本发明专利技术公开了一种银纳米团簇荧光复合膜的制备及其在检测重金属中的应用。该银纳米团簇荧光复合膜的制备方法包括如下步骤：(1)将醛基化纳米纤维素溶液、银氨溶液和谷胱甘肽溶液混合后充分搅拌反应，得到银纳米团簇胶束；其中，醛基化纳米纤维素的醛基含量、银源溶液中的银氨络合离子和谷胱甘肽的摩尔比为1：1～10：1～10；(2)将步骤(1)中得到的银纳米团簇胶束与浓度为质量百分比10～50％的葡萄糖溶液混合均匀，于20～50℃条件下蒸发自组装形成银纳米团簇荧光复合膜。本发明专利技术制备银纳米团簇复合膜在紫外灯光下，(以黑色背景观察)呈现强烈的红色荧光，可用于半定量、可视化快速检测重金属离子如铜离子等。金属离子如铜离子等。金属离子如铜离子等。
【技术实现步骤摘要】
一种银纳米团簇荧光复合膜的制备及其在检测重金属中的应用
[0001]本专利技术属于纳米功能材料
，特别涉及一种银纳米团簇荧光复合膜的制备及其在检测重金属中的应用。
技术介绍
[0002]重金属包括金、银、铜、铁、镉、汞、铅等，其中铜离子在生活中最为常见，铜离子是人体不可或缺的微量元素，是蛋白质和酶的重要组成部分，有利于催化血红蛋白的合成，但是过量的铜离子摄入会导致蛋白质变性，引发溶血、肝炎、抽搐以及肾衰竭等并发症，严重的会导致死亡。
[0003]目前，检测重金属离子的方法包括紫外可见分光光度计、原子吸收法、原子荧光法、质谱法、电化学法、X射线荧光光谱法等。然而，这些方法大部分比较昂贵且费时。因此选择一种操作简单、经济高效的方法来快速检测重金属离子具有重要的意义。
[0004]利用银纳米团簇胶束成膜制备复合膜的荧光特性有望用于快速检测重金属离子(如铜离子)，减少检测人员的工作量，便于及时的掌握环境中重金属离子的变化。但是，如何保持银纳米团簇胶束成膜后的荧光特性不变，以及成膜的强度和韧性一直存在的技术难题。因此，寻求半定量、可视化快速检测水中金属离子(如铜离子)的荧光复合膜的制备与应用成了当前热点。
技术实现思路
[0005]本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种银纳米团簇荧光复合膜的制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供所述方法制备得到的银纳米团簇荧光复合膜。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供所述银纳米团簇荧光复合膜的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种银纳米团簇荧光复合膜的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)制备银纳米团簇胶束
[0011]将醛基化纳米纤维素(作为温和的还原剂和稳定剂)溶液、银氨溶液(作为银源)和谷胱甘肽溶液(作为封端剂)混合后充分搅拌反应，得到银纳米团簇胶束；其中，醛基化纳米纤维素的醛基含量、银源溶液中的银氨络合离子和谷胱甘肽的摩尔比为1：1～10：1～10；
[0012](2)制备银纳米团簇荧光复合膜
[0013]将步骤(1)中得到的银纳米团簇胶束与浓度为质量百分比10～50％的葡萄糖溶液混合均匀，于20～50℃条件下蒸发自组装形成银纳米团簇荧光复合膜。
[0014]步骤(1)中所述的醛基化纳米纤维素中的醛基含量为2.75～8.55mmol/g，其优选为通过如下方法制备得到：
[0015](I)制备纳米纤维素
[0016]将植物纤维浆料经打浆机疏解，得到纤维素悬浮液；然后将纤维素悬浮液进行微细化磨浆处理，得到纳米纤维素浆料；其中，微细化磨浆处理的条件为：盘磨间隙为
‑
200μm～0μm，循环处理8～15次；
[0017](II)制备高度分丝帚化的纳米纤维素
[0018]将步骤(I)中得到的纳米纤维素浆料利用破壁机进行破壁处理，使纤维表面高度分丝帚化，得到高度分丝帚化的纳米纤维素；其中，破壁处理的条件为：转速为200～1000rpm，时间为1～10min；
[0019](III)制备醛基化纳米纤维素
[0020]将高碘酸盐和步骤(II)中得到的高度分丝帚化的纳米纤维素混合后加入到水中，于保护性气体氛围、30～80℃下避光搅拌反应，得到醛基化纳米纤维素。
[0021]步骤(I)中所述的植物纤维浆料的原料为针叶木、阔叶木或者禾本科植物的一种或几种；所述的植物纤维浆料优选为漂白针叶木浆板。
[0022]步骤(I)中所述的纳米纤维素的尺寸大小为：长度≤500μm，直径≤300nm；优选为：长度10～300μm，直径10～200nm；进一步优选为：长度10～100μm，直径10～200nm；再进一步优选为：长度10μm，直径10nm。
[0023]步骤(I)中所述的纳米纤维素可通过机械法、化学法、生物法中的一种或者几种方法结合制备得到；优选为机械法制备得到。
[0024]步骤(I)中所述的疏解的时间为1～2h；优选为1h。
[0025]步骤(II)中所述的纳米纤维素浆料的浓度为质量百分比1～5％；优选为质量百分比5％。
[0026]步骤(II)中所述的破壁处理的转速500～1500rpm；优选为1000rpm。
[0027]步骤(II)中所述的破壁处理的时间为5～10min；优选为5min。
[0028]步骤(III)中所述的高碘酸盐优选为高碘酸钠。
[0029]所述的高碘酸钠与所述高度分丝帚化的纳米纤维素的质量比为1～5：1；优选为1～3：1；更优选为1.5：1。
[0030]步骤(III)中，反应体系中的高碘酸盐和高度分丝帚化的纳米纤维素的总质量浓度为质量百分比1％。
