一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法技术

一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，属于超薄膜制备技术领域。本发明专利技术的目的是为了解决现有MXene薄膜较厚、性能差等问题，所述方法包括以下步骤：超薄MXene薄膜衬底的处理：超薄MXene薄膜衬底经超声洗涤后，干燥，得到处理后的衬底；超薄MXene薄膜的制备：取浓度为10～50mg/mL的MXene纳米片分散液均匀涂布于步骤一处理后的衬底上，进一步进行旋涂操作，干燥后重复上述均匀涂布、旋涂、干燥步骤若干次，获得厚度为10～500nm的超薄MXene薄膜。本发明专利技术的超薄MXene薄膜通过多次旋涂工艺，每层MXene薄膜均保持良好的水平定向排布方式，有效提升薄膜的均匀性，并降低表面粗糙度。本发明专利技术中制备方法简单可靠，重复性强，且制备成本较低。本较低。本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法


[0001]本专利技术属于超薄膜制备
，具体涉及一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法。

技术介绍

[0002]为保证通讯安全，制备电磁屏蔽薄膜逐渐成为我国信息发展的战略保障。其中，MXene作为一种具有高EMI屏蔽性能的过渡金属碳化物，其独特的二维结构为电磁屏蔽薄膜的发展提供了思路。
[0003]目前MXene薄膜的制备方法包括抽滤、滴涂、刮涂、一次旋涂或喷涂等，制得的薄膜材料仍存在表面粗糙度高、内部缺陷较多而引起机械性能和电磁屏蔽性能差等缺点，且目前的薄膜厚度仍较厚。因此，对MXene薄膜的结构调控和制备逐渐成为重要课题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有MXene薄膜较厚、性能差等问题，提供一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法。采用旋涂的方法使MXene沿周向定向分布以提升MXene薄膜的表面光滑度，但直接旋涂得到的薄膜厚度不均匀，采用分层旋涂，多步法制备超薄、超强、高EMI屏蔽性能的MXene薄膜。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]步骤一：超薄MXene薄膜衬底的处理：超薄MXene薄膜衬底经超声洗涤后，干燥，得到处理后的衬底；
[0008]步骤二：超薄MXene薄膜的制备：取浓度为10～50mg/mL的MXene纳米片分散液均匀涂布于步骤一处理后的衬底上，进一步进行旋涂操作，干燥后重复上述均匀涂布、旋涂、干燥步骤若干次，获得厚度为10～500nm的超薄MXene薄膜。
[0009]进一步地，步骤一中，所述衬底为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、双酚A、载玻片或硅片中的一种或多种。
[0010]进一步地，步骤一中，所述洗涤具体为：将衬底分别在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min。
[0011]进一步地，步骤一中，所述干燥具体为：将洗涤后的衬底置于80～120℃环境中烘干。
[0012]进一步地，步骤二中，所述MXene纳米片为Ti3C2Tx，MXene纳米片为≤5层(单层或不超过5层的少层)MAX相二维碳化物纳米片。
[0013]进一步地，步骤二中，所述MXene纳米片分散液所用溶剂为水、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮或异丙醇中一种或多种的混合溶液。
[0014]进一步地，步骤二中，所述涂布为滴涂、刮涂、旋涂或喷涂中的一种或多种。
[0015]进一步地，步骤二中，所述旋涂速度为500
‑
5000r/min，旋涂时间为10～100s。
[0016]进一步地，步骤二中，所述干燥方式为室温下自然干燥。
[0017]进一步地，步骤二中，所述重复若干次为1
‑
50次。
[0018]本专利技术相对于现有技术的有益效果为：
[0019]本专利技术的超薄MXene薄膜通过多次旋涂工艺，每层MXene薄膜均保持良好的水平定向排布方式，有效提升薄膜的均匀性，并降低表面粗糙度。本专利技术中制备方法简单可靠，重复性强，且制备成本较低。
[0020]本专利技术采用多次旋涂工艺，MXene薄膜内部缺陷均较少，提升密实度，进而提升MXene薄膜的电磁屏蔽性能；同时，MXene薄膜层间存在较强的范德华吸附作用，有利于提升MXene薄膜的强度。
