一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，包括以下步骤：S1、将去离子水、羧甲基纤维素混合、分散，得到CMC水溶液；S2、将碳纳米管分批加入CMC水溶液中，分散后得到混合溶液A；S3、将混合溶液A倒入均质机中进行处理；S4、将氧化石墨烯滤饼分散到均质后的混合溶液A中，得到混合浆料；S5、混合浆料经均质、涂布、热处理、压延后得到石墨烯导热膜。本发明专利技术通过掺杂价格较低且含有大量金属元素的工业CNTs，能够降低热处理温度，实现成本的降低；CMC作为分散介质不仅能够将CNTs均匀分散到水溶液中，在后期的热处理阶段也可以作为碳源修复石墨烯导热膜缺陷，与CNTs协同提高石墨烯导热膜的导热系数。烯导热膜的导热系数。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法


[0001]本专利技术属于导热材料
，具体涉及一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法。

技术介绍

[0002]石墨烯因其优异的导电导热性能常用于制备导热材料，在石墨烯导热膜的制备过程中，常需要将氧化石墨烯还原为石墨烯，如专利CN111944497A在石墨烯导热膜的制备过程中引入碳源分散液，使碳源均匀稳定地插入氧化石墨烯的层间，氧化石墨烯再分散、涂膜、干燥、还原制备石墨烯导热膜。现有技术中，在氧化过程中引入碳纳米管，而碳纳米管在氧化后缺陷程度有所增加、有序度下降、表面部分碳原子由sp2杂化转变成sp3杂化，导致导热系数下降，如果在热处理过程中还原不充分，还会造成掺杂制备的石墨烯导热膜导热系数降低。此外，现有技术中石墨烯高温热处理温度仍然很高，不能达到节能减排和降本效果。
[0003]碳纳米管一般采用化学气相裂解法(CVD法)，但是需要用到金属催化剂，制备结束后，金属催化剂容易残留，伴随碳纳米管进入到产品之中，为了降低金属杂质，常需要另外采取酸洗提纯法、高温热处理提纯法等对碳纳米管进行进一步的提纯处理，导致碳纳米管的成本增加，在制备石墨烯导热膜的过程中，若使用金属杂质含量低的碳纳米管，也会导致成本升高。
[0004]为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术由此而来。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供了一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，本专利技术通过掺杂价格较低且含有大量金属元素的工业CNTs，能够降低热处理温度，实现成本的降低；CMC作为分散介质不仅能够将CNTs均匀分散到水溶液中，在后期的热处理阶段也可以作为碳源修复石墨烯导热膜缺陷，与CNTs协同提高石墨烯导热膜的导热系数。
[0006]本专利技术的技术方案为：
[0007]本专利技术涉及一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将去离子水、羧甲基纤维素(CMC)混合、分散，得到CMC水溶液；
[0009]S2、将碳纳米管(CNTs)分批加入CMC水溶液中，分散后得到混合溶液A；
[0010]S3、将混合溶液A倒入均质机中进行处理；
[0011]S4、将氧化石墨烯滤饼(GO滤饼)分散到均质后的混合溶液A中，得到混合浆料；
[0012]S5、混合浆料经均质、涂布、热处理、压延后得到石墨烯导热膜。
[0013]优选地，氧化石墨烯滤饼、去离子水、羧甲基纤维素和碳纳米管的质量比为 20
‑
40:500:1
‑
16:2
‑
8，即GO滤饼干重：去离子水：CMC：CNTs＝20
‑
40:500:1
‑
16:2
‑
8。
[0014]优选地，碳纳米管的长度为10
‑
500μm，管径为5
‑
50nm，进一步优选管径为10
‑
20nm，
管长30
‑
50μm；碳纳米管纯度＞70％，金属元素总含量为2
‑
22％，金属元素为Fe、Co、Ni、 Cu、Zn和Al中至少一种。
[0015]优选地，含量最高的金属元素占金属元素总含量的94
‑
98％，含量最高的金属元素为 Fe或Ni。
[0016]碳纳米管为含有大量金属元素的工业碳纳米管(CVD法)，在热处理阶段，CNTs上的金属元素可以降低石墨烯导热膜的石墨化温度，与石墨烯相比，工业CNTs价格较低，可取代部分石墨烯，降低生产成本。
[0017]优选地，S1步骤中，转速为500
‑
1500rpm，分散时间为5
‑
30min。
[0018]优选地，S2步骤中，转速为500
‑
2000rpm，分散时间为10
