提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法、坩埚及拉晶工艺技术

本发明专利技术提供一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，在石英坩埚装料之前，依次对石英坩埚进行酸处理、清洗和烘干，去除石英坩埚内表面的微气泡。本发明专利技术的有益效果是去除石英坩埚内表面的微气泡及石英颗粒，避免在拉晶过程中石英坩埚内表面的微气泡破裂而产生的气体杂质影响成晶。体杂质影响成晶。体杂质影响成晶。

【技术实现步骤摘要】
提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法、坩埚及拉晶工艺


[0001]本专利技术属于直拉单晶
，尤其是涉及一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法、坩埚及拉晶工艺。

技术介绍

[0002]在生产单晶硅的重要方法—直拉(CZ)中，石英坩埚作为一个重要的辅料，主要起到承载高温硅熔体的作用，其质量的好坏不仅影响长晶的成晶率，也影响晶体的品质。电弧法制埚特性，在熔制过程中石英坩埚内表面会出现0.5
‑
1mm微气泡,在单晶运行过程中容易破裂导致断苞。

技术实现思路

[0003]鉴于上述问题，本专利技术提供一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法、坩埚及拉晶工艺，以解决现有技术存在的以上或者其他问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，在石英坩埚装料之前，依次对石英坩埚进行酸处理、清洗和烘干，去除石英坩埚内表面的微气泡。
[0005]进一步的，在石英坩埚装料之前对石英坩埚进行酸处理包括：
[0006]在石英坩埚制备过程中，对半成品检验后的半成品石英坩埚进行酸处理；和/或，
[0007]在石英坩埚制备过程中，对成品检验后的成品石英坩埚进行酸处理。
[0008]进一步的，酸处理步骤采用高浓度酸溶液对石英坩埚的内表面进行浸泡，对石英坩埚内表面的颗粒及微气泡进行腐蚀处理。
[0009]进一步的，高浓度酸溶液为氢氟酸溶液，氢氟酸溶液的浓度为40％
‑
49％。
[0010]进一步的，酸处理步骤中酸溶液浸泡时间为不小于3h。
[0011]进一步的，酸处理步骤中石英坩埚内壁腐蚀厚度为不小于0.2mm。
[0012]进一步的，只对成品检验后的成品石英坩埚进行酸处理时，在石英坩埚制备过程中，还包括对半成品检验后的半成品石英坩埚进行第一酸处理。
[0013]进一步的，对半成品检验后的半成品石英坩埚进行第一酸处理包括：
[0014]对半成品石英坩埚进行低浓度酸溶液清洗，低浓度酸溶液为浓度为8
‑
10％的氢氟酸溶液，低浓度溶液清洗时间为不小于5min。
[0015]进一步的，对半成品石英坩埚与成品石英坩埚均进行酸处理时，对半成品石英坩埚进行酸处理的高浓度酸溶液的浓度小于对成品石英坩埚进行酸处理的高浓度酸溶液的浓度。
[0016]进一步的，对半成品石英坩埚与成品石英坩埚均进行酸处理时，对半成品石英坩埚进行酸处理的时间小于对成品石英坩埚进行酸处理的时间。
[0017]进一步的，对半成品石英坩埚与成品石英坩埚均进行酸处理时，半成品石英坩埚酸处理的厚度小于成品石英坩埚酸处理的厚度。
[0018]进一步的，清洗步骤中，采用清洗液对酸处理后的石英坩埚进行压力冲洗，清洗时，清洗液的冲洗压力为不小于5kg。
[0019]进一步的，清洗液清洗时间根据清洗后的清洗液的pH值进行判定，判定条件为：清洗后的清洗液的pH值为5
‑
7。
[0020]进一步的，烘干步骤中，烘干温度为150
‑
2000℃，烘干时间为3
‑
5min。
[0021]进一步的，烘干步骤中，清洗后的石英坩埚进行旋转，旋转速度为1
‑
50rpm。
[0022]进一步的，在对石英坩埚酸处理之前，对石英坩埚进行初步清洗，初步清洗时采用第一清洗液对石英坩埚内壁进行压力冲洗，清洗时，第一清洗液的冲洗压力为5
‑
8kg，冲洗时间为5
‑
10min。
[0023]进一步的，对石英坩埚进行酸处理时在酸洗设备内进行，酸洗设备的材质为耐腐蚀材质。
[0024]进一步的，酸洗设备的材质为聚四氟乙烯材质。
[0025]进一步的，酸处理步骤中，酸洗设备设有多条输出线，同时对多个石英坩埚进行酸处理，批量输出。
[0026]一种石英坩埚，采用上述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法制备而成。
[0027]一种拉晶工艺方法，采用上述的石英坩埚进行拉晶。
[0028]由于采用上述技术方案，在石英坩埚装料之前，对石英坩埚进行预处理，采用酸溶液对石英坩埚内表面进行浸泡，酸溶液与石英坩埚内表面发生反应，对石英坩埚内表面腐蚀一定的厚度，使得石英坩埚内表面的微气泡提前破裂，去除微气泡，同时将石英坩埚内表面的石英颗粒等杂质去除，避免在拉晶过程中石英坩埚内表面的微气泡破裂而产生的气体杂质影响成晶，将预处理后的石英坩埚进行装料、拉晶，能够提高单晶的成晶率。
附图说明
[0029]图1为反应速率、(HF)2和未电离的HF分子浓度随总HF浓度的变化示意图。
具体实施方式
