一种石墨烯粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了石墨烯粉体的制备方法，包括：(1)将微米级石墨粉体通过砂磨机进行砂磨预处理；(2)将步骤(1)得到的石墨烯粉体进行高压气流冲击、剥离、分散，得到多层石墨烯粉体；(3)将步骤(2)得到的多层石墨烯粉体再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到少数层石墨烯粉体。本发明专利技术首次采用砂磨与高压气流相结合的分散及剥离方式，制备得到的石墨烯结构完整，层数少，纯度高且很好地保留了石墨烯的优异性能，可广泛应用于电子元器件、传感器、橡胶材料、导热材料等领域。此外，本发明专利技术方法设备简单更利于产业化转换、环保、能耗低、充分保留石墨烯原有晶体结构不变。烯原有晶体结构不变。烯原有晶体结构不变。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯制备
，具体涉及一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法。

技术介绍

[0002]石墨烯粉体被称为“神奇材料”，科学家甚至预言石墨烯粉末电池将改变21世纪。在电池电极材料中加入石墨烯，可以提高充电效率，增加电池容量。自组装多层石墨烯片不仅是锂空气电池的理想设计，还可以应用于许多其他潜在的储能领域，如电容器、电磁炮等。此外，石墨烯材料不依赖铂等贵金属，可有效降低成本和对环境的影响。
[0003]石墨烯粉体常见的生产方法包括剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法。其中，剥离法包括机械剥离法和液相剥离法，机械剥离是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动来获得石墨烯薄层材料的方法，该方法操作简单，得到的石墨烯通常保持完整的晶体结构，但无法实现工业化规模生产。液相剥离相对于机械剥离操作简单，但必须通过干燥才能得到石墨烯粉体，具有干燥工艺费时、能耗大，高温可能导致石墨烯变性，过程中容易团聚等诸多问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对上述技术问题进行，提供了一种采用砂磨与高压气流相结合制备石墨烯粉体的方法。该方法属于通过干法来制备石墨烯，在简化工艺的同时极度保留了石墨烯原有的结构与特性，成本大大降低。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]本专利技术提供的石墨烯粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将微米级石墨粉体通过砂磨机进行砂磨预处理，得到石墨粉体Ⅰ；(2)将步骤(1)得到的石墨粉体Ⅰ进行高压气流冲击、剥离、分散，得到多层石墨烯粉体Ⅱ；(3)将步骤(2)得到的多层石墨烯粉体Ⅱ再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到少数层石墨烯粉体。
[0007]优选的，步骤(1)中，微米级石墨粉体的纯度为99.90wt％～99.99wt％，中值粒径D
50
为50～100μm。
[0008]优选的，石墨粉体的加入量不超过砂磨机腔体的上限，腔体内设置有砂磨球，而后关闭腔体，打开腔体冷却循环装置，设置转速、运转时间、停留冷却时间。
[0009]进一步优选，所使用的砂磨球规格为0.1μm、0.5μm、1μm中的一种或几种按照不同比例搭配使用，优选按照0.1μm、0.5μm、1μm的质量比为1:1:1进行搭配；砂磨时间为1～5小时，优选3小时。
[0010]进一步优选，砂磨机转速为1500～3000rpm，冷却循环装置中冷却液温度为10℃，停留冷却时间为30分钟。
[0011]优选的，步骤(2)中，进料速度为3～5Kg/h，气流压力为0.5～0.8Mpa，一次性通过；步骤(3)中，进料速度为8～10Kg/h，气流压力为0.8～1.0Mpa，同样一次性通过。
[0012]该步骤(2)和步骤(3)中所采用的气体为干燥的压缩空气。
[0013]本专利技术的有益保障及效果：
[0014]本专利技术首次采用砂磨与高压气流相结合的分散及剥离方式，制备得到的石墨烯结构完整，层数少，纯度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能，可广泛应用于电子元器件、传感器、橡胶材料、导热材料等领域，具体如下：
[0015]原料方面，本专利技术采用石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；
