2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺


[0001]本专利技术属于精细化工领域，具体为一种2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺。

技术介绍

[0002]2‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮(UV
‑
9)作为光稳定剂，也可以作为合成紫外线吸收剂2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮
‑5‑
磺酸的中间体，能有效吸收200～400nm的紫外光，几乎不吸收可见光，可用于油漆和各种塑料制品，特别适用于浅色透明制品，更是良好的化妆品添加剂，在塑料和橡胶工业界越来越受到重视。
[0003]目前，国内外生产2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的主要方法采用2,4
‑
二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯发生醚化反应得到，该方法以硫酸二甲酯为甲基化试剂，硫酸二甲酯与2,4
‑
二羟基二苯甲酮在碳酸钠等的作用下发生醚化反应得到2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮，这种方法工艺条件温和、产品质量好、产率高，但是会产生大量的硫酸氢甲酯、硫酸甲酯钠等高COD废弃物(一般占产物总质量的15％)、不利于环保处理、提纯分离难、反应时间长等缺点(精细化工中间体，2010,40(6):60
‑
62；精细化工，2005,22(2):142
‑
144)。
>[0004]CN110128253 A公开了采用2,4
‑
二羟基二苯甲酮、碳酸二甲酯为原料，在中温中压条件下进行反应，其虽然采用了绿色环保的碳酸二甲酯原料，但醚化选择性差导致反应体系中副产物2，4－二甲氧基二苯甲酮较大，产率偏低，工艺过程存在反应条件苛刻、反应时间长、成本高等问题。
[0005]因此研究开发成本合适、产物收率高、质量好、高效的2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的制备新工艺具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种2
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羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，可以实现硫酸二甲酯中甲基的完全利用，减少了硫酸二甲酯的消耗，降低了生产成本，减少了污染物排放量，降低了环保处理难度。
[0007]本专利技术的技术方案是，一种2
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羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，以2，4
‑
二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料，在溶剂环境下经第一催化剂催化进行第一阶段反应，然后蒸出体系溶剂，加入第二催化剂进行第二阶段反应制备2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮；其中第一催化剂为强碱弱酸盐，反应温度为60－140℃；第二催化剂为强碱，反应温度为150
‑
170℃。
[0008]进一步地，所述第催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。
[0009]进一步地，所述第一阶段反应时间为2
‑
6h。
[0010]进一步地，所述第二催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。
[0011]进一步地，所述第二阶段反应时间为2
‑
4h。
[0012]进一步地，2，4
‑
二羟基二苯甲酮、硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.5
‑
0.7。
[0013]进一步地，第一催化剂用量与2，4
‑
二羟基二苯甲酮的用量为0.5～1：1。
[0014]进一步地，第二催化剂用量与2，4
‑
二羟基二苯甲酮的用量为0.1～0.5：1。
[0015]进一步地，反应原料加入时，采用的溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、正庚烷中的一种，其加入量为2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮质量的1～3倍。
[0016]进一步地，第二阶段反应完成后，体系降温至100℃以下，加水混匀，后分离水相和有机相，有机相减压蒸馏得到2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮粗品，粗品再经重结晶精制得到2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮产品。
[0017]本专利技术具有以下有益效果：
[0018]1、本专利技术以硫酸二甲酯为甲基化试剂，通过在两个阶段使用不同的碱和反应温度，实现了硫酸二甲酯两个甲基的完全利用，不会产生硫酸氢甲酯、硫酸甲酯钠、硫酸甲酯钾等工业副产物，大幅度减少了硫酸二甲酯的消耗，降低了生产成本，减少了污染物排放量，降低了环保处理难度。
[0019]其中，第一阶段，硫酸二甲酯的甲基化能力强，使用强酸弱碱盐和较低的温度下就能使2,4
‑
二羟基二苯甲酮转化为2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮。
[0020][0021]第二阶段，硫酸二甲酯已经全部转化为硫酸甲酯钠，硫酸甲酯钠的甲基化能力弱，使用强碱和较高的反应温度才能使2,4
‑
二羟基二苯甲酮转化为2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮。
[0022][0023]2、本专利技术由于采用两步法进行反应，将硫酸二甲酯中的甲基充分利用，能够有效降低硫酸二甲酯的加入量，降低反应成分；且硫酸二甲酯反应完全，无硫酸单甲酯随废水排放，能够降低废水的COD值，硫酸二甲酯反应完全后生成的硫酸钠还可以作为副产物进行回收利用。
[0024]3、本专利技术中第一步先使用强酸弱碱盐催化，则硫酸二甲酯只有一个甲基起作用，产生的硫酸甲酯钠中的甲基不会起作用，若第一催化剂采用强碱，则由于反应性能太强，甲基化程度无法控制，体系中会产生大量2,4
‑
二甲氧基二苯甲酮杂质，造成甲基化程度失控，产生大量2,4
‑
二甲氧基二苯甲酮。本专利技术先使用强酸弱碱盐催化，待体系中仅剩反应性能弱的硫酸甲酯钠后，再加入强碱提升反应活性，使硫酸甲酯钠全部反应。通过两个阶段的反应，既实现了硫酸二甲酯的完全利用，降低了原料消耗，又避免了大量2,4
‑
二甲氧基二苯甲酮的产生，提高了合成产率，从而最大程度降低了生产成本，实现了经济效益的最大化。
[0025]4、传统工艺废水为强碱性，水体颜色较深，且含有大量硫酸甲酯钠组分，COD达到10万mg/L以上，难以直接降解和通过双效蒸发进行处理，只能采用强制蒸馏的方法进行浓缩。处理过程能耗急剧上升，同时产生大量剧毒的危险固废硫酸甲酯钠、碳酸钠、碳酸氢钠混合盐，导致环保处理成本大幅提高。本专利技术方法工艺废水为弱酸性，水体颜色淡黄色，COD
降低到5000mg/L左右。废水中仅含有微量的硫酸甲酯钠、少量有机物和高达20％以上的硫酸钠，通过简单脱色后双效蒸发浓缩，即可得到外观较好的高纯度工业副产物硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：以2，4
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二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料，在溶剂环境下经第一催化剂催化进行第一阶段反应，然后蒸出体系溶剂，加入第二催化剂进行第二阶段反应制备2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮；其中第一催化剂为强碱弱酸盐，反应温度为60－140℃；第二催化剂为强碱，反应温度为150
‑
170℃。2.根据权利要求1所述2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述第一催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。3.根据权利要求2所述2
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羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述第一阶段反应时间为2
‑
6h。4.根据权利要求1所述2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述第二催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。5.根据权利要求1所述2
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羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述第二阶段反应时间为2－4h。6. 根据权利要求1~5任意一项所述2
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羟基
‑4‑
甲氧基二...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃华中，赵定春，潘红叶，朱金玉，廖彩练，
申请(专利权)人：宜都市华阳化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：