一种固态聚合膜氯离子选择电极及其制备方法技术

本发明专利技术公开的一种固态聚合膜氯离子选择电极及其制备方法，使用电聚合方法将EDOT电沉积在GC电极表面，得到GC/PEDOT的固态接触层，再将氯离子载体、邻苯二甲酸二丁酯和聚氯乙烯按照比例配置成膜溶液，涂抹在GC/PEDOT表面，干燥后形成PVC敏感膜，获得固态聚合膜氯离子选择电极。本发明专利技术所述的固态聚合膜氯离子选择电极，兼顾固态膜和液态膜的优点，既对氯离子的选择性好，又有较好的响应斜率和检测下限。又有较好的响应斜率和检测下限。又有较好的响应斜率和检测下限。

【技术实现步骤摘要】
一种固态聚合膜氯离子选择电极及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料合成领域，具体为一种固态聚合膜氯离子选择电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]氯离子是广泛存在于自然界的氯的负1价离子，氯离子的测量普遍采用离子选择电极法和滴定法。离子选择电极作为一种简单快速的测量方法，最关键和核心的部分是离子选择性膜的制备。氯离子选择电极膜的材料主要分为固态膜和液态膜两种，其中固态膜通过固体单晶或多晶膜测量电位差，对氯离子的选择性好，多用于高浓度氯离子的测量，但是对低浓度氯离子检测的斜率较差；液态膜是将离子选择性化合物嵌入在PVC中测量电位差，具有较好的响应斜率和检测下限，但是测量易受F
‑
、Br
‑
和NO3‑
等阴离子干扰。
[0003]氯离子选择电极已在工业、环保、生物、医药、食品等领域广泛应用，制备一款氯离子电极，既对氯离子的选择性好，又有较好的响应斜率和检测下限，同时兼顾固态膜和液态膜的优点显得非常有必要。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，该方法制备的固态聚合膜氯离子选择电极解决了测量容易受到阴离子干扰的问题。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1、在电极的表面沉积3,4
‑
乙烯二氧噻吩，在电极表面形成固态接触层；
[0008]步骤2、将氯离子载体、增塑剂和聚氯乙烯混合后溶解，得到PVC膜溶液，氯离子载体、增塑剂、聚氯乙烯的质量比为(0.6～1.2):20:10。
[0009]步骤3、在步骤1得到的固态接触层涂覆PVC膜溶液，然后将电极倒置后干燥，在固态接触层上形成PVC为敏感膜，得到以PVC为敏感膜的固态聚合膜氯离子选择电极。
[0010]优选的，步骤1中在电极表面形成固态接触层的方法如下：
[0011]将清洗后的电极放入0.01
‑
0.05mol/L的3,4
‑
乙烯二氧噻吩与0.03
‑
0.05mol/L四丁基高氯酸铵的乙腈溶液；
[0012]使用铂电极作为辅助电极，Ag|AgCl为参比电极，采用电聚合法设置扫描电位范围为在
‑
1.0～+1.0V，扫描时间900
‑
1500秒，将EDOT电沉积在电极表面，在电极表面形成固态接触层。
[0013]优选的，所述电极的清洗方法如下：
[0014]使用氧化铝溶液对电极进行抛光，再用丙酮对抛光的电极进行清洗干净。
[0015]优选的，所述电极为玻碳电极或金电极。
[0016]优选的，所述氯离子载体为4,5
‑
二甲基
‑
3,6
‑
二辛氧基
‑
邻亚苯基
‑
双(三氟乙酸汞)。
[0017]优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯。
[0018]优选的，步骤2中所述溶解所用的有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲乙酮或环己酮。
[0019]优选的，步骤3中干燥的工艺为，在60
‑
70℃下干燥10
‑
20分钟。
[0020]一种态聚合膜氯离子选择电极，包括电极，其表面形成有固态接触层，固态接触层的上形成有PVC为敏感膜。
[0021]优选的，所述PVC敏感膜厚度在50～100μm。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0023]本专利技术提供的一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，在离子选择性膜和玻碳电极基体之间添加导电材料作为固态转接层，通过发生氧化还原反应将电荷从离子传递到电子得到测量电位。本专利技术提供的一种固态聚合膜氯离子选择电极具备良好的电化学性能和离子选择性，电极表现出了良好的能斯特线性能和检测能力，其中斜率高达56.6mV/pCl，检测限为1.0