[0016]制备方法方面，采用砂磨与高压气流相结合的分散及剥离方式，不仅对设备要求简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产，而且避免了液相剥离方法中烘干所带来的诸多问题。本专利技术方法设备简单更利于产业化转换、环保、能耗低、充分保留石墨烯原有晶体结构不变。
[0017]质量方面，采用本专利技术制备方法得到的石墨烯结构完整，层数少，纯度高，且很好地保留了石墨烯的优异性能。
附图说明
[0018]图1是本专利技术所采用的砂磨机装置的结构示意图。
[0019]图2是本专利技术所采用的高压气流装置的结构示意图。
[0020]图3是石墨粉体Ⅰ的SEM图谱。
[0021]图4是石墨烯粉体Ⅱ的SEM图谱。
[0022]图5是最终制备得到的石墨烯粉体的SEM图谱。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施例和附图进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0024]一、材料和设备
[0025]石墨粉购买自青岛岩海碳材料有限公司，微米级石墨粉体的纯度为99.90wt％～99.99wt％，中值粒径D
50
为50～100μm。
[0026]砂磨机装置的结构图参见图1，砂磨球在动力装置的带动下对石墨粉体进行剥离，分级后得到石墨粉体I。
[0027]高压气流装置的结构参见图2，物料经料斗在负压条件下自动吸入高压气流室内，高压气流冲击、剥离、分散后减压输出至料桶。
[0028]二、石墨烯粉体制备
[0029]1、砂磨
[0030]将微米级石墨粉体通过砂磨机进行砂磨预处理，得到石墨粉体Ⅰ。具体的，石墨粉体的加入量不超过砂磨机腔体的上限，腔体内设置有砂磨球，而后关闭腔体，打开腔体冷却循环装置，设置转速、运转时间、停留冷却时间。
[0031]对中值粒径D
50
为50和100μm两种规格的石墨粉体的转速、砂磨球直径、运转时间进行初步摸索，结果如下表1所示：
[0032]表1D
50
为50和100μm石墨粉体不同砂磨条件对比
[0033][0034]综合分析比较后得出：当原料尺寸为50μm、转速为3000rpm、砂磨球为0.1μm、砂磨时间为3小时的方案最优。
[0035]进一步，在上述结果的基础上对砂磨球的不同搭配效果进行对比，结果参见下表2：
[0036]表2不同砂磨球搭配砂磨效果对比
[0037][0038]结果显示，当三种直径的砂磨球按质量比为1:1:1搭配时砂磨效果最好，其SEM图谱参见图3。
[0039]2、第一次高压冲击
[0040]将砂磨得到的石墨粉体Ⅰ进行高压气流冲击、剥离、分散，得到多层石墨烯粉体Ⅱ，其SEM图参见图4。不同实验条件下的处理效果参见下表3，结果显示，当进料量未达设备处理上限时，气流压力越大效果越好。
[0041]表3不同处理条件下效果对比
[0042][0043]3、第二次高压冲击
[0044]将步骤(2)得到的多层石墨烯粉体Ⅱ再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到少数层石墨烯粉体，其SEM图参见图5。不同实验条件下的处理效果参见下表4，结果显示，当进料量未达设备处理上限时，气流压力越大效果越好。
[0045]表4不同处理条件下效果对比
[0046][0047]综合分析图3～图5，相较于采用单一的砂磨机处理工艺SEM图谱(图3)和单一的高压气流处理工艺SEM图谱(图4)，第二次高压冲击处理后得到的石墨烯粉体的层数明显变少，具有良好的片状结构，碳分析结果显示，其石墨烯纯度也很高(98.07％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，采用砂磨与高压气流相结合的方式制备，包括如下步骤：(1)将微米级石墨粉体通过砂磨机进行砂磨预处理，得到石墨粉体Ⅰ；(2)将步骤(1)得到的石墨粉体Ⅰ进行高压气流冲击、剥离、分散，得到多层石墨烯粉体Ⅱ；(3)将步骤(2)得到的多层石墨烯粉体Ⅱ再进行高压气流冲击、剥离、分散，得到少数层石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：其中，步骤(1)中，所述微米级石墨粉体的纯度为99.90wt％～99.99wt％，中值粒径D
50
为50～100μm。3.根据权利要求1所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：其中，步骤(1)中，石墨粉体的加入量不超过砂磨机腔体的上限，腔体内设置有砂磨球，而后关闭腔体，打开腔体冷却循环装置，设置转速、运转时间、停留冷却时间。4.根据权利要求3所述的石墨烯粉体的制备方法，其特征在于：其中，所使用的砂磨球规格为0.1μm、0...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈理欢，张逸瑾，赵志国，张逸俊，张燕萍，陈庆栋，
申请(专利权)人：上海利物盛纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：