一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法，涉及拟薄水铝石技术领域，包括以下步骤：(1)对高岭土进行改性处理；(2)得到混合液；(3)得到处理混合液；(4)配制成氢氧化钠溶液；(5)得到偏铝酸钠溶液；(6)得到反应物；(7)得到拟薄水铝石载体；本发明专利技术方法可制得绒球状聚集体的拟薄水铝石，这种绒球状聚集体具有更加复杂的孔隙结构，从而极大的提高了拟薄水铝石内部的孔容结构，同时，通过采用经过改性处理的高岭土制备得到的处理混合液作为反应液，制备得到的拟薄水铝石载体的耐热稳定性得到明显的提高，从而使得拟薄水铝石的耐候性得到显著的提高。得到显著的提高。得到显著的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法


[0001]本专利技术属于拟薄水铝石
，特别是一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法。

技术介绍

[0002]拟薄水铝石(PB)，化学式为AlOOH
·
nH2O(n＝0.08～0.62)，通常被认定是结晶不够完全的勃姆石(一水软铝石)，又称假一水软铝石或无定形氢氧化铝。拟薄水铝石是一种具有空间网状结构的白色粉末，其分散性强、胶溶性能好、比表面高、孔隙率大。
[0003]现有技术，申请号201610891888.1，本专利技术提出一种高纯拟薄水铝石的制备方法，制备步骤为：(1)制备烷氧基铝，(2)过滤，(3)水解反应，(4)分醇，(5)老化蒸醇，(6)过滤，干燥，制得高纯拟薄水铝石。本专利技术制作的拟薄水铝石产品具有杂质含量低，孔分布集中，产品稳定等优点。制备工艺环保，无三废排放，回收的醇和溶剂经过处理后可以循环使用，得到的产品可广泛应用于催化重整和催化加氢的载体。”现有技术制备的高纯拟薄水铝石耐候性较差，尤其是耐热性较差，在温度较高的环境下，容易快速失水，造成稳定性的破坏，从而无法继续保持良好的载体性能。
[0004]因此，需要对现有技术进行进一步的改善。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法，以解决现有技术中的不足。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法，包括以下步骤：
[0008](1)对高岭土进行改性处理：
[0009]将改性液添加到搅拌装置中，然后再将高岭土均匀分散到改性液中，得到高岭土分散液；
[0010]对高岭土分散液进行冻融循环处理5－8次，然后进行高速离心处理，静置，过滤，得到改性滤液；
[0011](2)向上述得到的改性滤液中添加尿素与表面活性剂，以150－200r/min转速搅拌40－50min，得到混合液；
[0012](3)对上述混合液进行超声波处理，得到处理混合液；
[0013](4)将氢氧化钠溶于水中，调节温度至55－60℃，保温搅拌20－30min，配制成氢氧化钠溶液；向上述得到的氢氧化钠溶液中添加氢氧化铝，调节温度至75－80℃，保温搅拌30－40min，得到偏铝酸钠溶液；
[0014](5)将上述得到的处理混合液与偏铝酸钠溶液依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至75－85℃，反应30－40min，然后置于离心场中进行继续反应，离心场中进行两段处理，一段离心场中处理的时间为20－30min，离心转速为3000－3200r/min，二段离心场中
处理的时间为40－60min，离心转速为3500－3800r/min，两段离心场处理间隔20－30min，在反应期间，控制反应体系pH不低于9.5，脱离二段离心场后，继续反应40－50min，结束反应，再进行过滤，得到反应物；
[0015](6)采用去离子水对上述得到的反应物进行清洗至中性，过滤，真空干燥至恒重，然后再进行研磨，过筛，得到拟薄水铝石载体。
[0016]作为进一步的技术方案：步骤(1)中所述改性液按重量份计由以下成分制成：
[0017]马来酸酐1－2份、异丙醇6－12份、氯化稀土0.12－0.18份、去离子水60－70份。
[0018]作为进一步的技术方案：所述氯化稀土为氯化铈。
[0019]作为进一步的技术方案：所述高岭土、改性液混合质量比为1：12－15。
[0020]作为进一步的技术方案：所述冻融循环处理为：
[0021]先对高岭土分散液在－25℃下进行保温10－15小时，然后再置于温度为25℃下进行保温10－15小时；
[0022]以20小时为一个冻融循环周期，一个冻融循环周期结束后，再依次进行下一个冻融循环周期，对高岭土分散液反复进行5－8次冻融循环处理，结束即可。
[0023]作为进一步的技术方案：步骤(2)所述改性滤液、尿素、表面活性剂混合质量比为：
[0024]20－25：1－3：3－5。