[0031]步骤(III)中所述的搅拌反应的转速为100～1000rpm；优选为200～600rpm。
[0032]步骤(III)中所述的保护性气体优选为氮气。
[0033]步骤(III)中所述的搅拌反应的温度优选为30～60℃。
[0034]步骤(III)中所述的搅拌反应的时间为1～10h；优选为4～7h。
[0035]步骤(1)中所述的高醛基化纳米纤维素中醛基含量、银氨溶液中银氨络合离子、谷胱甘肽封端剂的摩尔比优选为1：1～5：1～5；进一步优选为1：1～3：1～3；再进一步优选为1：1：1～2；更进一步优选为1：1：2。
[0036]步骤(1)中所述的银氨溶液中的银氨络合物的浓度为50～200mmol/L；优选为100mmol/L。
[0037]步骤(1)中所述的谷胱甘肽为还原型谷胱甘肽(G
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SH)和氧化型谷胱甘肽(G
‑
S
‑
S
‑
G)中的至少一种；优选为还原型谷胱甘肽(G
‑
SH)。
[0038]步骤(1)中所述的谷胱甘肽的浓度为50～200mmol/L；优选为100mmol/L。
[0039]步骤(1)中所述的醛基化纳米纤维素的醛基含量为50～200mmol/L；优选为100mmol/L。
[0040]步骤(1)中所述的搅拌反应的转速为200～1500rpm；优选为1000rpm。
[0041]步骤(1)中所述的搅拌反应的时间为1～24h；优选为15～20h；更优选为18h。
[0042]步骤(1)中所述的搅拌反应可在避光或不避光条件下进行反应；优选为不避光进行反应。
[0043]步骤(2)中所述的葡萄糖溶液与银纳米团簇胶束的体积比为1：10～40；进一步优选为1：10～30；再进一步优选为1：20～30；更进一步优选为1：20。
[0044]步骤(2)中所述的葡萄糖溶液的浓度优选为质量百分50％。
[0045]步骤(2)中所述的蒸发的温度优选为35～50℃。
[0046]步骤(2)中所述的蒸发的时间为1～24h；优选为24本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种银纳米团簇荧光复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备银纳米团簇胶束将醛基化纳米纤维素溶液、银氨溶液和谷胱甘肽溶液混合后充分搅拌反应，得到银纳米团簇胶束；其中，醛基化纳米纤维素的醛基含量、银源溶液中的银氨络合离子和谷胱甘肽的摩尔比为1：1～10：1～10；(2)制备银纳米团簇荧光复合膜将步骤(1)中得到的银纳米团簇胶束与浓度为质量百分比10～50％的葡萄糖溶液混合均匀，于20～50℃条件下蒸发自组装形成银纳米团簇荧光复合膜。2.根据权利要求1所述的银纳米团簇荧光复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高醛基化纳米纤维素中醛基含量、银氨溶液中银氨络合离子、谷胱甘肽封端剂的摩尔比为1：1～5：1～5；步骤(1)中所述的谷胱甘肽为还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽中的至少一种；步骤(2)中所述的葡萄糖溶液与银纳米团簇胶束的体积比为1：10～40；步骤(2)中所述的葡萄糖溶液的浓度为质量百分50％；步骤(2)中所述的蒸发的温度为35～50℃；步骤(2)中所述的蒸发的时间为1～24h。3.根据权利要求2所述的银纳米团簇荧光复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高醛基化纳米纤维素中醛基含量、银氨溶液中银氨络合离子、谷胱甘肽封端剂的摩尔比为1：1：2；步骤(1)中所述的谷胱甘肽为还原型谷胱甘肽；步骤(2)中所述的葡萄糖溶液与银纳米团簇胶束的体积比为1：20；步骤(2)中所述的蒸发的时间为24h。4.根据权利要求1所述的银纳米团簇荧光复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的醛基化纳米纤维素中的醛基含量为2.75～8.55mmol/g，其通过如下方法制备得到：(I)制备纳米纤维素将植物纤维浆料经打浆机疏解，得到纤维素悬浮液；然后将纤维素悬浮液进行微细化磨浆处理，得到纳米纤维素浆料；其中，微细化磨浆处理的条件为：盘磨间隙为
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200μm～0μm，循环处理8～15次；(II)制备高度分丝帚化的纳米纤维素将步骤(I)中得到的纳米纤维素浆料利用破壁机进行破壁处理，使纤维表面高度分丝帚化，得到高度分丝帚化的纳米纤维素；其中，破壁处理的条件为：转速为200～1000rpm，时间为1～10min；(III)制备醛基化纳米纤维素将高碘酸盐和步骤(II)中得到的高度分丝帚化的纳米纤维素混合后加入到水中，于保护性气体氛围、30～80℃下避光搅拌反应，得到醛基化纳米纤维素；步骤(I)中所述的植物纤维浆料的原料为针叶木、阔叶木或者禾本科植物的一种或几种；步骤(I)中所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李金鹏，唐飞宇，王斌，陈克复，丁霞，
申请(专利权)人：中纸科技文化发展江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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