【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于3d打印陶瓷，具体涉及光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法与应用。
技术介绍
1、随着现代科技的飞速发展，对材料性能的要求日益提高，尤其是在航空航天、化工、机械以及集成电路等高端领域，对材料的耐腐蚀、高温稳定性及力学性能等方面均提出了严苛的标准。碳化硅陶瓷作为一种性能优异的结构陶瓷材料，因其良好的耐腐蚀性、高温稳定性及优良的力学性能，在这些领域得到了广泛应用。
2、传统的碳化硅陶瓷成型方法如干压成型、冷等静压成型、注浆成型、流延成型、注塑成型等，虽然能制造出一定质量和密度的碳化硅陶瓷，但在制造高精度、高复杂度结构的陶瓷制品时，这些方法显示出明显的局限性。此外，这些传统工艺耗时较长，成本较高，限制了碳化硅陶瓷材料的大规模生产和应用。
3、近年来，3d打印技术以其独特的设计灵活性和材料利用率高的特点，为陶瓷材料的制备提供了新的思路。其中，光固化3d打印技术以其高精度、高速度、高复杂度的特点，在陶瓷材料制造领域展现出巨大的潜力。然而，光固化3d打印深色陶瓷材料，特别是碳化硅陶瓷，仍然面临着诸多挑战。由于陶瓷粉末与光固化树脂的折射率不匹配，以及光在碳化硅浆料中的散射和反射，导致固化深度受限，固含量低，从而影响最终产品的质量和性能。因此，开发一种能够有效解决碳化硅陶瓷浆料固化深度差及固含量低问题的方法，提高光固化3d打印碳化硅陶瓷的精度和质量，成为当前领域内的迫切需求。
4、中国专利cn114436658a，公开了一种光固化碳化硅陶瓷浆料及其制备方法与应用，该制备方法包括：(1)将碳化
5、中国专利cn117069498a，公开了一种3d打印用碳化硅陶瓷浆料、制备方法、应用以及碳化硅陶瓷，3d打印用碳化硅陶瓷浆料为包含如下重量份的原料制备得到：碳化硅粉体55～70份、光敏树脂22～42份、分散剂2～3份，以及引发剂1～5份；所述的碳化硅浆料在增材制造数字光处理光固化3d打印机打印过程散射较小，打印出的样品尺寸精度更好，并且可以打印更复杂的结构。但其是通过粉料的颗粒级配来配制不同固含量的碳化硅浆料，并不能改变碳化硅灰色粉料对光的作用，碳化硅浆料中的固含量得不到一个很好的突破。
6、中国专利cn116283299a，公开了一种增材制造陶瓷微球增强先驱体陶瓷的方法，首先将有机硅先驱体乳液法成球后置于管式炉中，氮气或氩气气氛保护，热解得到陶瓷微球；其次，将陶瓷微球、有机硅先驱体、活性稀释剂、光引发剂混合，得到分散均匀的料浆；然后利用增材制造设备打印复杂形状的陶瓷坯体，后处理后制得硅基复合陶瓷。但其使用的有机硅先驱体（含光固化基团，合成成本高）在热处理后转变为非晶的硅基陶瓷，该方法制备的样品收缩率大、气孔率高，只能制备一些小尺寸的硅基陶瓷。因此，为实现大尺寸、壁厚、高纯度复杂结构碳化硅陶瓷的制备需要配制高固含量的浆料。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，工艺简单、成本低廉，所制得的碳化硅陶瓷浆料固化深度好、固含量高以及打印成型性能优异，为后续高精度、高性能碳化硅陶瓷的制备奠定了基础；
2、本专利技术的另一个目的在于提供一种光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的应用。
3、本专利技术所采取的技术方案如下：
4、所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
5、（1）将碳化硅均匀分散到有机硅先驱体中，置于鼓风干燥箱中进行固化，固化温度为50~100℃，固化后得到有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末，碳化硅与有机硅先驱体的质量比为1:（2~5）；
6、（2）将活性稀释剂单体、光引发剂和分散剂加入到磁力搅拌器中混合搅拌，混合搅拌转速为400~500r/min，搅拌时间为2~4h，然后加入有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末继续搅拌2~4h，匀质搅拌1~10min，即得光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料；其中，光引发剂的加入量为活性稀释剂单体与光引发剂总量的2.9~5.1wt.%，活性稀释剂单体的加入量为活性稀释剂单体与有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末总量的20~32wt.%，分散剂的加入量为有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末与分散剂总量的2.7~7.1wt.%。
7、所述的碳化硅的粒径为6~9μm。
8、取2g所制得的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料放置于3d打印设备的打印平台上，采用波长为405nm的紫外光照射5~20s，测试其固化深度。
9、所述的有机硅先驱体为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼氮烷或聚硅氧烷中的一种。
10、所述的活性稀释剂单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯或季戊四醇丙烯酸酯中的一种以上。
11、所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种。
12、所述的分散剂为byk410、kos110或kos2000中的一种。
13、所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的应用，采用上述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法制备得到的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料制备碳化硅坯体。
14、所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的应用，用于碳化硅坯体的制备。
15、所述的碳化硅坯体的制备方法，包括以下步骤：
16、（1）将光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料加入到3d打印设备中打印成坯体；
17、（2）将坯体置于真空固化箱中进行二次固化，二次固化为热固化，固化温度为90~100℃，固化时间为20~40min；
18、（3）将二次固化后的坯体置于管式炉，通入氮气，以1~3℃/min的升温速率，从室温升温至200~300℃，保温1~2h，继续以1~3℃/min的升温速率升温至400~600℃保温2~4h，然后再以2~4℃/min的升温速率升温至800~1000℃，保温1~2h，冷却至室温，即得碳化硅坯体。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
20、本专利技术所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，工艺简单，成本低廉，所制得的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料与传统的采用氧化处理碳化硅粉末或颗粒级配方法配制的相同固含量的浆料相比，展现出了本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的碳化硅的粒径为6~9μm。
3.根据权利要求1所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的有机硅先驱体为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼氮烷或聚硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的活性稀释剂单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯或季戊四醇丙烯酸酯中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的光固化3D打印用碳化硅陶
7.根据权利要求1所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，固化温度为50~100℃；所述的步骤（2）中，混合搅拌转速为400~500r/min，搅拌时间为2~4h；加入有机硅先驱体包覆的碳化硅粉末后继续搅拌时间为2~4h。
8.一种光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的应用，其特征在于，采用权利要求1~7任一项所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法制备得到的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料制备碳化硅坯体。
9.根据权利要求8所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的应用，其特征在于，所述的碳化硅坯体的制备方法，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的光固化3D打印用碳化硅陶瓷浆料的应用，其特征在于，所述的步骤（2）中，二次固化为热固化，固化温度为90~100℃，固化时间为20~40min。
...【技术特征摘要】
1.一种光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的碳化硅的粒径为6~9μm。
3.根据权利要求1所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的有机硅先驱体为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼氮烷或聚硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的活性稀释剂单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯或季戊四醇丙烯酸酯中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的光固化3d打印用碳化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮中的一种。
【专利技术属性】
技术研发人员：张丽娟，朱楠楠，温广武，侯永昭，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：
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