一种快速消解-容量法测定水质中COD的方法技术

一种快速消解

【技术实现步骤摘要】
一种快速消解
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容量法测定水质中COD的方法


[0001]本专利技术涉及一种测定水质中COD的方法，尤其涉及一种快速消解
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容量法测定水质中COD的方法。

技术介绍

[0002]化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是指用化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。目前国内COD分析方法主要依据有两个，一是1989年制定的国家标准GB11914
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89(简称国家标准)，该标准是在ISO6060的基础上，结合国内多家实验室的验证比对，最终确定的分析方法；二是环保行业标准HJ/T399
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2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(简称行业标准)，该标准方法是在《水和废水监测分析方法(第四版)》的“快速密闭催化消解法(含光度法)”的基础上，参考欧美和国际相关研究成果及标准，结合国内外发展状况，在取得大量应用经验的基础上，开展比较研究及试验验证工作，建立的一项满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。
[0003]行业标准方法使用的分光光度法，消解时间短、取样量少、化学试剂消耗少，能同时测定多个样品，但该方法对试剂的纯度要求高，设备投入费用高，水样的色度和悬浮物都会对检测结果造成影响。国标法(国家标准)使用的是容量法，该方法存在取样量大、试剂消耗量大的缺点。
[0004]CN112292599A公开了一种测定高浓度氯化物的样品的化学需氧量(COD)的方法，所述方法包括：获得样品，测定样品中的氯化物浓度以得到样品中的已知氯化物浓度，将一定量的样品、酸和氧化剂给料至容器中以得到分析物，加热含有分析物的容器，在分析装置中光度测定分析物的初步化学需氧量(COD)，和使用氯化物校正来校正高浓度氯化物以得到化学需氧量(COD)。但该方法不适用于测试低浓度样品，测试范围较窄。
[0005]CN102628793A公开了一种含海水、生活污水快速测定方法，经选用试剂、屏蔽氯离子、取样并用消解仪加热、再COD测量。CN105424902A公开了一种高氯废水的COD测定方法，包括以下步骤：测定待测水样中的Cl离子浓度，再配制与该Cl离子浓度相同的水溶液作为质控水样：在不加入掩蔽剂的情况下，采用国家标准GB11914
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89中规定的重铬酸盐法分别对待测水样和质控水样进行测定，从而得到待测水样中氯离子与有机化合物共同产生的COD值COD
总
，以及质控水样中氯离子产生的COD值COD
Cl离子
；按照下述公式计算出待测水样的实际COD值COD
实
＝COD
总
‑
COD
Cl离子
。但该方法测定的误差较大。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种测定时间短，测定结果准确度高，测量成本低，操作简单的快速消解
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容量法测定水质中COD的方法。
[0007]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种快速消解
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容量法测定水质中COD的方法，包括以下步骤：
[0008](1)配制COD标准溶液；
[0009](2)分别移取步骤(1)中配制的COD标准溶液和相同体积的超纯水于不同的玻璃试管中，往所述玻璃试管中分别加入干扰物，然后再分别依次加入试剂A，试剂C和试剂B，摇晃均匀，得待消解液；
[0010](3)将步骤(2)所得的待消解液置于消解器中进行消解，然后冷却，将消解后的溶液转移至锥形瓶中；
[0011](4)往步骤(3)中装有消解后的溶液的锥形瓶中加入试亚铁灵指示剂，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，分别记录COD标准溶液和超纯水样消耗的体积，分析COD结果。
[0012]进一步，步骤(1)中，所述COD标准溶液用邻苯二甲酸氢钾配制而成；所述COD标准溶液的COD含量为100～1000mg/L。
[0013]进一步，步骤(2)中，所述干扰物为2～4mg/mL的NaCl溶液；所述干扰物的加入量为0.2～1.2mL。
[0014]实际待测样品中一般会存在Cl
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，而本专利技术配制的COD标准溶液为已知浓度COD标准溶液，不含任何Cl
