一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法。本发明专利技术的制备方法首次采用砂磨与高压气流相结合的分散及剥离方式，制备得到的石墨烯结构完整，层数少，纯度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能，可广泛应用于电子元器件、传感器、橡胶材料、导热材料等领域。本发明专利技术方法设备简单更利于产业化转换、环保、能耗低、通过干法来制备石墨烯，在简化工艺的同时极度保留了石墨烯原有结构与特性，成本大大降低。成本大大降低。成本大大降低。

【技术实现步骤摘要】
一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法


[0001]本专利技术属于石墨烯粉体材料制备
，具体涉及一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法。

技术介绍

[0002]现有技术中采用液相剥离的生产工艺，必须通过干燥才能得到石墨烯粉体，干燥工艺费时、能耗大、高温可能导致石墨烯变性、过程中容易团聚等诸多问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法。本专利技术的制备方法首次采用砂磨与高压气流相结合的分散及剥离方式，制备得到的石墨烯结构完整，层数少，纯度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能，可广泛应用于电子元器件、传感器、橡胶材料、导热材料等领域。本专利技术方法设备简单更利于产业化转换、环保、能耗低、通过干法来制备石墨烯，在简化工艺的同时极度保留了石墨烯原有结构与特性，成本大大降低。
[0004]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法，具体步骤如下：
[0005]步骤(1)、将微米级石墨粉体通过砂磨机进行砂磨预处理，得到第一石墨粉体；
[0006]步骤(2)、将步骤一得到的第一石墨粉体进行高压气流冲击、剥离、分散，得到层数为10
‑
30层的多层第二石墨烯粉体；步骤(2)中高压气流冲击的进料速度为3～5Kg/h，气流压力为0.5～0.8Mpa；
[0007]步骤(3)、将步骤(2)得到的多层第二石墨烯粉体再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到层数为3
‑
10层的少数层石墨烯粉体；步骤(3)中高压气流冲击的进料速度为8～10Kg/h，气流压力为0.8～1.0Mpa。
[0008]进一步的，步骤(1)中石墨粉体的纯度为99.90wt％～99.99wt％，中值粒径D50为50～100μm。
[0009]进一步的，步骤(1)中所使用的砂磨球规格为0.1μm、0.5μm、1μm中的一种或几种按照不同比例搭配使用。
[0010]进一步的，所述步骤(1)中砂磨机转速为1500～3000rpm。
[0011]进一步的，所述步骤(1)中砂磨球的总重量为1Kg。
[0012]进一步的，所述步骤(1)中砂磨时间为1～5小时。
[0013]进一步的，所述步骤(1)中停留冷却时间为每运转1小时暂停冷却1小时。
[0014]进一步的，所述步骤(1)中石墨粉体的中值粒径D50为50μm，砂磨机转速为3000rpm，砂磨球0.1μm:0.5μm:1.0μm质量比为1:1:1，砂磨时间为3小时。
[0015]进一步的，步骤(2)中高压气流冲击的气流压力为0.8Mpa。
[0016]进一步的，步骤(3)中高压气流冲击的气流压力为1.0Mpa。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的积极效果如下：
[0018]本专利技术的制备方法成本较低、纯度及产率较高的石墨烯的制备方法。其优点在于：
[0019](1)本专利技术的制备方法采用石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；
[0020](2)制备方法对设备要求简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产。
[0021](3)采用本专利技术的制备方法得到的石墨烯结构完整，层数少，纯度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能。
附图说明
[0022]图1是砂磨机装置示意图。
[0023]图2是高压气流装置示意图。
[0024]图3是单一的砂磨机处理工艺SEM图谱。
[0025]图4是单一的高压气流处理工艺SEM图谱。
[0026]图5是实施例4制备的石墨烯的SEM图谱。
[0027]图6是实施例4制备的石墨烯的固定碳含量分析。
[0028]图中：1为微米级石墨粉体，2为砂磨机，3为第一石墨粉体，4为分级，5为动力，6为第二石墨粉体，7为冲击剥离，8为气流，9为分散，10为少数层石墨烯粉体。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0030]图1是砂磨机装置示意图，打开砂磨机腔体将一定量的微米级石墨粉体1倒入腔体中、关闭腔体、打开腔体冷却循环装置、设置好转速、运转时间、停留冷却时间。该工艺流程中主要控制砂磨机的转速、运转时间及停留冷却时间。
[0031]图2是高压气流离装置示意图，物料经料斗在负压条件下自动吸入高压气流室内，高压气流冲击、剥离、分散后减压输出至料桶，该工艺流程中主要控制进料速度、气流压力。
[0032]采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法，具体步骤如下：
[0033]步骤(1)、将微米级石墨粉体1通过砂磨机2进行砂磨预处理，得到第一石墨粉体3；
[0034]步骤(2)、将步骤一得到的第一石墨粉体进行高压气流冲击、剥离、分散，得到层数为10
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30层的多层第二石墨烯粉体6；步骤(2)中高压气流冲击的进料速度为3～5Kg/h，气流压力为0.5～0.8Mpa；
[0035]步骤(3)、将步骤(2)得到的多层第二石墨烯粉体再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到层数为3
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10层的少数层石墨烯粉体10；步骤(3)中高压气流冲击的进料速度为8～10Kg/h，气流压力为0.8～1.0Mpa。
[0036]以下实施例中的石墨粉购买自青岛岩海碳材料有限公司。
[0037]实施例1
[0038][0039]综合分析比较后得出：当原料尺寸为50μm、转速为3000rpm、砂磨球为0.1μm、砂磨时间为3小时的方案最优。
[0040]实施例2
[0041][0042]根据实施例1结果调整砂磨球比例后得出：当砂磨球(0.1μm/0.5μm/1.0μm)质量比为1:1:1时方案最优。
[0043]实施例3
[0044][0045]当进料量未达设备处理上限时，气流压力越大效果越好。
[0046]实施例4
[0047][0048]当进料量未达设备处理上限时，气流压力越大效果越好。
[0049]请参阅图5和图6，所示为综合实施例1～4制备的石墨烯SEM图谱和固定碳含量分析。相较于采用单一的砂磨机处理工艺SEM图谱(如图3)和单一的高压气流处理工艺SEM图谱(如图4)，可以看出综合实施例1～4得到石墨烯纯度高，且具有良好的片状结构。
[0050]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤(1)、将微米级石墨粉体通过砂磨机进行砂磨预处理，得到第一石墨粉体；步骤(2)、将步骤一得到的第一石墨粉体进行高压气流冲击、剥离、分散，得到层数为10
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30层的多层第二石墨烯粉体；步骤(2)中高压气流冲击的进料速度为3～5Kg/h，气流压力为0.5～0.8Mpa；步骤(3)、将步骤(2)得到的多层第二石墨烯粉体再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到层数为3
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10层的少数层石墨烯粉体；步骤(3)中高压气流冲击的进料速度为8～10Kg/h，气流压力为0.8～1.0Mpa。2.根据权利要求1所述的一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中石墨粉体的纯度为99.90wt％～99.99wt％，中值粒径D50为50～100μm。3.根据权利要求1所述的一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所使用的砂磨球规格为0.1μm、0.5μm、1μm中的一种或几种按照不同比例搭配使用。4.根据权利要求1所述的一种采用砂磨与高压气...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈理欢，张逸瑾，赵志国，张逸俊，张燕萍，陈庆栋，
申请(专利权)人：上海利物盛纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：