[0030]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0031]本专利技术涉及一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法、坩埚及拉晶工艺，石英坩埚在直拉单晶装料前，对石英坩埚的内表面进行预处理，主要是对石英坩埚的内表面处的微气泡及石英颗粒进行处理，降低石英坩埚内壁颗粒物及微气泡，减少石英坩埚在拉晶过程中由于微气泡破裂产生的气体杂质影响成晶，对石英坩埚的内壁进行保护，减少单晶由于异质导致的断苞。
[0032]石英坩埚在熔制过程中会在内表面形成微气泡，石英坩埚的主要成分是石英砂，化学性质稳定，几乎不与除HF酸外任何酸反应，故可以采用氢氟酸浸泡处理坩埚表面的石英颗粒及内表面的微气泡。
[0033]石英玻璃与HF酸之间的化学反应通常表示为(HF)2和HF
‑2离子，F
‑
离子浓度很小，由图1可看出{(HF)2}
‑
{HF}
t
关系曲线的变化趋势，与r
‑
{HF}
t
，曲线较接近，而{HF}
‑
{HF}
t
曲线与前两者完全不同，这说明反应速率与{HF}2浓度有很大相关性。
[0034]HF酸溶液中主要活性成分是二聚物(HF)2和HF
‑2离子。在HF酸的低浓度时，反应级
数接近1，当浓度增大(＞7mol/L)反应级数近似于2，高浓度时会生成更多活性大的(HF)nF
‑
反应速率极快，可以达到化学腐蚀、抛光作用，因此我们使用氢氟酸溶液进行浸泡，具体化学腐蚀反应方程如下：
[0035][0036]经过氢氟酸溶液浸泡后的石英坩埚内壁的微气泡及表面颗粒被处理，微气泡破裂，颗粒被处理掉，预处理后的石英坩埚再进行装料、化料等工序，进行直拉单晶，减少拉晶过程中石英坩埚内表面的颗粒物及微气泡破裂产生的杂质进入硅溶液中，减少单晶断苞。
[0037]一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，在石英坩埚装料前，依次对所述石英坩埚进行酸处理、清洗和烘干，去除石英坩埚内表面的微气泡，将石英坩埚内表面的石英颗粒及微气泡去除。石英坩埚的前期半成品的制备方法与现有技术中的制备方法相同，石英坩埚前期半成品制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：在石英坩埚装料之前，依次对所述石英坩埚进行酸处理、清洗和烘干，去除所述石英坩埚内表面的微气泡。2.根据权利要求1所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述在石英坩埚装料之前对石英坩埚进行酸处理包括：在石英坩埚制备过程中，对半成品检验后的半成品石英坩埚进行酸处理；和/或，在石英坩埚制备过程中，对成品检验后的成品石英坩埚进行酸处理。3.根据权利要求2所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述酸处理步骤采用高浓度酸溶液对所述石英坩埚的内表面进行浸泡，对所述石英坩埚内表面的颗粒及微气泡进行腐蚀处理。4.根据权利要求3所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述高浓度酸溶液为氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液的浓度为40％
‑
49％。5.根据权利要求1
‑
4所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述酸处理步骤中酸溶液浸泡时间为不小于3h。6.根据权利要求5所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述酸处理步骤中所述石英坩埚内壁腐蚀厚度为不小于0.2mm。7.根据权利要求2所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：只对成品检验后的成品石英坩埚进行酸处理时，在石英坩埚制备过程中，还包括对半成品检验后的半成品石英坩埚进行第一酸处理。8.根据权利要求7所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述对半成品检验后的半成品石英坩埚进行第一酸处理包括：对所述半成品石英坩埚进行低浓度酸溶液清洗，所述低浓度酸溶液为浓度为8
‑
10％的氢氟酸溶液，所述低浓度溶液清洗时间为不小于5min。9.根据权利要求2
‑
4任一项所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：对半成品石英坩埚与成品石英坩埚均进行酸处理时，对半成品石英坩埚进行酸处理的高浓度酸溶液的浓度小于对成品石英坩埚进行酸处理的高浓度酸溶液的浓度。10.根据权利要求9所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：对半成品石英坩埚与成品石英坩埚均进行酸处理时，对所述半成品石英坩埚进行酸处理的时间小于对所述成品石英坩埚进行酸处理的时间。11.根据权利要求10所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：对半成品石英坩埚与成...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文霞，吴树飞，赵国伟，王羽，王林，
申请(专利权)人：内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司，
类型：发明
国别省市：