本发明专利技术的气凝胶粉末的制造方法具备：混合工序，使硅烷氧化物(TEOS(四乙氧基硅烷))与溶剂(甲醇)混合，并使其水解而生成溶胶；凝胶化工序，使在上述混合工序中获得的溶胶凝胶化；熟成工序，对在上述凝胶化工序中获得的凝胶进行熟成而获得湿润凝胶(醇凝胶)；溶剂置换工序，将上述湿润凝胶的溶剂置换成规定的置换用溶剂(己烷)；修饰工序，使用TMCS并利用规定的有机基对上述湿润凝胶的网状构造的表面进行修饰；清洗工序，对通过上述湿润凝胶生成工序而获得的修饰完毕的湿润凝胶进行清洗；干燥工序，使上述清洗后的修饰完毕的湿润凝胶干燥；以及粉碎工序，对上述干燥后的清洗完毕且修饰完毕的湿润凝胶进行粉碎。完毕的湿润凝胶进行粉碎。完毕的湿润凝胶进行粉碎。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】气凝胶粉末的制造方法及使用该方法的隔热材料
[0001]本专利技术涉及使用了气凝胶的隔热材料及其制造方法，特别是涉及弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法、被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法以及使用了这些制造方法而得的隔热材料。
技术介绍
[0002]气凝胶是最初发表于1931年的材料(非专利文献1)，若如通常定义的那样，则是由具有微孔的固体构成，且分散相为气体的凝胶。
[0003]气凝胶是密度非常低的材料，但纤细、脆弱而非常容易损坏，因此在许多实际情况下的应用变得困难。因此，为了前所未见的滤材，例如高隔热窗、冰箱用极薄壁、建筑物的高隔热材料等的工学应用的用途，寻求在机械性上坚牢的新颖种类的气凝胶。为了实现该课题，以往，利用纤维、其他有机分子进行加强并被混合而成的气凝胶正被研究。例如，提出了利用有机基对二氧化硅气凝胶的表面进行修饰，通过自然干燥来制造与利用超临界干燥制造出的气凝胶相当的低密度构造多孔体。另外，在专利文献1、2中，提出了不仅隔热性能，还具备柔软性的气凝胶复合体。
[0004]但是，实际上尚未实现适用于多数实际使用方面的应用的气凝胶。特别是，利用超临界干燥制造出的气凝胶为高成本，价格的因素也成为对实用的应用的障碍。另一方面，液态氢、液态氦那样的、沸点温度比液态氮的沸点温度(－196℃)更低(液态氢为－252.8℃)的低温液体的储藏、输送尤为重要。因此，期待适用于液态氢、液态氦那样的低温液体的储藏、输送的目的的气凝胶的出现。现有技术文献专利文献
[0005]专利文献1WO2017/170498号公报专利文献2日本专利第6288382号公报非专利文献
[0006]非专利文献1S.S.Kistler，Nature 1931，127，741.
技术实现思路
专利技术要解决的课题
[0007]如上所述，以二氧化硅为基底的气凝胶是经过长时间被开发的，展现了多孔质构造，与世界上的其他的隔热材料相比实现了超低热传导率。但是，气凝胶应用的最大难点是制造成本的庞大，从而存在气凝胶的用途受限的课题。本专利技术的目的在于，提供能够减少每单位占有体积的制造成本，且隔热特性优越的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法、被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末
的制造方法、以及使用了这些气凝胶粉末的隔热材料。用于解决课题的手段
[0008]本专利技术人着眼于若为密度非常低的气凝胶，则是否能够通过增大相同重量下的占有体积来减少制造成本的想法，完成了本专利技术。[1]本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法例如如图1所示，具备：混合工序，使金属烷氧化物与溶剂混合，并使其水解而生成溶胶；凝胶化工序，使在上述混合工序中获得的溶胶凝胶化；熟成工序，对在上述凝胶化工序中获得的凝胶进行熟成而获得湿润凝胶；溶剂置换工序，将湿润凝胶的溶剂置换成规定的置换用溶剂；修饰工序，利用规定的有机基对网状构造的表面进行修饰；清洗工序，对通过上述湿润凝胶生成工序而获得的修饰完毕的湿润凝胶进行清洗；干燥工序，使清洗后的修饰完毕的湿润凝胶干燥；以及粉碎工序，对上述干燥后的湿润凝胶进行粉碎。[2]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法中，优选，上述金属烷氧化物的金属包含硅(Si)、铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钇(Y)、钒(V)、铈(Ce)、镧(La)、钕(Nd)、钐(Sm)、镨(Pr)、钬(Ho)或者钼(Mo)的任意至少1种。[3]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法中，优选，上述金属烷氧化物为硅烷氧化物。[4]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，作为上述硅烷氧化物，使用四乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、三丁氧基硅烷的至少一个。
[0009][5]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，在上述混合工序中，上述硅烷氧化物与上述溶剂的比在规定范围内。在上述混合工序中，为了促进水解反应，而向溶剂中添加酸催化剂。[6]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，在上述凝胶化工序中，向上述硅烷氧化物与上述溶剂的混合液添加酸催化剂以及碱基催化剂。[7]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，在上述熟成工序中，熟成温度为15以上且70℃以下，熟成时间超过0小时且24小时以下。[8]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，在上述修饰工序中，利用有机基对上述网状构造的表面进行修饰的反应性基具有卤素、氨基、亚氨基、羧基、烷氧基、羟基、烷基、苯基、烷基的氟化物以及苯基的氟化物的1种或者2种以上。[9]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[8]中，优选，在上述修饰工序中，作为具有上述反应性基的试剂而添加的化合物为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、乙酸、甲酸、琥珀酸、氯甲烷。[10]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[9]中，优选，上述湿润凝胶清洗工序以从上述凝胶除去具有上述反应性基的试剂的方式，利用清洗液对经过了上述修饰工序的湿润凝胶进行清洗。[11]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，上述干燥工序为大气压下的干燥。
