本发明专利技术提供一种观测对象气体的观测装置和观测方法、以及能够适当使用的试样支架，能够在分析室内独立地移动一体安装有薄板试样的试样支架。该观测装置具备：扫描型电子显微镜(15)，检测在分析室(11)内向试样(17)照射电子束而产生的二次电子；试样支架(12)，具有容纳观测对象气体的隔室(12c)以及隔室(12c)的开口窗(W)，并且具有能够堵住开口窗(W)而安装试样(17)的试样搭载部(12b)；以及观测对象离子检测部(20)，在使隔室(12c)中的观测对象气体与试样(17)的背面接触的状态下向试样(17)的表面照射电子束，检测由电子束产生的源自观测对象气体的观测对象离子，在将观测对象气体容纳于隔室而将试样(17)安装于试样支架的试样搭载部(12b)的状态下，能够密封氢隔室(12c)整体。整体。整体。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】观测对象气体的观测装置和观测对象离子的观测方法以及试样支架
[0001]本专利技术涉及观测对象气体的观测装置和观测对象离子的观测方法以及试样支架，其能够用电子显微镜的电子束激发从固体试样逸出的氢等观测对象气体，使从固体试样的表面脱离的源自观测对象气体的观测对象离子在固体试样表面的存在区域图像化。
技术介绍
[0002]电子激发解吸法(Electron Stimulated Desorption，以下简称为ESD法)是使通过电子的照射而吸附于固体试样的原子离子化并脱离而进行固体表面分析的方法，是表面分析领域中的公知的方法。若使用ESD法，则能够实时直接观察从固体试样脱离的氢等观测对象气体(参照非专利文献1和非专利文献2)。
[0003]在以氢为例作为观测对象气体的情况下，通过使用ESD法，能够使滞留在固体试样表面的氢位置信息可视化，但若氢脱离则无法持续测定，因此不适于在钢铁内等微量存在的氢的逸出量测定。
[0004]根据本专利技术人等，开发了氢透过扩散路径观测装置以及使用该氢透过扩散路径观测装置对透过试样的氢离子进行计测的方法，氢透过扩散路径观测装置包括在通过从试样背面侧向试样导入氢而在试样内扩散同时向表面侧透过(逸出)的氢原子通过ESD法获取时，氢离子的收率效果高的收集机构和选择性地使氢离子透过的离子能量分解部等(参照专利文献1、2)。
[0005]上述的氢透过位置检测装置是利用电子显微镜的扫描电子对从试样逸出的氢进行激励并使其脱离而进行图像化的装置，是原位氢显微镜(Operando Hydrogen Microscope)的一种类型。原位氢显微镜是指，使氢透过材料并获取其放出部分作为二维图像的观测装置。
[0006]在专利文献1、2所记载的现有的基于原位氢显微镜的透过氢的可视化方法中，例如能够将试样支承于试样支架并作为隔膜配置于真空的分析室内，一边从氢配管向试样的背面侧供给氢，一边观察非破坏且实时透过试样的氢等。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本特开2017
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187457号公报；
[0010]专利文献2：日本特开2019
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145255号公报。
[0011]非专利文献
[0012]非专利文献1：板仓明子，村濑义治，土佐正弘，铃木真司，高木祥示，后藤哲二，“氢放出所造成的不锈钢表面加工效果”，J.Vac.Soc.Jpn.，Vol.57，No.1，pp.23
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26，2014；
[0013]非专利文献2：宫内直弥，铃木真司，高木祥示，后藤哲二，村濑义治，板仓明子，“不锈钢表面上的透过氢分布的观察”，J.Vac.Soc.Jpn.，Vol.58，No.10，pp.31
‑
35，2015。
技术实现思路
[0014]专利技术所要解决的问题
[0015]然而，在专利文献1、2所公开的氢透过位置检测装置中，为了向试样的背面侧供给氢等观测对象气体而设置有气体供给部。试样作为隔膜被支承于试样支架，在其表面侧配置于超高真空状态的分析室内的状态下，向背面侧供给观测对象气体。因此，氢气供给部必须将从外部供给源供给的观测对象气体向支承于分析室内的试样支架的试样背面侧供给。因此，需要设置导入线路并与试样支架连接，以能够可靠地阻止观测对象气体向分析室内移动。
[0016]在上述装置中，通过观测对象气体的导入线路，无法在分析室内独立地移动观测时的试样支架和被试样支架支承的试样，观测的操作被严重阻碍，例如无法使试样旋转来观测。另外，例如也无法通过显微结构解析等组合多个计测方法，期望进一步提高以试样内的观测对象气体的扩散系数等为首的研究各种观测对象气体行为的能力。
[0017]因此，在本专利技术中，其目的在于提供一种观测对象气体的观测装置以及观测对象离子的观测方法，该观测对象气体的观测装置能够使一体地安装有金属材料、半导体材料等固体试样(以下简称为试样)的试样支架在分析室内独立地移动，能够降低观测中的操作限制而提高用于探究各种观测对象气体行为的性能，其它目的在于提供一种能够适合用于这样的观测对象气体的观测装置的试样支架。
