一种用于程序升温脱附谱的样品台制造技术

本发明专利技术属于样品表面化学探测技术领域，特别涉及一种用于程序升温脱附谱的样品台。包括超高真空腔体、直流电源、质谱仪、加热模块及降温模块，其中加热模块和降温模块均设置于超高真空腔体内；加热模块包括两个金属支撑件和连接在两个金属支撑件之间的发热板，其中两个金属支撑件设置于降温模块上，且两个金属支撑件通过铜导线与直流电源连接；发热板用于样品的承载和加热脱附，降温模块用于对样品进行降温；质谱仪的采样头设置于超高真空腔体内，且与发热板上的样品相对应，质谱仪用于获得样品的程序升温脱附质谱。本发明专利技术具有结构简单紧凑、加热效率高、降温速度快、背景干扰小，能够获得更清晰的本征信号的优点。获得更清晰的本征信号的优点。获得更清晰的本征信号的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种用于程序升温脱附谱的样品台


[0001]本专利技术属于样品表面化学探测
，特别涉及一种用于程序升温脱附谱的样品台。

技术介绍

[0002]程序升温脱附(TPD)是一种探测样品表面升温过程中脱附物种的技术。在超高真空环境下，在低温样品表面吸附定量的特定分子，然后将样品线性升温。在升温过程中同时采集与吸附分子相关的物种质谱，记录下来的质谱信号强度随温度的变化曲线即为程序升温脱附谱。从TPD谱图中，可以得到诸多关于分子在表面吸附的信息，包括吸附形态，脱附能，脱附级数，这些信息对于理解表面化学反应具有很大价值。
[0003]获得高质量的TPD数据需要样品升温线性好，质谱背景信号小。同时升温结束后，样品降温也要尽量好，以缩短与下次实验的时间。因此样品台的设计是至关重要的。样品加热方式大致可分为接触式和非接触式两种，电阻加热和电子束加热分别属于这两种方式。接触式电阻加热的升温线性好，降温迅速，结构也较简单，但是灯丝的微小形变容易使样品在高温下发生断裂，从而中断实验。非接触式加热常用电子束加热，电子束加热升温线性好，对样品的保护也较好。但是电子束加热的结构较为复杂，以致升温过程中，样品之外的区域的脱附物种会造成干扰。目前还没有一种能兼顾升温线性好，背景脱附信号小，且对样品保护较好的TPD样品台。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种用于程序升温脱附谱的样品台，旨在解决目前常用程序升温脱附质谱灯丝难以兼顾升温线性好和背景干扰小的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本专利技术提供的一种用于程序升温脱附谱的样品台，包括超高真空腔体、直流电源、质谱仪、加热模块及降温模块，其中加热模块和降温模块均设置于超高真空腔体内；
[0007]加热模块包括两个金属支撑件和连接在两个金属支撑件之间的发热板，其中两个金属支撑件设置于降温模块上，且两个金属支撑件通过铜导线与直流电源连接；发热板用于样品的承载和加热脱附，降温模块用于对样品进行降温；质谱仪的采样头设置于超高真空腔体内，且与发热板上的样品相对应，质谱仪用于获得样品的程序升温脱附质谱。
[0008]所述降温模块包括冷头和绝缘导热垫，其中冷头的下端插设于所述超高真空腔体内，且下端部通过绝缘导热垫与两个所述金属支撑件连接。
[0009]所述绝缘导热垫为蓝宝石垫片；所述冷头的冷却温度经过蓝宝石垫片和所述金属支撑件传导至所述发热板的样品上。
[0010]所述冷头通过液氮或液氦制冷，所述冷头的上端设有制冷剂入口和制冷剂出口。
[0011]所述发热板为由钽条或钼条呈折线状重复折叠而成的板状结构，所述发热板两端的连接端分别容置于两个所述金属支撑件上设有的凹槽内，且通过弹性连接件与两个所述
金属支撑件连接。
[0012]所述弹性连接件包括压片和弹簧；其中压片通过螺丝连接在所述金属支撑件的凹槽外侧，弹簧设置于压片和所述发热板的连接端之间。
[0013]所述弹簧为钨弹簧；螺丝为钼螺丝。
[0014]所述金属支撑件的材质采用无氧铜。
[0015]所述发热板上的样品与热电偶连接，热电偶通过导线与设置于所述超高真空腔体外侧的温度显示仪连接。
[0016]所述温度显示仪、直流电源及质谱仪均与电脑连接。
[0017]与现有设计相比较，本专利技术具有如下优点及有益效果：
[0018]1.加热效率高。本专利技术中，样品直接与钽条贴合，热量能够有效传递，加热效率高。
[0019]2.降温速度快。本专利技术缩短单次实验周期，提高实验效率。
[0020]3.背景干扰小。本专利技术中结构简单紧凑，低温吸附时，绝大部分吸附质吸附在样品上；线性升温时，绝大部分热脱附信号主要来自于样品，干扰信号大幅减少，能够获得更清晰的本征信号。
