一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法技术

本发明专利技术公开了一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，1）将镁合金抛光至表面光亮，使用微弧氧化电解液对AZ91镁合金进行微弧氧化处理；（2）将Py单体和C6H5SO3Na加入去离子水中或加入石墨烯悬浮液中，滴加氧化剂溶液，得到PPy导电材料或PPy/石墨烯导电复合材料；氧化剂为FeCl3；（3）将步骤（2）的PPy导电材料或PPy/石墨烯复合材料、环氧树脂和聚酰胺固化剂溶于正丁醇中得到导电防腐涂料；（4）将步骤（3）导电防腐涂料的旋涂在步骤（1）的微弧氧化层表面，干燥，即得。本发明专利技术所得到的涂层既具有一定的导电能力，也具有一定的耐蚀能力。也具有一定的耐蚀能力。也具有一定的耐蚀能力。

【技术实现步骤摘要】
一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法


[0001]本专利技术属于镁合金表面导电防腐领域，具体涉及一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法。

技术介绍

[0002]镁元素作为地壳中第八大丰富元素，其合金由于其重量轻，强度重量比高，良好的生物的相容性等优点在车辆、航天、生物和电子产品领域内备受关注。但是，由于其标准电势电位大概在
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2.363V，在大气环境下随着时间的延长，会发生腐蚀现象，造成产品的时效从而限制了其的大量使用。因此，对镁合金进行表面处理增强其耐蚀能力是很有必要的。
[0003]微弧氧化属于阳极氧化，通过局部施加高压从而在镁合金表面原位生成其氧化物陶瓷层，与基体的结合能力良好，是现在运用较多的表面处理方式。但是由于在施加高压的环境中，由于弧光放电效应和气体溢出，在陶瓷层上会不可避免的生成微孔，这些微孔可以为腐蚀产物提供通道，从而会加快基体腐蚀，对基体没有形成长期有效的保护，加上这些年来在军工的军用雷达等电子设备外壳减重开始大量使用镁合金，但是微弧氧化层是绝缘的，在使用过程中无法释放聚集的电子，容易造成静电放电现象从而损坏仪器，所以需要在MAO表面制备一层具有一定导电能力的涂层。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，此方法有着简单和成本较低等优点。
[0005]本专利技术提供了一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，包括如下步骤：（1）将镁合金抛光至表面光亮，使用微弧氧化电解液对AZ91镁合金进行微弧氧化处理；（2）将 Py单体和 C6H5SO3Na加入去离子水中或加入石墨烯悬浮液中，滴加氧化剂溶液，得到PPy导电材料或PPy/石墨烯导电复合材料；氧化剂为FeCl3，Py：C6H5SO3Na：FeCl3摩尔比为（1~1.5）:（0.5~0.75）:（2~2.5），石墨烯的加入量为Py的10
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20wt%；（3）将1~2重量份步骤（2）的PPy导电材料或PPy/石墨烯复合材料、10
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15重量份环氧树脂和4
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6重量份聚酰胺固化剂溶于6
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10重量份正丁醇中得到导电防腐涂料；（4）将步骤（3）导电防腐涂料的旋涂在步骤（1）的微弧氧化层表面，干燥，即得。
[0006]进一步地，微弧氧化电解液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，微弧氧化电解液中硅酸钠浓度为25~35 g/L，氢氧化钠浓度为1~3 g/L组成，具体地，微弧氧化电解液中硅酸钠浓度为30 g/L，氢氧化钠浓度为2 g/L组成。微弧氧化处理时，镁合金试样作为阳极，不锈钢作为阴极，在250 V恒压模式下处理10 min~20 min即得到微弧氧化层。
[0007]进一步地，所述步骤（2）的具体过程为：S1、将1
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1.5 g石墨烯分散在250 mL~300 mL去离子水中超声30
‑
60 min得到石墨
烯悬浮液，S2、将0.1 mol
‑
0.15 mol的Py单体和0.05 mol
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0.075 mol的C6H5SO3Na加入到石墨烯悬浮液或者和石墨烯悬浮液同体积的去离子水中，搅拌20 min~40 min，S3、将0.2
‑
0.25 mol的FeCl3·
6H2O加入去离子水中配置成100
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200 ml的氧化剂溶液，S4、向S2的溶液中滴加S3的氧化剂溶液，滴加完毕后，将溶液放置在0
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5 ℃的恒温箱中静置8~12 h；S5、产物用去离子水和无水乙醇的混合溶液洗涤至溶液无色，干燥（60 ℃干燥20 h~25 h），即得。
[0008]进一步地，所述步骤（3）的具体过程如下：将步骤（2）制得的 PPy导电材料或PPy/石墨烯复合材料和正丁醇混合，超声30 min~60 min，随后加入环氧树脂超声5~15 min后机械搅拌40 min
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60 min，加入聚酰胺在40~50 ℃下搅拌15 min~45 min后再常温超声1 min~3 min，静置20 min~40 min，得到导电防腐涂料，其中， PPy导电材料或PPy/石墨烯复合材料、正丁醇、环氧树脂和聚酰胺的质量比为1:6:10:5。具体地，环氧树脂为E