[12]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，上述粉碎工序对利用[11]所记载的方法干燥后的气凝胶进行粉碎，以便在弱结合超微粒气凝胶中，含有50％以上的以一次粒子为骨架的单位的气凝胶粒子，且残余部分是以二次粒子为骨架的单位的气凝胶粒子。
[0010][13]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，上述混合工序的上述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、2－丙醇、正丁醇、2－丁醇以及第三丁醇的至少1种。[14]在本专利技术的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[3]中，优选，上述置换用溶剂将甲醇、乙醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、丙酮、甲乙酮、1，2－二甲氧基乙烷、乙腈、己烷、甲苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、N，N－二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甲酸的至少1种的有机溶剂单独适用，或者将两种以上混合使用。
[0011][15]本专利技术的被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法在[1]或者[2]所记载的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法中，进一步在上述混合工序与上述凝胶化工序之间具有向上述混合工序中的上述金属烷氧化物与上述溶剂的混合液添加中空粒子的工序。[16]本专利技术的被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法在[3]至[14]中任一项所记载的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法中，进一步具有向上述混合工序中的作为二氧化硅前驱体而被调制的上述硅烷氧化物与上述溶剂的混合液添加中空粒子的工序。[17]在本专利技术的被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法[15]或者[16]中，优选，上述中空粒子包含：外径为30nm以上且360本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，具备：混合工序，使金属烷氧化物与溶剂混合，并使其水解而生成溶胶；凝胶化工序，使在所述混合工序中获得的溶胶凝胶化；熟成工序，对在所述凝胶化工序中获得的凝胶进行熟成而获得湿润凝胶；溶剂置换工序，将湿润凝胶的溶剂置换成规定的置换用溶剂；修饰工序，利用规定的有机基对网状构造的表面进行修饰；清洗工序，对通过所述湿润凝胶生成工序而获得的修饰完毕的湿润凝胶进行清洗；干燥工序，使清洗后的修饰完毕的湿润凝胶干燥；以及粉碎工序，对所述干燥后的湿润凝胶进行粉碎。2.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，所述金属烷氧化物的金属包含硅(Si)、铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钇(Y)、钒(V)、铈(Ce)、镧(La)、钕(Nd)、钐(Sm)、镨(Pr)、钬(Ho)或者钼(Mo)的任意至少1种。3.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，所述金属烷氧化物为硅烷氧化物，在所述凝胶化工序中，向所述硅烷氧化物与所述溶剂的混合液添加酸催化剂以及碱基催化剂。4.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，所述金属烷氧化物为硅烷氧化物，在所述熟成工序中，熟成温度为15以上且70℃以下，熟成时间超过0小时且24小时以下。5.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，所述金属烷氧化物为硅烷氧化物，在所述修饰工序中，对所述网状构造的表面进行修饰的反应性基具有卤素、氨基、亚氨基、羧基、烷氧基、羟基、烷基、苯基、烷基的氟化物以及苯基的氟化物的1种或者2种以上。6.根据权利要求5所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，在所述修饰工序中，作为具有所述反应性基的试剂而添加的化合物为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、乙酸、甲酸、琥珀酸、氯甲烷。7.根据权利要求6所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，所述湿润凝胶清洗工序以从所述凝胶除去具有所述反应性基的试剂的方式，利用清洗液对经过了所述修饰工序的湿润凝胶进行清洗。8.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法，其特征在于，所述金属烷氧化物为硅烷氧化物，所述干燥工序为大气压下的干燥。9.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴则庆，李官益，
申请(专利权)人：国立研究开发法人物质，
类型：发明
国别省市：
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