一种4',5,7-三羟基二氢黄酮的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种4',5,7

【技术实现步骤摘要】
一种4',5,7
‑
三羟基二氢黄酮的制备工艺


[0001]本专利技术涉及生物
，具体为一种4',5,7
‑
三羟基二氢黄酮的制备工艺。

技术介绍

[0002]4',5,7
‑
三羟基二氢黄酮，属黄酮类化合物，具有抗菌、抗炎、清除自由基、抗氧化、止咳祛痰、降血脂、抗癌抗肿瘤、解痉和利胆、预防和治疗肝病、抑制血小板凝结、抗粥样动脉硬化等作用，可被广泛地应用于医药、食品等领域。
[0003]目前较常见的4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备方法主要有两种，一种是通过酸水解制备，酸水解一般采用的溶剂为水或醇，用水作为水解溶剂成本低，操作简单，但得到的粗品杂质多，需要通过很多次重结晶才能提高纯度，而多次重结晶后，收率降低；而采用醇作为溶剂进行酸水解，虽得到的粗品杂质少，但采用有机溶媒进行酸水解成本高，操作也较复杂，最后还需要真空蒸馏除去有机溶剂。另一种是通过生物酶来制备，但生物酶造价高，易失活，酶解法耗时较长，且往往还需要有机溶媒进行精制，生产效率极低，生产成本高。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，有效缩短酶解时长，得到的4',5,7
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三羟基二氢黄酮纯度和收率均较高，且制备过程不需要有机溶媒精制，绿色环保，适合大规模生产。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，以化合物A为原料进行制备，所述化合物A的结构式为：；所述制备工艺包括以下步骤：向所述化合物A中依次加入水、DTT和生物酶进行酶解，酶解完成后进行过滤、干燥，得到4',5,7
‑
三羟基二氢黄酮。
[0006]优选的，所述酶解过程中的pH值为5.0~6.5。
[0007]更为优选的，所述酶解过程中的pH值为6.5。
[0008]优选的，所述酶解温度为：45~55℃。
[0009]更为优选的，所述酶解温度为：50℃。
[0010]优选的，所述化合物A：DTT：生物酶的质量比为30：（0.1~0.2）：（2~4）。
[0011]优选的，所述pH值的调节剂为碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液或盐酸溶液。
[0012]优选的，所述水的加入体积与所述化合物A的质量比为15:1。
[0013]优选的，所述生物酶为β葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶。
[0014]优选的，所述制备工艺还包括：在酶解过程中加入葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶。
[0015]更为优选的，所述化合物A与葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶总质量的质量比为30：（0.9~1.8）。
[0016]更为优选的，所述葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的质量比为（0.6~1.5）：0.3。
[0017]本专利技术的有益效果是：本专利技术以化合物A为原料，在所述生物酶的作用下，可以水解断键得到4',5,7
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三羟基二氢黄酮，酶解过程中加入了DTT，是一种小分子有机还原剂，能保护蛋白质活性，可以作用于生物酶的结构，催化原料与生物酶反应，缩短反应时间，同时提高4',5,7
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三羟基二氢黄酮的纯度和收率，并且因为促进了酶解反应，使酶的利用率大幅度提高，减少了生物酶的使用量，有效减少企业生产成本。
[0018]进一步地，DTT在偏酸性环境中能发挥更优作用，本专利技术限定所述酶解过程中的pH值为5.0~6.5，以展现DTT的最佳作用，过酸或过碱都会影响DTT和酶的活性。
[0019]本专利技术所述生物酶为β葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶，现有技术采用酸水解，对生产设备防腐要求高，反应过程激烈，产生的杂质多，采用酶水解，往往还需要有机溶媒精制才能达到所需要的纯度和收率。而本专利技术采用的生物酶酶解，对生产设备防腐要求低，反应过程较为温和，不需要用到强酸，且也不需要有机溶媒精制，绿色环保，酶解过程产生的杂质少。
[0020]进一步地，本专利技术在酶解过程中还可以加入葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶，酶解时，葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶可以消耗酶解过程产生的葡萄糖和过氧化氢，以促进酶解正反应，缩短酶解时间，减少生物酶的使用量，提高4',5,7
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三羟基二氢黄酮的纯度和收率。
附图说明
[0021]图1为不同DTT添加量的酶解效果图；图2为不同pH值的酶解效果图；图3为不同酶解温度的酶解效果图；图4为不同生物酶质量的酶解效果图；图5为不同葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶添加量的酶解效果图；图6为实施例1得到的产品的色谱图；图7为实施例2得到的产品的色谱图；图8为实施例3得到的产品的色谱图；图9为对比例1得到的产品的色谱图；图10为实施例4得到的产品的色谱图；图11为实施例5得到的产品的色谱图；图12为对比例2得到的产品的色谱图；图13为实施例6得到的产品的色谱图；图14为实施例7得到的产品的色谱图；图15为实施例8得到的产品的色谱图；
图16为实施例9得到的产品的色谱图；图17为实施例10得到的产品的色谱图；图18为实施例11得到的产品的色谱图；图19为实施例12得到的产品的色谱图。
具体实施方式
[0022]为了使本领域的技术人员更好地理解专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。
[0023]本专利技术提供一种以化合物A为原料进行制备4',5,7
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三羟基二氢黄酮的工艺，所述化合物A的化学式为C
27
H
32
O
14
，结构式为：。
[0024]具体地，所述制备工艺包括以下步骤：向所述化合物A中依次加入水、DTT和生物酶进行酶解，酶解完成后进行过滤、干燥，得到4',5,7
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三羟基二氢黄酮。（其中，中国命名法为4',5,7
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三羟基二氢黄酮；国际命名法为5,7
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二羟基
‑2‑
(4
‑
羟基苯基)
‑
2,3
‑
二氢苯并吡喃
‑4‑
酮或4',5,7
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三羟基黄烷酮。）所述化合物A在所述生物酶的作用下，可以水解断键得到本专利技术的4',5,7
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三羟基二氢黄酮，所述4',5,7
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三羟基二氢黄酮结构式为：。
[0025]在本专利技术中，所述DTT为二硫苏糖醇，是一种小分子有机还原剂，能保护蛋白质活性，可以作用于生物酶的结构，催化原料与生物酶反应，缩短反应时间，同时提高4',5,7
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三羟基二氢黄酮的纯度和收率，并且因为促进了酶解反应，使酶的利用率大幅度提高，减少了生物酶的使用量，有效减少企业生产成本。因此本专利技术限定所述酶解过程中的pH值为5.0~6.5；示例性地，本专利技术所述酶解过程中的pH值为5.0、5.5、6.0和6.5中任一一者本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，其特征在于，以化合物A为原料进行制备，所述制备工艺包括以下步骤：向所述化合物A中依次加入水、DTT和生物酶进行酶解，酶解完成后进行过滤、干燥，得到4',5,7
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三羟基二氢黄酮；其中，所述化合物A的结构式为下式：。2.根据权利要求1所述的4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，其特征在于，所述酶解过程中的pH值为5.0~6.5。3.根据权利要求1所述的4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，其特征在于，所述酶解温度为45~55℃。4.根据权利要求1所述的4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，其特征在于，所述化合物A：DTT：生物酶的质量比为30：（0.1~0.2）：（2~4）。5.根据权利要求2所述的4',5,7
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三羟基二氢黄酮的制备工艺，其特征在于，所述p...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵卓君，
申请(专利权)人：成都欧康医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：