一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法技术

本发明专利技术公开了一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，该方法包括：A.将碳氧化钛破碎筛分，与造孔剂和粘结剂混合为混料，在混料中加水调制为浆料；B.使用刮片将浆料涂覆于石墨基体上；C.对涂覆后的石墨基体进行干燥并烧结以获得碳氧化钛电极。本发明专利技术提供了一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，通过在石墨基体上涂覆并烧结混合浆料制备的碳氧化钛电极，避免了在电解过程中电极被气体冲刷导致的剥落问题，通过烧结形成的疏松多孔的结构使其具有相对较高的溶解性能，阳极溶解率从50％提升至80％以上，解决了碳氧化钛阳极在电极过程中溶解率低的问题。的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法


[0001]本专利技术涉及稀有金属提炼
，尤其涉及一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法。

技术介绍

[0002]目前生产金属钛的方法包括镁还原法(Kroll工艺)和USTB法，其中， USTB法是利用一氧化钛/碳化钛可溶性固溶体阳极电解生产纯钛的方法，其以碳质还原剂和含钛物料为原料，压制成型后高温真空还原后得到碳氧化钛固溶体TiC
x
O
y
(x≈0.50，y≈0.50)，破碎后二次成型后烧结成电极，在含低价钛离子的氯化物熔盐体系中实施电解。电解过程中，固溶体中的钛以离子的形式进入熔盐，剩余的碳和氧以CO的形式溢出电解体系，理论上阳极不会产生残碳，阴极上沉积得到纯的金属钛。
[0003]然而，在实际的电解过程中，传统方法制备的碳氧化钛电极在溶解过程中存在以下几种情况：一是由于制备的电极存在微观结构元素分布不均匀的问题，其电解过程中会生成无定形碳附着在电极表面，阻碍电解过程中离子的扩散，导致电极的溶解效率和电流效率降低；二是电解过程中阳极表面产生的气体会对电极表面形成冲刷，使阳极材料表面剥落成细小颗粒沉入电解槽底部，从而降低阳极的利用率。
[0004]因此，现有技术中存在对制备碳氧化钛电极的方法改进的需求。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术实施例的目的在于提出一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，通过该方法制备的电极不易剥落、溶解效率高。
[0006]基于上述目的，本专利技术实施例的提供了一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，该方法包括以下步骤：
[0007]A.将碳氧化钛破碎筛分，与造孔剂和粘结剂混合为混料，向混料中加水调制为浆料；
[0008]B.使用刮片将浆料涂覆于石墨基体上；
[0009]C.对涂覆后的石墨基体进行干燥并烧结以获得碳氧化钛电极。
[0010]在一些实施方式中，碳氧化钛的粒度为45um～2000um。
[0011]在一些实施方式中，造孔剂包括无机盐、聚乙烯醇。
[0012]在一些实施方式中，按重量百分比计，造孔剂的量占混料总量的 5％～30％。
[0013]在一些实施方式中，粘结剂包括淀粉、沥青。
[0014]在一些实施方式中，步骤A中的加水量占浆料总量的40％～95％。
[0015]在一些实施方式中，石墨基体为镂空的板状、圆柱状或桶状结构。
[0016]在一些实施方式中，步骤B中涂覆厚度为0～30mm。
[0017]在一些实施方式中，步骤C的烧结步骤包括：
[0018]升温至120℃时保持恒温1h；
[0019]升温至500℃时保持恒温1h；
[0020]升温至950℃时保持恒温1～3h。
[0021]在一些实施方式中，碳氧化钛通过碳热还原法制备。
[0022]本专利技术至少具有以下有益技术效果：
