【技术实现步骤摘要】
一种二芳基单膦化合物的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种二芳基单膦化合物的制备方法,属于化工
技术介绍
[0002]二芳基单膦化合物是一类应用广泛的配体,最常用于钯催化的碳
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碳或碳与杂原子的偶联反应,尤其是手性的二芳基单膦化合物可以用于不对称反应比如不对称氢化反应,不对称偶联反应,不对称硅烷化反应等,因此,制备获得二芳基单膦化合物非常关键。
[0003]现有方法中,制备二芳基单膦化合物的方法主要有两类:一是利用膦取代的单芳基底物通过金属催化的偶联反应构建二芳基骨架,比如文献Journal of the American Chemical Society,2000,122,12051
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12052和ACS Catalysis,2018,8,10190
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10209公开的方法;二是利用具有二芳基骨架的化合物通过C
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P偶联或格式试剂加成来合成二芳基单膦化合物,比如文献Advanced synthesis&cataly ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备化合物IV的方法,包括:化合物II和化合物III在催化剂存在下,在有机溶剂中,在一定温度条件下反应,反应完毕后,经过后处理,得到化合物IV所述化合物III如下式所示:其中,R1为烷基,环烷基,芳基,烷氧基,环烷基氧基或芳基氧基;R2为氢,卤素,烷基,环烷基,烷氧基,芳基或芳基氧基;所述催化剂为以下结构式所示的化合物中的至少之一:其中Ar为3,5
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二(三氟甲基)苯基,2,4,6
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三(异丙基)苯基,2,4,6
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三(环己基)
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苯基,1
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萘基,2
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萘基,4
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联苯基,1
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芘基,9
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菲基或9
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蒽基。2.权利要求1所述的方法,催化剂与化合物II的投料摩尔比为0.0005:1~0.2:1。3.权利要求1或2所述的方法,所述有机溶剂为二氯甲烷,三氯甲烷,1,2
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二氯乙烷,甲苯,氯苯和氟苯中的至少一种。4.权利要求1
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3任一所述的方法,所述反应中,任选加入添加剂,所述添加剂选自硫酸镁,分子筛,硅胶和硅藻土中的至少之一。5.权利要求1
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4任一所述的方法,所述温度条件为
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78℃
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25℃。6.权利要求1
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5任一所述的方法,所述后处理包括:将反应液浓缩至干,然后使用柱层析,洗脱剂为体积比为1:1
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10:1的石油醚或正己烷和乙酸乙酯组合。7.权利要求1
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6任一所述的方法,还包括:在反应溶剂中,在氧化剂存在条件下,化合物I经过氧化反应,制备得到化合物II,所述氧化剂为氧化银,二氧化锰,硝酸铈铵,二乙酸碘苯或双(三氟乙酰)碘苯。8.权利要求7所述的方法,包括以下条...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国栋,王仲清,邓卓飞,张健存,刘巍巍,
申请(专利权)人:广东东阳光药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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