一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法。包括两套检测流程，第一套检测流程用于检测高纯石英SiO2含量；第二套检测流程用于检测高纯石英杂质含量。本发明专利技术的配套预处理装置中可拆卸式的SiF4捕集装置可通过沉淀反应以及显色反应，以此确定SiO2彻底发生反应，确保高纯石英样品完全溶解，有利于提高检测方法的测试准确度；本套检测方法的测试精确度高。测方法的测试精确度高。测方法的测试精确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测领域，具体涉及一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法。

技术介绍

[0002]目前把高含量SiO2纯度的石英原料统称为高纯石英，把高纯石英定义为SiO2纯度大于99％的石英系列产品，其产品等级可按SiO2纯度进行划分，即低端:w(SiO2)≥99.9％(3N)，中端：w(SiO2)≥99.99％(4N)，高端：w(SiO2)≥99.998％(4N8)，也可以按产品中Al、B、Li、K、Na、Ca、Mg、Ti、Fe、Mn、Cu、Cr、Ni等杂质元素总量进行划分，即低端w≤1000
×
10
‑6，中端w≤100
×
10
‑6，高端w≤20
×
10
‑6，每个等级的高纯石英可按粒度分为40
‑
80目、80
‑
140目、80
‑
200目、80
‑
300目等品种。重金属杂质元素以杂质矿物，类质同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、高纯石英SiO2纯度检测；S2、高纯石英杂质含量检测；所述高纯石英SiO2纯度检测包括以下子步骤：S11、在千级洁净实验室中，称量高纯石英样品，质量记为m，称量装有高纯石英样品的铂金坩埚，质量记为m1；称量未灼烧的空白实验用铂金坩埚，质量记为m3，空白实验为除不加高纯石英样品外，其他分析步骤与所述高纯石英SiO2纯度检测步骤相同；将装有高纯石英样品的铂金坩埚及空白实验的铂金坩埚置于马弗炉中灼烧，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温；S12、将高纯石英样品转移至每个聚四氟乙烯消解罐中，加入HF酸后，置于微波消解仪中在一定温度下消解并赶酸至近干，将可拆卸式的SiF4捕集装置安装于自制聚四氟乙烯容器上方；S13、根据显色反应确认SiO2已完全转化为SiF4，然后将罐中残余液体转移至铂金坩埚中，用少量水洗涤聚四氟乙烯消解罐内壁，待铂金坩埚中液体近干时，依次加入数滴水与若干HF酸，于电热板上蒸发至近干，再次加入10ml蒸馏水并蒸干，同时进行空白实验；S14、待冷却后用湿滤纸擦净坩埚外壁，将铂金坩埚置于马弗炉中灼烧，待冷却至室温时称量，质量记为m2，灼烧后的空白实验用铂金坩埚质量记为m4；S15、按照公式计算SiO2纯度。2.根据权利要求1所述的一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法，其特征在于，所述步骤S11中马弗炉温度为960
±
5℃，灼烧时间3h，所述步骤S13中电热板温度为200
±
5℃，所述步骤S14中马弗炉温度为960
±
5℃，灼烧时间1h。3.根据权利要求1所述的一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法，其特征在于，所述步骤S15中计算公式如下：其中w(SiO2)为高纯石英中SiO2质量分数，m1为铂金坩埚和高纯石英样品的质量，m2为经HF酸消解后并灼烧后铂金坩埚和残渣的质量，m3为未灼烧的空白实验用铂金坩埚的质量，m4为灼烧后的空白实验用铂金坩埚质量，m为高纯石英样品质量。4.根据权利要求1所述的一种配套预处理装置的高纯石英SiO2纯度及杂质含量检测方法，其特征在于，高纯石英杂质含量检测包括以下子步骤：S21、在千级洁净实验室中，称取试样，质量记为m5，置于自制聚四氟乙烯容器中，向聚四氟乙烯容器中加入HF酸，并置于微波消解仪中，于一定温度下分解样品，空白实验为除不加高纯石英样品外，其他分析步骤与所述高纯石英杂质含量检测步骤相同；S22、消解结束后，取出该容器，置于赶酸仪中，将可拆卸式的S...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦聪，刘晓丽，任兵建，罗悦，
申请(专利权)人：华润水泥技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：