台为圆柱形中空结构，中空结构用于放置变幅杆，变幅杆为工件提供振动脉冲压，工作平台的上方设置有凹槽，石墨模具放置于凹槽内，凹槽与石墨模具为间隙配合，能够限制压制过程中石墨模具的横向位移。
[0018]工作平台为按照模具、变幅杆尺寸特制，用于放置烧结模具并限制其压制过程中的横向位移。
[0019]优选的，超声波振动系统设置在工作平台下部的空腔中，变幅杆下端和超声波换
能器连接，为一体结构，变幅杆整体通过工作平台中间的空腔，其上端和下压头直接接触，确保脉冲压力能通过下压头传递给粉体；超声波换能器和变幅杆设在工作平台正下方且轴线和烧结模具的轴线重合。
[0020]优选的，液压升降系统由电脑软件进行控制，通过控制中横梁的升降，调整压力，对模具进行施压、保压、卸压，上压头和下压头间的粉体受压力逐渐致密化；工作平台下方设置有传感器，传感器采用六角螺栓固定在中横梁上；工作平台下部有一段外螺纹，中横梁中的通孔有一段内螺纹，两者之间螺纹配合进行固定；传感器内部包括位移传感器和压力传感器，均直接接入电脑，通过软件可实时记录压力和位移的变化，获得烧结位移曲线。
[0021]优选的，烧结模具外侧设置有红外测温仪并接入电脑，实时记录烧结模具表面的温度。
[0022]优选的，高频感应加热机的输入电压为220V，功率为0～50KW；
[0023]高频感应线圈内径80m本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法，其特征在于，包括以下三个步骤：(1)超声辅助冷压阶段：施加单轴压力，并启动超声波振动系统，预压粉体以排出大部分气体；(2)升温阶段：伴随高频感应加热，石墨模具在高频感应作用下自身产生强发热；超声振动使单纳米颗粒的表面原子振动与冲击，促进纳米颗粒表面活化和均匀化，抑制团聚，并加快致密化；(3)保温阶段：在达到烧结温度后超声停止，利用石墨模具的发热促进纳米陶瓷晶粒的烧结，伴随晶粒长大实现纳米陶瓷材料致密化，提升纳米陶瓷的力学性能。2.一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，其特征在于，包括高频感应加热系统、液压升降系统和超声波振动系统，所述高频感应加热系统包括高频感应线圈和高频感应加热机，高频感应加热机与高频感应线圈连接，为高频感应线圈提供电源；所述液压升降系统包括液压机、上横梁和中横梁，所述上横梁固定在液压机上，中横梁能够相对于液压机上下升降，中横梁上依次设置有工作平台和烧结模具，液压升降系统为烧结模具中的加工工件提供压力，高频感应线圈设置于烧结模具外部；所述超声波振动系统包括超声波发生器、换能器和变幅杆，用于烧结过程中施加超声振动。3.根据权利要求2所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，其特征在于，所述烧结模具包括上压头、下压头和外部的石墨模具，上压头、下压头和石墨模具形成型腔，型腔用于装载粉体。4.根据权利要求3所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，其特征在于，所述工作平台为圆柱形中空结构，中空结构用于放置变幅杆，工作平台的上方设置有凹槽，石墨模具放置于凹槽内，凹槽与石墨模具为间隙配合，能够限制压制过程中石墨模具的横向位移。5.根据权利要求4所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，其特征在于，所述变幅杆下端和超声波换能器连接，为一体结构，变幅杆整体通过工作平台中间的空腔，其上端和下压头直接接触，确保脉冲压力能通过下压头传递给粉体；超声波换能器和变幅杆设在工作平台正下方且轴线和烧结模具的轴线重合。6.根据权利要求5所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，其特征在于，液压升降系统由电脑软件进行控制，通过控制中横梁的升降，调整压力，对模具进行施压、保压、卸压，上压头和下压头间的粉体受压力逐渐致密化；工作平台下方设置有传感器，传感器采用六角螺栓固定在中横梁上；工作平台下部有一段外螺纹，中横梁中的通孔有一段内螺纹，两者之间螺纹配合进行固定；传感器内部包括位移传感器和压力传感器，均直接接入电脑，通过软件可实时记录压力和位移的变化。7.根据权利要求6所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结系统，其特征在于，烧结模具外侧设置有红外测温仪并接入电脑，实时记录烧结模具表面的温度。8.根据权利要求7所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的...
【专利技术属性】
技术研发人员：衣明东，薛刚，刘文杰，刘凯宁，张文，徐钰琛，衣晨阳，许崇海，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：
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