‑
30min。
[0019]优选地，S3步骤中，均质5
‑
10次，均质压力为200
‑
1000bar。
[0020]优选地，所述氧化石墨烯滤饼为采用Hummers法制备氧化石墨烯并压滤得到。
[0021]优选地，S5步骤中，热处理的温度2400
‑
2800℃，时间为1
‑
5h。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]1)、本专利技术利用CMC分散CNTs，无需氧化便能够有效分散CNTs，同时CMC也可以作为碳源修复石墨烯导热膜的缺陷，并能够与CNTs协同提高石墨烯导热膜的导热系数；
[0024]2)、本专利技术所采用的CNTs价格较低且含有大量金属元素，有助于将石墨烯热处理温度降低，降低了石墨烯导热膜产业链成本；
[0025]3)、本专利技术制备的石墨烯导热膜导热系数在1200W/m
·
K左右，高于传统方法制备的石墨烯导热膜。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0027]实施例1
[0028]1、将945g去离子水、5gCMC加入到烧杯中，经高速分散机分散后获得CMC水溶液，转速为1000rpm，分散时间为10min；
[0029]2、将5gCNTs分批加入CMC水溶液中，分散后得到混合溶液A，CNTs(CVD法制备，纯度＞90％，长度为50μm，管径为20nm，Fe金属元素含量约5％，其余金属元素的含量具体见表1)，转速为1500rpm，分散时间为20min；
[0030]3、将混合溶液A倒入均质机中，均质8次，均质压力为800bar；
[0031]4、取干重为45gGO滤饼(采用Hummers法制备氧化石墨烯并压滤得到)分散到均质后的混合溶液A中，得到混合浆料；
[0032]5、混合浆料经均质、涂布、2600℃热处理2h、压延后，得到石墨烯导热膜。
[0033]实施例2
[0034]1、将945g去离子水、5gCMC加入到烧杯中，经高速分散机分散后获得CMC水溶液，转速为1000rpm，分散时间为10min；
[0035]2、将5gCNTs分批加入CMC水溶液中，分散后得到混合溶液A，CNTs(CVD法制备，纯度＞85％，长度为50μm，管径为20nm，Fe金属元素含量约10％，其余金属元素的含量具体见表
1)，转速为1500rpm，分散时间为20min；
[0036]3、将混合溶液A倒入均质机中，均质8次，均质压力为800bar；
[0037]4、取干重为45gGO滤饼(采用Hummers法制备氧化石墨烯并压滤得到)分散到均质后的混合溶液A中，得到混合浆料；
[0038]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将去离子水、羧甲基纤维素混合、分散，得到CMC水溶液；S2、将碳纳米管分批加入CMC水溶液中，分散后得到混合溶液A；S3、将混合溶液A倒入均质机中进行处理；S4、将氧化石墨烯滤饼分散到均质后的混合溶液A中，得到混合浆料；S5、混合浆料经均质、涂布、热处理、压延后得到石墨烯导热膜。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，氧化石墨烯滤饼干重、去离子水、羧甲基纤维素和碳纳米管的质量比为20
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40:500:1
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16:2
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8。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，碳纳米管的长度为10
‑
500μm，管径为5
‑
50nm，碳纳米管纯度＞70％，金属元素总含量为2
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22％，金属元素为Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Al中至少一种。4.根据权利要求3所述的一种碳纳米管掺杂制备石墨烯导热膜的方法，其特征在于，含量最高的金属元素占金...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长龙，耿飚，周朝开，周炜，赵永彬，
申请(专利权)人：科泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：