一种纳米管材料的气体传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，属于气体传感器技术领域，包括如下步骤：将表面覆盖有纳米SiO2的硅晶片进行预处理，在预处理后的硅晶片表面旋涂正性光刻胶；在光刻后的硅晶片表面依次蒸镀20nm铬膜和180nm金膜；将热处理后的硅晶片放入丙酮溶液中浸泡12h得初产物；将初产物依次用3

【技术实现步骤摘要】
一种纳米管材料的气体传感器的制备方法


[0001]本专利技术属于气体传感器
，具体地，涉及一种纳米管材料的气体传感器的制备方法。

技术介绍

[0002]气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。纳米技术是21世纪的重要科学技术，在材料、电子、能源等领域引起了社会广泛的关注，在纳米材料中，纳米管材料占据着重要的地位。纳米管作为一种具有代表性的一维材料，它有丰富的电学、热学等性质，其具有大的比表面积，是作为高灵敏度气体传感器的重要优选材料。
[0003]申请号201310043056.0，专利名称“纳米金属氧化物功能化碳纳米管的制备方法及气体传感器”，涉及一种纳米金属氧化物功能化碳纳米管的制备方法及气体传感器，方法包括将分散在分散剂中的碳纳米管滴加在衬底表面，并将衬底烘干；将得到的衬底放入铵盐、碱、以及金属盐的混合溶液中；将放有衬底的混合溶液保温一段时间后，取出衬底；将取出的衬底进行退火处理，得到形成在衬底上的纳米金属氧化物功能化碳纳米管。利用制备的纳米金属氧化物功能化碳纳米管制作气体传感器，可以对甲醛等气体进行检测。
[0004]但是该方法中，碳纳米管仅能以沉积的方式附着于衬底表面，存在与基体衬底的相互作用不够强，进而影响后续盐类的修饰，影响气体传感器的检测灵敏度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种纳米管材料的气体传感器的制备方法。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将表面覆盖有纳米SiO2的硅晶片分别置于丙酮、异丙醇和乙醇中各超声清洗20
‑
30min，祛除表面有机污染物，然后氮气吹扫除去表面残留试剂，对硅晶片进行预处理；
[0009]S2、在预处理后的硅晶片表面旋涂正性光刻胶，后通过曝光、显影将间隙电极图形印制在光刻胶表面；
[0010]S3、采用电子束蒸发镀膜机在光刻后的硅晶片表面依次蒸镀20nm铬膜和180nm金膜，并置于300℃的恒温环境中热处理20
‑
25min(增强铬金层间的黏附性)；
[0011]S4、将热处理后的硅晶片放入丙酮溶液中浸泡12h，溶解光刻胶，获得初产物；
[0012]S5、将初产物浸入3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，升高温度至60℃，震荡处理30
‑
40min，取出，超纯水清洗后，再浸入碳纳米管分散液中震荡处理60
‑
70min，取出，依次用乙醇水溶液和超纯水反复清洗，烘干，得到预沉积产物；
[0013]S6、将金属卟啉络合物溶解到DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)中形成浓度为1mg/mL的溶液，将上述预沉积产物浸入该溶液中，震荡处理4h，取出，最后在情性气体保护条件下，90℃退火60min，得到气体传感器。
[0014]进一步地，硅晶片表面纳米SiO2的覆盖厚度为100nm。
[0015]进一步地，3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷溶液为3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇水溶液(体积分数50％)按照体积比1:3混合而成；3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷在乙醇水溶液中水解并接枝于初产物表面，从而在初产物表面引入反应性
‑
NH2，为后续碳纳米管的化学沉积奠定反应位点。
[0016]进一步地，碳纳米管分散液为酸化碳纳米管和乙醇水溶液(体积分数50％)按照固液比1g:15
‑
20mL超声分散均匀的分散液；酸化碳纳米管为经过浓酸处理的碳纳米管，通过酸化处理，在碳纳米管表面引入
‑
COOH功能基团，
‑
COOH与初产物表面的
‑