[0018]用于解决问题的手段
[0019]用于实现上述目的的本专利技术的观测对象气体的观测装置具备：扫描型电子显微镜，检测在分析室内向试样照射电子束而产生的二次电子；试样支架，具有容纳观测对象气体的隔室以及该隔室的开口窗，并且具有能够在堵住开口窗的状态下安装试样的试样搭载部；以及观测对象离子检测部，在使隔室中的观测对象气体与试样的背面接触的状态下向试样表面照射电子束，检测由该电子束产生的源自观测对象气体的观测对象离子，构成为在将观测对象气体容纳于隔室并将试样安装于试样支架的试样搭载部的状态下，能够密封隔室整体。
[0020]本专利技术的观测对象气体的观测装置能够在隔室中容纳吸藏观测对象气体的吸藏材料，并且在试样搭载部设置有能够在开口窗周围与试样气密地抵接的窗框区域，在窗框区域具备：内侧密封件，包围开口窗；外侧密封件，包围内侧密封件；排气口，用于将内侧密封件与外侧密封件之间进行排气；以及阀，对排气口进行开闭。优选地，试样支架包括：排气口和导入路径，用于在与开口窗不同的位置进行隔室内的排气和观测对象气体的导入；以及阀，对排气口和导入路径进行开闭。
[0021]排气口和导入路径可以以相对于试样支架可装卸的方式配设。试样支架可以以能够取出到分析室外的方式安装于试样台。试样台可以以能够相对于分析室出入的方式设置于该分析室内部。试样台包括旋转机构、温度控制器、以及离子聚光机构，并构成为能够对试样进行加热。
[0022]用于实现上述目的的本专利技术的观测对象离子的观测方法构成为，使用上述的观测对象气体的观测装置来计测观测对象离子时，将试样安装于试样搭载部并堵住开口窗，将观测对象气体容纳于隔室中，在将整个隔室密封的状态下将试样支架整体配置在分析室内，在使观测对象气体与试样的背面接触的状态下，检测由照射到试样表面的电子束产生
的源自观测对象气体的观测对象离子。
[0023]本专利技术的观测对象离子的观测方法优选使试样支架在分析室内精密地移位来检测观测对象离子。优选在隔室中容纳观测对象气体的吸藏材料和观测对象气体。并且优选在使试样紧贴于开口窗周围的窗框区域而堵住开口窗的状态下将试样安装于试样搭载部，在与开口窗不同的位置进行隔室内的排气和观测对象气体的导入，在将隔室整体密封后，将试样支架整体配置在分析室内。
[0024]用于实现上述目的的本专利技术的试样支架构成为具有：支架主体，能够容纳于扫描型电子显微镜的分析室内，扫描型电子显微镜对照射电子束而产生的二次电子进行检测；隔室，设置于支架主体内，容纳观测对象气体；试样搭载部，能够安装试样；以及隔室的开口窗，设置于试样搭载部，通过堵住开口窗而将试样安装于试样搭载部，从而在使观测对象气体与试样的背面接触的状态下将隔室密封。
[0025]专利技术效果
[0026本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种观测对象气体的观测装置，具备：扫描型电子显微镜，检测在分析室内向试样照射电子束而产生的二次电子；试样支架，具有容纳观测对象气体的隔室以及该隔室的开口窗，并且具有能够堵住该开口窗而安装所述试样的试样搭载部；以及观测对象离子检测部，在使所述隔室中的所述观测对象气体与所述试样的背面接触的状态下向该试样表面照射电子束，检测由该电子束产生的源自所述观测对象气体的观测对象离子，在将所述观测对象气体容纳于所述隔室并将所述试样安装于所述试样支架的所述试样搭载部的状态下，能够密封所述隔室整体。2.根据权利要求1所述的观测对象气体的观测装置，其中，在所述隔室中能够容纳所述观测对象气体的吸藏材料。3.根据权利要求1或2所述的观测对象气体的观测装置，其中，在所述试样搭载部设置有窗框区域，所述窗框区域能够在所述开口窗的周围与所述试样气密地抵接，在该窗框区域具备：内侧密封件，包围所述开口窗；外侧密封件，包围该内侧密封件；排气口，用于将所述内侧密封件与所述外侧密封件之间进行排气；以及阀，对该排气口进行开闭。4.根据权利要求3所述的观测对象气体的观测装置，其中，差动排气口排气端口延长管可装卸地配设在所述试样支架上，并与所述排气口连通。5.根据权利要求1至3中任一项所述的观测对象气体的观测装置，其中，所述试样支架包括：排气口和导入路径，用于在与所述开口窗不同的位置进行所述隔室内的排气和观测对象气体的导入；以及阀，对该排气口和导入路径进行开闭。6.根据权利要求5所述的观测对象气体的观测装置，其中，所述排气口和导入路径以相对于所述试样支架可装卸的方式配设。7.根据权利要求1所述的观测对象气体的观测装置，其中，所述试样支架以能够取出到所述分析室外的方式安装于试样台。8.根据权利要求7所述的观测对象气体的观测装置，其中，所述试样台以...
【专利技术属性】
技术研发人员：中村明子，村瀬义治，宫内直弥，矢个部太郎，
申请(专利权)人：国立研究开发法人物质，
类型：发明
国别省市：
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