一种无稀土永磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：配料、熔炼、喷铸和压力磁场热处理的方法制备得到无稀土永磁体；本发明专利技术相对于传统的制备无稀土MnBi永磁体的方法具有如下优势：不需要加入粘接剂而直接获得无稀土永磁体，不会损失部分磁性能；采用喷铸+极速冷却的方法能够有效提高低温相的含量，提高磁性能；在压力+磁场双场的作用下进行进行退火，有效提高了永磁材料的致密度和磁性能，同时本发明专利技术工艺过程简单，易操作，降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种无稀土永磁体的制备方法


[0001]本专利技术涉及功能材料领域中的永磁材料，尤其是涉及一种无稀土永磁体的制备方法，属于材料科学


技术介绍

[0002]目前采用熔体快淬、高能球磨等合金制备方法可以获得低温相含量90%以上的MnBi合金。但是这些合金都是粉末状态，不是可以实际应用的块状磁体，将粉末压制成磁块因需要采用粘结剂而牺牲了磁性能，以往通过喷铸的方法能够在一定程度上提高MnBi低温相的含量，如专利一种全致密无稀土永磁体的制备方法（CN202010144761.X）所述的制备方法，但在退火过程中，由于晶粒长大，又损失了部分磁性能，因此亟需开发一种既能提高低温相含量，又能在退火过程中保存磁性能的方法。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于提供了一种无稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配料：按照名义成分Mn
a
Bi
b
M
c
X
d
，以Mn、Bi、M、X为原料，进行称重配料；2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，反复熔炼3
‑
5次，得到Mn
a
Bi
b
M
c
X
d
合金铸锭；3）喷铸：将步骤2）制得的Mn
a
Bi
b
M
c
X
d
母合金破碎成2
‑
5g的小块放入石英管中，在真空环境下，使用电磁感应熔炼炉将样品熔化后，打开气囊与石英管相连的阀门给石英管注入高纯氩气，在压力的作用下使熔融金属从小孔中喷到，液氮冷却的圆柱形铜模中，形成棒状样品；4）压力磁场热处理：将步骤3）中制得的长棒状样品放入压力模具中，在磁场和压力双场作用下进行真空热退火，压力和磁场方向都沿着样品的长轴方向。
[0004]进一步的，其特征在于步骤1所述的M为金属Sn、Mg，过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、V 和Cr的一种或多种，X为非金属元素B、C和Si的一种或多种，a、b、c分别为各对应元素的原子百分含量，并且满足50≤a≤60，40≤b≤50，0≤c≤5，0≤d≤5，a+b+c+d＝100；Mn、Bi、M和X原料选用纯度在99.99％以上的原料。
[0005]进一步的，步骤3）所述的所述石英管的小孔直径为0.3
‑
0.5 mm；喷铸步骤中，在通入氩气之前，需先将圆柱形铜模放入液氮中冷却0.1
‑
0.5h，再进行喷铸。
[0006]进一步的，步骤4）中磁场热处理工艺，所加的压力大小为5Mpa
‑
20Mpa，磁场1
‑
5 T，热处理温度250~300C，退火时间1~3小时。
[0007]与现有的技术相比，本专利技术具有如下优点：（1）不需要加入粘接剂而直接获得无稀土永磁体，不会损失部分磁性能；（2）采用喷铸+极速冷却的方法能够有效提高低温相的含量，提高磁性能；（3）在压力+磁场双场的作用下进行进行退火，能够有效提高材料的致密度，提高
磁性能（4）与传统的低温相获取方式相比，本专利技术工艺过程简单，易操作，降低了生产成本。
具体实施方式
[0008]下面对本专利技术作进一步说明。
[0009]实施例11）配料：按照名义成分Mn
50
Bi
45
Sn2C3，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi、Sn、C为原料，进行称重配料；2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn
50
Bi
45
Sn2C3合金；3）喷铸：先将圆柱形铜模在液氮罐中冷却0.5h,将Mn
50
Bi
45
Sn2C3母合金破碎成3g的小块放入石英管中，在真空环境下，使用电磁感应熔炼炉将样品熔化后，打开气囊与石英管相连的阀门给石英管注入高纯氩气，在压力的作用下使熔融金属从小孔中喷到液氮冷却的圆柱形铜模中，形成棒状样品；4）压力磁场热处理：将制得的长棒状样品放入压力模具中，在磁场和压力双场作用下进行真空热退火，压力为5MPa,磁场大小为2T,温度为300C进行磁场热退火1小时，压力和磁场方向都沿着样品的长轴方向。
[0010]对比例1，使用传统喷铸和真空磁场退火下得到的Mn
50
Bi
45
Sn2C3样品。
[0011]实施例21）配料：按照名义成分Mn
52
Bi
44
Mg1Ti1Si2，以纯度为99.99%以上的Mn、Bi、Mg、Ti、Si为原料，进行称重配料；2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Mn
52
Bi
44
Mg1Ti1Si2合金；3）喷铸：先将圆柱形铜模在液氮罐中冷却0.3h,将Mn
52
Bi
44
Mg1Ti1Si2母合金破碎成5g的小块放入石英管中，在真空环境下，使用电磁感应熔炼炉将样品熔化后，打开气囊与石英管相连的阀门给石英管注入高纯氩气，在压力的作用下使熔融金属从小孔中喷到液氮冷却的圆柱形铜模中，形成棒状样品；4）压力磁场热处理：将制得的长棒状样品放入压力模具中，在磁场和压力双场作用下进行真空热退火，压力为20MPa,磁场大小为4T,温度为250C进行磁场热退火2小时，压力和磁场方向都沿着样品的长轴方向。
[0012]对比例2，使用传统喷铸和真空磁场退火下得到的Mn
52
Bi
44
Mg1Ti1Si2样品。
[0013]实施例和对比例制得的无稀土永磁体的磁性能如表1所示：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配料：按照名义成分Mn
a
Bi
b
M
c
X
d
，以Mn、Bi、M、X为原料，进行称重配料；2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，反复熔炼3
‑
5次，得到Mn
a
Bi
b
M
c
X
d
合金铸锭；3）喷铸：将步骤2）制得的Mn
a
Bi
b
M
c
X
d
母合金破碎成2
‑
5g的小块放入石英管中，在真空环境下，使用电磁感应熔炼炉将样品熔化后，打开气囊与石英管相连的阀门给石英管注入高纯氩气，在压力的作用下使熔融金属从小孔中喷到，液氮冷却的圆柱形铜模中，形成棒状样品；4）压力磁场热处理：将步骤3）中制得的长棒状样品放入压力模具中，在磁场...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑鑫怡，杨杭福，吴琼，泮敏翔，俞能君，葛洪良，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：