[0021]4.缓冲样品受到的温度冲击。本专利技术中，钽条与铜连接件的接触程度可以由钨弹簧调节，起到了很好的保护样品的效果。
[0022]5.本样品台设计采用直流电源，相比电子束加热的系统成本更低。
附图说明
[0023]图1是本专利技术一种用于程序升温脱附谱的样品台的整体结构示意图；
[0024]图2是本专利技术中加热模块和降温模块的结构示意图；
[0025]图3是本专利技术中加热板的结构示意图；
[0026]图4是本专利技术中加热板与金属支撑件的连接示意图；
[0027]图5是本专利技术实施例中液氮冷却下样品的降温曲线图；
[0028]图6是本专利技术实施例中多层H2O在金红石型氧化钛上的程序升温脱附谱图；
[0029]图中：1、制冷剂入口；2、制冷剂出口；3、超高真空腔体；5、直流电源；6、温度显示仪；7、质谱仪；8、电脑；9、蓝宝石垫片；10、金属支撑件；11、螺丝；12、钽条；13、冷头；14、铜导线；15、铜连接组件；16、热电偶；17、陶瓷胶；18、样品；19、压片；20、弹簧。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0031]如图1
‑
2所示，本专利技术提供一种用于程序升温脱附谱的样品台，包括超高真空腔体3、直流电源5、质谱仪7、加热模块及降温模块，其中加热模块和降温模块均设置于超高真空腔体3内；加热模块包括两个金属支撑件10和连接在两个金属支撑件10之间的发热板，其中两个金属支撑件10设置于降温模块上，且两个金属支撑件10通过铜导线14与直流电源5连接；发热板用于样品的承载和加热脱附，降温模块用于对样品进行降温；质谱仪7的采样头设置于超高真空腔体3内，且与发热板上的样品相对应，质谱仪7用于获得样品的程序升温脱附质谱。
[0032]本专利技术的实施例中，降温模块包括冷头13和绝缘导热垫，其中冷头13的下端插设于超高真空腔体3内，且下端部通过绝缘导热垫与两个金属支撑件10连接。
[0033]具体地，冷头13通过液氮或液氦制冷，冷头13的上端设有制冷剂入口1和制冷剂出口2。优选地，绝缘导热垫为蓝宝石垫片9，冷头13的冷却温度经过蓝宝石垫片9和金属支撑件10传导至发热板的样品上。蓝宝石垫片9起到导冷作用的同时，还起到降温模块与加热模块电隔离的作用。可选地，蓝宝石垫片9与金属支撑件10接触面上可垫铟片或银片，使导冷更好。
[0034]如图3所示，本专利技术的实施例中，发热板为由钽条12或钼条呈折线状重复折叠而成的板状结构，发热板两端的连接端分别容置于两个金属支撑件10上设有的凹槽内，且通过弹性连接件与两个金属支撑件10连接。
[0035]如图4所示，本专利技术的实施例中，弹性连接件包括压片19和弹簧20，其中压片19通过螺丝11连接在金属支撑件10的凹槽外侧，弹簧20设置于压片19和发热板的连接端之间，弹簧20可以调节钽条12与金属支撑件10的贴合程度，缓冲温度冲击，从而起到保护样品的作用。
[0036]优选地，弹簧20为钨弹簧；螺丝1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于程序升温脱附谱的样品台，其特征在于，包括超高真空腔体(3)、直流电源(5)、质谱仪(7)、加热模块及降温模块，其中加热模块和降温模块均设置于超高真空腔体(3)内；加热模块包括两个金属支撑件(10)和连接在两个金属支撑件(10)之间的发热板，其中两个金属支撑件(10)设置于降温模块上，且两个金属支撑件(10)通过铜导线(14)与直流电源(5)连接；发热板用于样品的承载和加热脱附，降温模块用于对样品进行降温；质谱仪(7)的采样头设置于超高真空腔体(3)内，且与发热板上的样品相对应，质谱仪(7)用于获得样品的程序升温脱附质谱。2.根据权利要求1所述的用于程序升温脱附谱的样品台，其特征在于，所述降温模块包括冷头(13)和绝缘导热垫，其中冷头(13)的下端插设于所述超高真空腔体(3)内，且下端部通过绝缘导热垫与两个所述金属支撑件(10)连接。3.根据权利要求2所述的用于程序升温脱附谱的样品台，其特征在于，所述绝缘导热垫为蓝宝石垫片(9)；所述冷头(13)的冷却温度经过蓝宝石垫片(9)和所述金属支撑件(10)传导至所述发热板的样品上。4.根据权利要求2所述的用于程序升温脱附谱的样品台，其特征在于，所述冷头(13)通过液氮或液氦制冷，所述冷头(13)的上端设有...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，周传耀，陈晓，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：