附图说明
[0021]图1是实施例1制备超薄MXene薄膜所用的MXene的微观形貌图；
[0022]图2是实施例1制备的超薄MXene薄膜的宏观形貌图；
[0023]图3是实施例1制备的超薄MXene薄膜的表面微观形貌图；
[0024]图4是实施例1制备的超薄MXene薄膜的截面微观形貌图；
[0025]图5是实施例1制备的超薄MXene薄膜的应力
‑
应变曲线图；
[0026]图6是实施例1制备的超薄MXene薄膜的电磁屏蔽性能曲线图；
[0027]图7是实施例2制备的超薄MXene薄膜的宏观形貌图；
[0028]图8是实施例2制备的超薄MXene薄膜的表面微观形貌图；
[0029]图9是实施例2制备的超薄MXene薄膜的截面微观形貌图；
[0030]图10是实施例2制备的超薄MXene薄膜的原子力扫描探针示意图；
[0031]图11是实施例2制备的超薄MXene薄膜的应力
‑
应变曲线图；
[0032]图12是实施例2制备的超薄MXene薄膜的电磁屏蔽性能曲线图。
具体实施方式
[0033]下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。
[0034]实施例1：
[0035]一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备，依次进行以下步骤：
[0036](1)超薄MXene薄膜衬底的处理：将PE衬底依次在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min，得洗涤后的衬底，置于100℃中30分钟烘干；
[0037](2)超薄MXene薄膜的制备：取100μL分散在去离子水中的MXene纳米片分散液用2μm迈耶棒进行刮涂，其中MXene纳米片单体的SEM微观形貌如图1所示，分散液浓度为30mg/mL，刮涂速度为1cm/s，在2000r/min的速度下旋涂60s，在室温空气中自然晾干；将上述步骤重复10次，形成厚度约500nm的超薄MXene薄膜如图2～4。该超薄MXene薄膜的强度约为120MPa(图5)，电磁屏蔽效能约为40dB(图6)。
[0038]实施例2：
[0039]一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备，依次进行以下步骤：
[0040](1)超薄MXene薄膜衬底的处理：将PET衬底依次在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min，得洗涤后的衬底，置于100℃中30分钟烘干；
[0041](2)超薄MXene薄膜的制备：取200μL分散在去离子水中的MXene纳米片分散液用2μm迈耶棒进行刮涂，分散液浓度为50mg/mL，刮涂速度为1cm/s，在4000r/min的速度下旋涂60s，在室温空气中自然晾干；将上述步骤重复1次，形成厚度约500nm的超薄MXene薄膜如图7～10。该超薄MXene薄膜的强度约为120MPa(图11)，电磁屏蔽效能约为40dB(图12)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一：超薄MXene薄膜衬底的处理：超薄MXene薄膜衬底经超声洗涤后，干燥，得到处理后的衬底；步骤二：超薄MXene薄膜的制备：取浓度为10～50mg/mL的MXene纳米片分散液均匀涂布于步骤一处理后的衬底上，进一步进行旋涂操作，干燥后重复上述均匀涂布、旋涂、干燥步骤若干次，获得厚度为10～500nm的超薄MXene薄膜。2.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤一中，所述衬底为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、双酚A、载玻片或硅片中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤一中，所述洗涤具体为：将衬底分别在去离子水、乙醇和丙酮中超声清洗10min。4.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXene薄膜制备方法，其特征在于：步骤一中，所述干燥具体为：将洗涤后的衬底置于80～120℃环境中烘干。5.根据权利要求1所述的一种基于旋涂工艺的超薄MXen...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，苗琳琳，隋超，赫晓东，赵予顺，赵国欣，李钧姣，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：