×
10
‑5mol/L，电极对氯离子的选择性强，常见干扰离子如F
‑
、Br
‑
和NO3‑
等阴离子对测量几乎不产生影响。
附图说明
[0024]图1为本专利技术一种固态聚合膜氯离子选择电极的结构示意图。
[0025]图中：1—玻碳电极，2—PEDOT固态接触层，3—PVC敏感膜。
具体实施方式
[0026]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0027]一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：
[0028]步骤1、在电极的表面沉积3,4
‑
乙烯二氧噻吩(EDOT)，在电极表面形成固态接触层，该步骤具体如下：
[0029]S1.1、将电极使用0.05μm氧化铝溶液进行抛光，再用丙酮清洗干净。
[0030]S1.2、将步骤S1.1得到的电极放入(0.01～0.05)mol/L的EDOT与(0.03～0.05)mol/L四丁基高氯酸铵的乙腈溶液。
[0031]所述电极为玻碳电极或金电极。
[0032]S1.3、使用铂电极作为辅助电极，Ag|AgCl为参比电极，采用电聚合法设置扫描电位范围为在
‑
1.0～+1.0V之间，扫描时间(900
‑
1500)秒，将EDOT电沉积在电极表面，在电极表面形成PEDOT固态接触层。
[0033]步骤2、将氯离子载体和聚氯乙烯混合后溶解，得到PVC膜溶液；
[0034]氯离子载体分子式为：4,5
‑
二甲基
‑
3,6
‑
二辛氧基
‑
邻亚苯基
‑
双(三氟乙酸汞)。
[0035]PVC膜溶液的制备方法具体如下：
[0036]将氯离子载体、增塑剂、聚氯乙烯(PVC)进行混合，再加入溶剂进行溶解，获得PVC膜溶液。
[0037]氯离子载体、增塑剂、聚氯乙烯的质量比为(0.6～1.2):20:10。
[0038]所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯。
[0039]所述有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲乙酮或环己酮。
[0040]步骤3、在步骤1得到的固态接触层涂覆PVC膜溶液，然后将电极倒置后干燥，在固态接触层上形成PVC为敏感膜，得到以PEDOT为电极的固态接触层，PVC为敏感膜的固态聚合膜氯离子选择电极。
[0041]具体的，在GC/PEDOT电极的表面上均匀涂抹混合溶液，将电极倒置，在60℃下干燥15分钟，得到PVC敏感膜，PVC敏感膜厚度在50～100μm之间。
[0042]参阅图1，上述制备方法得到的态聚合膜氯离子选择电极，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在电极的表面沉积3,4
‑
乙烯二氧噻吩，在电极表面形成固态接触层；步骤2、将氯离子载体、增塑剂和聚氯乙烯混合后溶解，得到PVC膜溶液，氯离子载体、增塑剂、聚氯乙烯的质量比为(0.6～1.2):20:10；步骤3、在步骤1得到的固态接触层涂覆PVC膜溶液，然后将电极倒置后干燥，在固态接触层上形成PVC为敏感膜，得到以PVC为敏感膜的固态聚合膜氯离子选择电极。2.根据权利要求1所述的一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，其特征在于，步骤1中在电极表面形成固态接触层的方法如下：将清洗后的电极放入0.01
‑
0.05mol/L的3,4
‑
乙烯二氧噻吩与0.03
‑
0.05mol/L四丁基高氯酸铵的乙腈溶液；使用铂电极作为辅助电极，Ag|AgCl为参比电极，采用电聚合法设置扫描电位范围为在
‑
1.0～+1.0V，扫描时间900
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1500秒，将EDOT电沉积在电极表面，在电极表面形成固态接触层。3.根据权利要求1所述的一种固态聚合膜氯离子选择电极的制备方法，其特征在于，所述电极的清洗方法如下：使用氧化铝溶液对电极进行抛光，再用丙酮对抛光的电极进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘珺，余永宽，刘玮，黄雪亮，文俊朋，周育军，陈建辉，江静，钟杰，黄茜，
申请(专利权)人：华能武汉发电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：