[0025]作为进一步的技术方案：所述表面活性剂为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与木质素磺酸钠混合而成；
[0026]所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与所述的木质素磺酸钠混合质量比为3－4：1－2。
[0027]作为进一步的技术方案：步骤(3)中所述的超声波处理参数为：
[0028]超声波处理的时间为10－15min，超声波的频率为35kHz。
[0029]作为进一步的技术方案：步骤(4)所述的氢氧化钠溶液浓度为1.5－1.8mol/L；
[0030]步骤(5)中的偏铝酸钠溶液浓度为1.2－1.6mol/L。
[0031]作为进一步的技术方案：步骤(6)中所述的处理混合液与所述的偏铝酸钠溶液混合质量比为1：3－5。
[0032]本专利技术制备的拟薄水铝石具有较大的比表面积、孔体积以及良好的表面酸性，能够更好的作为载体进行使用。
[0033]拟薄水铝石是一种具有空间网状结构的白色粉末，其分散性强、胶溶性能好、比表面高、孔隙率大。拟薄水铝石是重要的催化剂载体原料；
[0034]本专利技术通过将处理混合液与偏铝酸钠溶液进行混合制备拟薄水铝石，制备得到的拟薄水铝石的粒径减小，并且反应产生的晶粒由球形慢慢演变成绒球状聚集体结构，随着反应的进行，其结晶度逐渐的增加，同时，拟薄水铝石颗粒的比表面积、孔体积、孔径均逐渐的增大，反应体系低于9.5时，会导致比表面积和孔体积明显下降，从而降低得到的拟薄水铝石作为载体的性能。
[0035]对高岭土分散液进行冻融循环处理能够使制备的拟薄水铝石的孔径分布更加集中，从而增大了拟薄水铝石的孔体积、比表面积和平均孔径，进而提高了拟薄水铝石载体的携载能力。
[0036]常规连续制备拟薄水铝石时，在反应过程中，容易生成的完整和不完整晶粒一起
流出，后续成胶反应由于颗粒间的微环境变化，造成不完整晶粒变小或溶解，从而造成得到的拟薄水铝石晶粒大小不一，本专利技术经过对现有技术进行改善处理，通过将处理混合液与偏铝酸钠溶液进行混合制备拟薄水铝石，避免了常规制备反应的缺陷，能够得到晶粒更加完成，晶粒大小均一的拟薄水铝石，从而提高其性能。
[0037]拟薄水铝石常规制备过程中，反应时，微观混合难以均匀，反应物与生成物混合在一起，容易导致成核过程处于非均匀状态下，从而使得成核时间大幅度延长，同时，还容易出现反应不完全的情况，本专利技术通过以制备的处理混合液与偏铝酸钠溶液为原料进行混合反应，并且，在反应时，进行两段的离心处理，从而，能够促进使得反应物与生成物逐渐分离，均匀了成核过程，缩短的成核时间，改善了拟薄水铝石的综合性能。
[0038]有益效果：
[0039]本专利技术制备出具有不同孔结构的拟薄水铝石载体，能够满足不同的工业需求。
[0040]本专利技术方法可制得绒球状聚集体的拟薄水铝石，这种绒球状聚集体具有更加复杂的孔隙结构，从而极大的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)对高岭土进行改性处理：将改性液添加到搅拌装置中，然后再将高岭土均匀分散到改性液中，得到高岭土分散液；对高岭土分散液进行冻融循环处理5－8次，然后进行高速离心处理，静置，过滤，得到改性滤液；(2)向上述得到的改性滤液中添加尿素与表面活性剂，以150－200r/min转速搅拌40－50min，得到混合液；(3)对上述混合液进行超声波处理，得到处理混合液；(4)将氢氧化钠溶于水中，调节温度至55－60℃，保温搅拌20－30min，配制成氢氧化钠溶液；向上述得到的氢氧化钠溶液中添加氢氧化铝，调节温度至75－80℃，保温搅拌30－40min，得到偏铝酸钠溶液；(5)将上述得到的处理混合液与偏铝酸钠溶液依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至75－85℃，反应30－40min，然后置于离心场中进行继续反应，离心场中进行两段处理，一段离心场中处理的时间为20－30min，离心转速为3000－3200r/min，二段离心场中处理的时间为40－60min，离心转速为3500－3800r/min，两段离心场处理间隔20－30min，在反应期间，控制反应体系pH不低于9.5，脱离二段离心场后，继续反应40－50min，结束反应，再进行过滤，得到反应物；(6)采用去离子水对上述得到的反应物进行清洗至中性，过滤，真空干燥至恒重，然后再进行研磨，过筛，得到拟薄水铝石载体。2.根据权利要求1所述的一种提高拟薄水铝石载体耐候性的方法，其特征在于：步骤(1)中所述改性液按重量份计由以下成分制成：马来酸酐1－2份、异丙醇6－12份、氯化稀土0.12－0.18份、去离子水60－70份。...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭林明，郭铭忠，
申请(专利权)人：杭州智华杰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：