一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为3

【技术实现步骤摘要】
一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法


[0001]本专利技术涉及氢氧化铝制备合成
，特别是涉及一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法。

技术介绍

[0002]氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充等功能，使用时无毒、无污染，且能同时与磷等多种物质产生协同阻燃性能，常作为阻燃添加剂被广泛应用于电力电器设备、热塑材料、橡胶等领域。此外，随着电子技术和电子器件的高度发展，氢氧化铝还被应用于显示面板夹层、高端润滑膏和高导热浆体等领域，但这些领域要求氢氧化铝流动性好、填充率高，因此微米级粒径分布均匀的球状氢氧化铝的合成和制备方法就十分重要。
[0003]中国专利(CN108341422B)公开了“棒状β
‑
氢氧化铝及其制备方法和应用”，该方法制备的棒状β
‑
氢氧化铝D50为1.5
‑
15μm，其聚集体呈类球形态，类球体的尺度约30μm，并不符合目前高端领域应用的要求。中国专利 (CN111807392A)公开了“一种亚微米级超细氢氧化铝的制备方法及其制品和应用”，通过控制铝酸钠的浓度、温度和添加阻隔剂得到亚微米级超细氢氧化铝，该专利使用的阻隔剂为氢氧化铝微粉或氢氧化铝成品浆液，在严格控制分解条件的情况下可以得到非定向生长的亚微米级别的氢氧化铝，但其颗粒的微观形貌仍然是不规则的颗粒，扫描电镜图片显示其仍然具有片状解理的特征。中国专利(CN112028095A)公开了“超细氢氧化铝晶种及其制备方法、亚微米氢氧化铝及其制备方法和应用”，该方法仍然以超细氢氧化铝为晶种，制备出亚微米级别的氢氧化铝颗粒，但是该法制备的氢氧化铝微观形貌仍是无规则颗粒，仅适用于电线电缆阻燃、硅橡胶阻燃及涂料等领域。
[0004]中南大学王建立在他的博士论文“超细氢氧化铝的制备及提高其热稳定性技术研究”中提到了超细氢氧化铝粉体颗粒形貌控制技术。他采用微乳液法，使氢氧化铝晶体在模板剂的作用下定向生长，制备出了球形的微米级氢氧化铝，但该方法需要耗费大量己烷、OP乳化剂和正辛醇等试剂对氢氧化铝表面进行有机化改性，得到的球状颗粒形态不好且易聚集和粘连，且工艺复杂，不适合大批量生产。大连交通大学张由飞在他的硕士论文“单分散球形氢氧化铝的制备与表征”中采用醇盐水解法制得了颗粒尺寸约400nm的高纯度的单分散球形氢氧化铝，该方法可制备直径1μm以下的亚微米球状氢氧化铝，且尺寸均一度非常好，但该法制备氢氧化铝的铝源来自醇盐，价格昂贵，生产成本太高，且采用该法制备球状氢氧化铝的过程中需要使用多种表面活性剂和辅助剂来严格控制等电点等参数，要求严苛、容易失败导致产品良品率低，这两个特点极大推高的生产成本，使其在市场上缺乏竞争力。
[0005]综上所述，目前还没有一种在生产成本低、工艺流程简单、能够制备粒径分布均一且为微米尺寸球状氢氧化铝的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，以解决上述生产球状氢氧化铝的方法成本较高、工艺流程较为复杂、成品率低的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为3
‑
10mol/L的铝酸钠溶液；
[0009](2)将分析纯氧化镁加入蒸馏水中并进行超声处理，使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水中得到氧化镁溶液，氧化镁溶液作为引发晶种；
[0010](3)将铝酸钠溶液加热后加入氧化镁溶液，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解完成后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；
[0011](4)将氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝，氢氧化铝为粒径1
‑
3μm的光滑球状并分布均匀。
[0012]优选的，步骤(1)中的铝酸钠溶液的浓度为7mol/L。
[0013]优选的，步骤(2)中的超声时间为3
‑
5min，氧化镁溶液的分散浓度为 0.01
‑
0.125g/mL。
[0014]优选的，步骤(3)中加入氧化镁溶液的体积占铝酸钠溶液体积的1
‑
2％。
[0015]优选的，步骤(3)中分解温度为65
‑
70℃，分解时间为8
‑
12小时。
[0016]优选的，步骤(1)中还包括铝酸钠溶液的预处理，预处理过程具体为将铝酸钠溶液进行一次过滤得到一次滤液，然后在一次滤液中加入中蒸馏水稀释进行二次过滤得到二次滤液，一次滤液与蒸馏水的体积比为11:(9
‑
11)。
[0017]优选的，步骤(4)中的洗涤采用蒸馏水洗涤两到三遍，干燥温度为60℃。
[0018]因此，本专利技术采用上述结构的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，具有以下有益效果：
[0019]1、使用的原料(铝酸钠、氧化铝)均为价格低廉，易于购买的原料，降低了制备氢氧化铝的成本；
[0020]2、在铝酸钠分解生成氢氧化铝的过程中通过氧化镁作为晶种的诱导作用，制得的氢氧化铝在微米尺寸，并且微观形貌呈现为较好的球形，表面光滑，粒径分布均一，流动性好，填充率高，能够广泛应用于显示面板夹层、高端润滑膏和高导热浆体等高端领域；
[0021]3、工艺流程简单，易于操作和实现，便于产业化生产氢氧化铝。
[0022]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0023]图1是实施例1制得的氢氧化铝的XRD图；
[0024]图2是氧化镁晶种的SEM图；
[0025]图3是实施例1制得的氢氧化铝SEM图(标尺30μm)；
[0026]图4是实施例1制得的氢氧化铝SEM图(标尺5μm)；
[0027]图5是实施例1制得的氢氧化铝SEM图(标尺3μm)；
[0028]图6是对比例1制得的氢氧化铝的SEM图；
[0029]图7是对比例2制得的氢氧化铝的SEM图。
具体实施方式
[0030]以下将对本专利技术进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术并不限于本实施例。
[0031]实施例1
[0032]本专利技术提供了一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为7mol/L的铝酸钠溶液；
[0034]取165mL的铝酸钠溶液，采用中速滤纸连接抽滤机进行过滤，去除过滤的残渣，得到一次滤液，使用量筒准确量取165mL的一次滤液，用500mL的烧杯装盛，再量取135mL蒸馏水加入其中，搅拌均匀，一次滤液稀释后再进行抽滤得到二次滤液，其中，一次滤液与蒸馏水的配比为11：9；
[0035](2)将分析纯氧化镁4.00g(0.1mol)加入32mL蒸馏水中并进行超声处理，超声处理3
‑
5分钟直至使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业级铝酸钠加水溶解得到浓度为3
‑
10mol/L的铝酸钠溶液；(2)将分析纯氧化镁加入蒸馏水中并进行超声处理，使氧化镁完全均匀分布于蒸馏水中得到氧化镁溶液，氧化镁溶液作为引发晶种；(3)将铝酸钠溶液加热后加入氧化镁溶液，在氧化镁晶种的诱导下铝酸钠进行分解，搅拌分解完成后，停止加热搅拌得到氢氧化铝悬浊液；(4)将氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝，氢氧化铝为粒径1
‑
3μm的光滑球状并分布均匀。2.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的铝酸钠溶液的浓度为7mol/L。3.根据权利要求1所述的一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的超声时间为3
‑
5min，氧化镁溶液的分散浓度为0.01
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【专利技术属性】
技术研发人员：李蛟，张华，孙海滨，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：