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44，聚酰胺为651。
[0009]步骤（4）中旋涂时，旋涂参数：旋涂速度为1000
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2000 rpm，旋涂时间10
‑
20 s。
[0010]步骤（4）中，干燥是指在室温下自然干燥五天。
[0011]所述镁合金优选AZ91镁合金。
[0012]上述方法制得的导电防腐涂层。涂层厚度为50 μm~85 μm。
[0013]本专利技术的特点在于：通过在绝缘多孔的微弧氧化表面制备导电防腐涂层，可以扩大镁合金在军工电子产品等领域内的使用。此导电防腐涂料制备过程简单，可以控制成本，复合材料质量较轻，不会影响镁合金的减重效果。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例1至3制得的带有涂层的镁合金样品的扫面电子显微镜图：（a）实施例1；（b）实施例2；（c）实施例3；图2为本专利技术实施例1至3制得的带有涂层的镁合金样品的极化曲线图；图3为专利技术实施例1至3制得的带有涂层的镁合金样品的电阻率图。
具体实施方式
[0015]以下结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不局限于此。
[0016]实施例1一种在镁合金微弧氧化层表面制备纯环氧树脂涂层的方法，过程如下：（1）微弧氧化处理将AZ91镁合金切成15
×
15
×
4 mm尺寸大小，将其中一面使用0.25 μm的艾普金刚石抛光剂在材质为真丝绒的金丝绒布上抛光至表面光亮，其他面用硅橡胶密封，随后放入50 g/L的氢氧化钠溶液中除油30 s。微弧氧化电解液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，微弧氧化电解液中硅酸钠浓度为30 g/L，氢氧化钠浓度为2 g/L组成，将密封好的试样放入
微弧氧化电解液中，镁合金试样作为阳极，不锈钢作为阴极，调至电压为250 V，持续15 min，厚度为4
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5 μm，试样拿出用去离子水冲洗表面残留的电解液，自然干燥即可。
[0017]（2）纯环氧树脂涂料的配制将6 g正丁醇和10 g环氧树脂E
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44放入到烧杯中，超声10 min，超声功率为30 W并随后机械搅拌30 min，随后加入5 g聚酰胺651，并在45 ℃下机械搅拌20 min，随后常温超声2 min并静置30 min（以除去溶液中部分气泡），得到纯环氧树脂涂料。
[0018]（3）纯环氧树脂涂层的制备将步骤（1）的AZ91镁合金放置在旋涂机样品台上，旋涂步骤（2）制得的涂料，滴加涂料体积为0.05
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤:（1）将镁合金抛光至表面光亮，使用微弧氧化电解液对AZ91镁合金进行微弧氧化处理；（2）将 Py单体和 C6H5SO3Na加入去离子水中或加入石墨烯悬浮液中，滴加氧化剂溶液，得到PPy导电材料或PPy/石墨烯导电复合材料；氧化剂为FeCl3，Py：C6H5SO3Na：FeCl3摩尔比为（1~1.5）:（0.5~0.75）:（2~2.5），石墨烯的加入量为Py的10
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20 wt%；（3）将1~2重量份步骤（2）的PPy导电材料或PPy/石墨烯复合材料、10
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15重量份环氧树脂和4
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6重量份聚酰胺固化剂溶于6
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10重量份正丁醇中得到导电防腐涂料；（4）将步骤（3）导电防腐涂料的旋涂在步骤（1）的微弧氧化层表面，干燥，即得。2.根据权利要求1所述的在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，其特征在于，微弧氧化电解液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水组成，微弧氧化电解液中硅酸钠浓度为30 g/L，氢氧化钠浓度为2 g/L组成。3.根据权利要求1或2所述的在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，其特征在于，微弧氧化处理时，镁合金试样作为阳极，不锈钢作为阴极，在250 V恒压模式下处理10 min~20 min即得到微弧氧化层。4.根据权利要求1所述的在镁合金微弧氧化层表面制备导电防腐涂层的方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体过程为：S1、将1
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1.5 g石墨烯分散在250 mL~300 mL去离子水中超声30
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60 min得到石墨烯悬浮液，S2、将0.1 mol
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0.15 mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：关绍康，王利国，朱世杰，常蕾，刘梦戈，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：