[0023]本专利技术提供了一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，通过在石墨基体上涂覆并烧结混合浆料制备的碳氧化钛电极，避免了在电解过程中电极被气体冲刷导致的剥落问题，通过烧结形成的疏松多孔的结构使其具有相对较高的溶解性能，阳极溶解率从50％提升至80％以上，解决了碳氧化钛阳极在电极过程中溶解率低的问题。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0025]本专利技术的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本专利技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0026]此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本专利技术的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0027]本专利技术提供了一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，该方法包括以下步骤：
[0028]A.将碳氧化钛破碎筛分，与造孔剂和粘结剂混合为混料，向混料中加水调制为浆料；
[0029]B.使用刮片将浆料涂覆于石墨基体上；
[0030]C.对涂覆后的石墨基体进行干燥并烧结以获得碳氧化钛电极。
[0031]在一些实施方式中，步骤A中使用的碳氧化钛的粒度为45um～2000um，优选地，粒度为75um～200um，碳氧化钛通过碳热还原法制备。造孔剂为无机盐、聚乙烯醇等受热易分解或真空条件下易挥发的物质，造孔剂的量占混料总量的5％～30％，在一些优选实施例中，比例为15％～25％。进一步地，粘结剂为淀粉、沥青等含碳链的有机物，其比例占混料总量的5％～30％。步骤A中的加水量占浆料总量的40％～95％，在一些优选实施例中，加水量占浆料总量的60％～80％。
[0032]在一些实施方式中，步骤B的石墨基体为表面粗糙或镂空的板状、圆柱状或桶状结构。刮料时的涂覆厚度为0～30mm，在一些优选的实施例中，涂覆厚度为0～20mm。
[0033]在一些实施方式中，步骤C的烧结步骤包括：
[0034]升温至120℃附近保持恒温1h，升温至500℃附近保持恒温1h，升温至950℃附近保持恒温1～3h。
[0035]本专利技术的方法相比传统的碳氧化钛电极，具有阳极不会剥落，溶解效率高等优点。其中，造孔剂的作用是使电极具备疏松多孔的结构，为电解过程提供离子通道。粘结剂的作用包括：1、有一定的造孔作用；2、分解或挥发后形成一定强度的碳骨架，使电解过程中产生
的气体冲刷电极表面时电极不产生剥落。
[0036]以下以实际为例对本
技术实现思路
的进行进一步阐述。
[0037]实施例1
[0038]取碳氧化钛(粒度45um～2000um)60g，氯化铵20g，淀粉20g在三维混料机中混料30min，加入60g水分进行搅拌调浆，在厚度为5mm的石墨板上开孔，将浆料用刮片的方法均匀涂覆在石墨板两面，在空气中放置一段时间，待浆料不流动时进行二次涂覆，重复以上操作方式，待电极板厚度达到40mm时停止刮料，在室温条件下晾置24h后，送入105℃的烘箱中烘干12h。将上述坯料在真空或保护气氛下加热，升温速率10℃/min，分别在150℃、300℃、950℃恒温1h后降温出炉，既得到密度为1.0g/cm3的碳氧化钛电极。以该电极为阳极，在等摩尔比NaCl
‑
KCl熔盐体系中电解，电解完成后，阳极形状保持完整，阳极溶解率达到90％。
[0039]实施例2
[0040]取碳氧化钛(粒度75um～200um)70g，氯化钠10g，沥青(挥发份60％) 20g在三维混料机中混料30min，加入70g水分进行搅拌调浆，在厚度为5mm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，其特征在于，包括：A.将碳氧化钛破碎筛分，与造孔剂和粘结剂混合为混料，向所述混料中加水调制为浆料；B.使用刮片将所述浆料涂覆于石墨基体上；C.对涂覆后的所述石墨基体进行干燥并烧结以获得碳氧化钛电极。2.根据权利要求1所述的涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，其特征在于，所述碳氧化钛的粒度为45um～2000um。3.根据权利要求1所述的涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，其特征在于，所述造孔剂包括无机盐、聚乙烯醇。4.根据权利要求1所述的涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，其特征在于，按重量百分比计，所述造孔剂的量占所述混料总量的5％～30％。5.根据权利要求1所述的涂覆法制备碳氧化钛电极的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆天柱，邓斌，彭卫星，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：