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，为了模拟实际样品，需要外加NaCl溶液(Cl
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干扰物)，同时检测本专利技术掩蔽剂C的掩蔽效果。
[0015]进一步，所述试剂A为0.1～0.6mol/L重铬酸钾标准溶液；所述试剂A的加入量为0.1～0.6mL，优选0.4～0.5mL。
[0016]重铬酸钾标准溶液有极强的氧化性，能将水中还原性物质(主要是有机物)氧化；然后过量的重铬酸钾标准溶液会与硫酸亚铁铵反应，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，从而计算出水样中还原性物质消耗氧的量。其反应方程式为：Fe(NH4)2(SO4)2+[1/6K2Cr2O7]+7/6H2SO4＝1/2Fe2(SO4)3+1/6Cr2(SO4)3+1/6K2SO4+(NH4)2SO4+7/6H2O，对应离子反应式为：[1/6(Cr2O7)2‑
]+(Fe
2+
)+7/3(H
+
)＝1/3(Cr
3+
)+(Fe
3+
)+7/6H2O。从反应式可以看出，反应过剩的[1/6K2Cr2O7]标准溶液与硫酸亚铁铵反应的摩尔比为1：1，本专利技术方法采用的硫酸亚铁铵浓度约为0.01mol/L，本专利技术配制的[1/6K2Cr2O7]浓度为0.5mol/L，实验中加入量统一为0.5mL，可计算得出空白样品理论上消耗滴定剂Fe(NH4)2(SO4)2约为25mL；理论上在COD浓度在1000mg/L以内的样品，用滴定剂Fe(NH4)2(SO4)2与反应过剩的[1/6K2Cr2O7]标准溶液反应，滴定剂消耗量最低约为13mL左右，符合最佳滴定合理范围。
[0017]进一步，所述试剂B为Ag2SO4‑
H2SO4溶液；所述试剂B中Ag2SO4的浓度为0.02mol/L～0.05mol/L，优选0.03mol/L～0.04mol/L；所述试剂B的加入量为1～5mL，优选3～4mL。
[0018]在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化，增大样品中还原性物质的氧化量，使测量结果更准确，减小误差。
[0019]进一步，所述试剂C为HgSO4‑
H2SO4溶液；所述试剂C中HgSO4的浓度为5mol/L～10mol/L，优选8mol/L～9mol/L；所述试剂C的加入量为0.5～3.0mL，优选1～2mL。
[0020]测量COD的主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞能部分除去氯化物，经消解后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
[0021]进一步，步骤(3)中，所述消解的温度为150～170℃；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速消解
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容量法测定水质中COD的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制COD标准溶液；（2）分别移取步骤（1）中配制的COD标准溶液和相同体积的超纯水于不同的玻璃试管中，往所述玻璃试管中分别加入干扰物，然后再分别依次加入试剂A，试剂C和试剂B，摇晃均匀，得待消解液；（3）将步骤（2）所得的待消解液置于消解器中进行消解，然后冷却，将消解后的溶液转移至锥形瓶中；（4）往步骤（3）中装有消解后的溶液的锥形瓶中加入试亚铁灵指示剂，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，分别记录COD标准溶液和超纯水样消耗的体积，分析COD结果。2.根据权利要求1所述的快速消解
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容量法测定水质中COD的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述COD标准溶液用邻苯二甲酸氢钾配制而成；所述COD标准溶液的COD含量为100~1000 mg/L。3.根据权利要求1或2所述的快速消解
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容量法测定水质中COD的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述干扰物为2~4mg/mL的NaCl溶液；所述干扰物的加入量为0.2~1.2mL。4.根据权利要求1~3之一所述的快速消解
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容量法测定水质中C...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴平，杨三妹，邹娟，杨清，罗稳，李红艳，邓图龙，刘雨星，孙泽妍，谢超，
申请(专利权)人：中蓝长化工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：