连续合成苯磺酰氯的方法技术

本发明专利技术涉及精细化工中间体的技术领域，具体涉及一种连续制备苯磺酰氯的工艺。本发明专利技术以苯、三氧化硫为反应原料，三氧化硫分成2部分，分别是进入第一微反应器内的三氧化硫Ⅰ和进入第二微反应器内的三氧化硫Ⅱ，包括以下步骤：苯、三氧化硫Ⅰ、有机碱类、低碳链脂肪酸和溶剂在第一微反应器中进行反应；第一微反应器出口排出的一次反应混合物流入第二静态混合器内，与被分别输入至第二静态混合器内的氯磺酸、三氧化硫Ⅱ和溶剂在第二静态混合器内进行混合，所得的混合物料在恒流泵二的作用下被输入第二微反应器进行反应；第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理，得苯磺酰氯。得苯磺酰氯。得苯磺酰氯。

【技术实现步骤摘要】
连续合成苯磺酰氯的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工中间体的
，具体涉及一种连续制备苯磺酰氯的工艺。

技术介绍

[0002]苯磺酰氯(CAS#:98
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09
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9)，是一种用途广泛的化工中间体，用于制造农药、染料、医药等化工产品，同时作为一种常用的酰化试剂，用来制备磺酰胺、磺化酯和砜等专用化学品，也用于检定各种胺类。
[0003]苯磺酰氯传统的工业合成方法是由苯和氯磺酸反应而得到的，其工艺流程为：苯与氯磺酸以1：3(摩尔比)在20～30℃反应2小时，可得到粗品，经过精制可得成品(张明森等：《精细有机化工中间体全书》，1221页，2008年，化学工业出版社)。
[0004]早在1945年，英国战地技术情报BIOS(986，56)(英国战地情报局1945
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48年出版物British Intelligence Objective Sub
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Committee简称BIOS.)中，就已经将苯磺酰氯的合成技术公诸于世：在3.5m3釜式反应器中，加入2650本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续合成苯磺酰氯的方法，其特征在于：以苯、三氧化硫为反应原料，三氧化硫分成2部分，分别是进入第一微反应器内的三氧化硫Ⅰ和进入第二微反应器内的三氧化硫Ⅱ，包括以下步骤：1)、苯、三氧化硫Ⅰ、有机碱类、低碳链脂肪酸和溶剂在第一静态混合器中混合后，在恒流泵一的作用下被输入第一微反应器进行反应；第一微反应器内的反应温度为
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5～35℃，反应时间为0.01～15分钟；第一静态混合器中，苯：三氧化硫Ⅰ：有机碱类：低碳链脂肪酸＝1：0.90：(0.02
±
0.002)：(0.02
±
0.002)的摩尔比；2)、第一微反应器出口排出的一次反应混合物流入第二静态混合器内，与被分别输入至第二静态混合器内的氯磺酸、三氧化硫Ⅱ和溶剂在第二静态混合器内进行混合，所得的混合物料在恒流泵二的作用下被输入第二微反应器进行反应；第二微反应器的反应温度为10～60℃，反应时间为0.01～15分钟；第二静态混合器内，氯磺酸：三氧化硫Ⅱ＝1：0.11的摩尔比；且，苯：(三氧化硫Ⅰ+三氧化硫Ⅱ)＝1:1.01的摩尔比；3)、第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理，得苯磺酰氯。2.根据权利要求1所述的连续合成苯磺酰氯的方法，其特征在于：所述步骤3)的后处理为：第二微反应器排出的二次反应混合物经冷却加水后，静置分层，除去上层酸性废水后，进行溶剂分离，得到苯磺酰氯。3.根据权利要求1或2所述的连续合成苯磺酰氯的方法，其特征在于：所述有机碱类为以下任一：哌嗪、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三聚氰胺、吡啶、4
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甲基吡啶；所述低碳链脂肪酸为以下任一：乙酸、丙酸、异丙酸、氯乙酸、三氟乙酸。4.根据权利要求3所述的连续合成苯磺酰氯的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建成，郑伟良，肖刚，
申请(专利权)人：金华双宏化工有限公司，
类型：发明
国别省市：