NH2易于反应，从而使碳纳米管通过物理沉积以及化学接枝于硅晶片表面，不仅能够提高碳纳米管的数量，也能提高碳纳米管与硅晶体的结合力，使其不易脱落。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]碳纳米管具有高表面吸附能力、良好的导电性和电子传输特性，是一种优异的气体敏感材料；本专利技术将碳纳米管通过物理和化学的双重作用沉积于气体传感器的衬底表面，并以沉积的碳纳米管作为基质，在其上修饰金属卟啉络合物，金属卟啉络合物上的配位金属离子处于不饱和状态，使得气体分子可以在MPs轴向位置通过范德华力、氢键与中心金属离子相互作用，改变其自身光学或电学性能，从而实现对气体的检测；本专利技术获得的气体传感器灵敏度高、精确度高，具有广泛的应用价值。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0022]S1、将表面覆盖有纳米SiO2的硅晶片(覆盖厚度为100nm)分别置于丙酮、异丙醇和乙醇中各超声清洗20min，祛除表面有机污染物，然后氮气吹扫除去表面残留试剂，对硅晶片进行预处理；
[0023]S2、在预处理后的硅晶片表面旋涂正性光刻胶，后通过曝光、显影将间隙电极图形印制在光刻胶表面；
[0024]S3、采用电子束蒸发镀膜机在光刻后的硅晶片表面依次蒸镀20nm铬膜和180nm金膜，并置于300℃的恒温环境中热处理20min(增强铬金层间的黏附性)；
[0025]S4、将热处理后的硅晶片放入丙酮溶液中浸泡12h，溶解光刻胶，获得初产物；
[0026]S5、将初产物浸入3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，升高温度至60℃，震荡处理30min，取出，超纯水清洗后，再浸入碳纳米管分散液中震荡处理60min，取出，依次用乙醇水溶液和超纯水反复清洗，烘干，得到预沉积产物；
[0027]3‑
氨丙基三乙氧基硅烷溶液为3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇水溶液(体积分数50％)按照体积比1:3混合而成；
[0028]碳纳米管分散液为酸化碳纳米管和乙醇水溶液(体积分数50％)按照固液比1g:
15mL超声分散均匀的分散液；酸化碳纳米管为经过浓酸处理的碳纳米管；
[0029]S6、将金属卟啉络合物溶解到DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)中形成浓度为1mg/mL的溶液，将上述预沉积产物浸入该溶液中，震荡处理4h，取出，最后在情性气体保护条件下，90℃退火60min，得到气体传感器。
[0030]实施例2
[0031]一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0032]S1、将表面覆盖有纳米SiO2的硅晶片(覆盖厚度为100nm)分别置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将表面覆盖有纳米SiO2的硅晶片进行预处理；S2、在预处理后的硅晶片表面旋涂正性光刻胶，后通过曝光、显影将间隙电极图形印制在光刻胶表面；S3、采用电子束蒸发镀膜机在光刻后的硅晶片表面依次蒸镀20nm铬膜和180nm金膜，并置于300℃的恒温环境中热处理20
‑
25min；S4、将热处理后的硅晶片放入丙酮溶液中浸泡12h，溶解光刻胶，获得初产物；S5、将初产物浸入3
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氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，升高温度至60℃，震荡处理30
‑
40min，取出，超纯水清洗后，再浸入碳纳米管分散液中震荡处理60
‑
70min，取出，依次用乙醇水溶液和超纯水反复清洗，烘干，得到预沉积产物；S6、将金属卟啉络合物溶解到DMF中形成浓度为1mg/mL的溶液，将上述预沉积产物浸入该溶液中，震荡处理4h，取出，最后在情性气体保护条件下，90℃退火60min，得到气体传感器。2.根据权利要求1所述的一种纳米管...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖戈，张磊，赵新强，
申请(专利权)人：马鞍山金裕丰电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：