一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用，属于热管理材料领域。本发明专利技术提供的制备方法包括以下步骤：(1)将银纳米线水溶液、水溶性聚酰胺酸纳米纤维和水混合，得到混合分散液；(2)将所述步骤(1)得到的混合分散液依次进行定向冷冻和冷冻干燥，得到大孔取向银纳米线气凝胶；(3)将所述步骤(2)得到的大孔取向银纳米线气凝胶与环氧树脂混合后进行固化反应，得到大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料。实验结果表明，本发明专利技术提供的复合材料中银纳米线的填充体积分数为0.5～1.2％，导热系数为0.742～1.227W/m

【技术实现步骤摘要】
一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及热管理材料领域，尤其涉及一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]伴随着信息、通讯和能量存储等领域的快速发展，电子芯片的集成度及工作功率不断提高，导致电子器件的散热问题日益严重，造成器件故障和性能退化。有效的热管理手段和高热导率封装材料的制备是保证电子设备工作稳定性和安全性的关键。因此我们需要研发新的热界面材料来面对热管理挑战。
[0003]环氧树脂具有优异的耐化学腐蚀性能、力学性能，电绝缘性能和加工性能，目前90％的电子封装采用环氧树脂，然而环氧树脂是热的不良导体(约0.2W/m
·
K)。为了克服这种低导热性，目前主要通过向环氧树脂中添加热导率较高的金属氧化物(氧化镁、氧化铝)和无机氮化物(氮化硼、氮化铝)来改善导热性能。但其往往需要较高的填料填充量才能形成导热阈渗通路，从而提高热导率，该方法同时带来了复合材料加工性能劣化等问题。而具有极高的理论热导率的碳纳米管和石墨烯等填料，由于填料在基体中的随机分布和较差的界面相互作用，导致的高界面热阻，成为制约导热性能提高的关键。
[0004]因此，提供一种在低填料负载下具有高导热性能的环氧树脂复合材料，成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用。本专利技术提供的大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料在较低的填料负载下就可以具有高导热性能。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将银纳米线水溶液、水溶性聚酰胺酸纳米纤维和水混合，得到混合分散液；
[0009](2)将所述步骤(1)得到的混合分散液依次进行定向冷冻和冷冻干燥，得到大孔取向银纳米线气凝胶；
[0010](3)将所述步骤(2)得到的大孔取向银纳米线气凝胶与环氧树脂混合后进行固化反应，得到大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料。
[0011]优选地，所述步骤(1)银纳米线水溶液中银纳米线的直径为90～110nm，长径比≥50。
[0012]优选地，所述步骤(1)中银纳米线水溶液中银纳米线和水溶性聚酰胺酸纳米纤维的质量比为(5～15)：1。
[0013]优选地，所述步骤(2)中冷冻干燥的温度为
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20～
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60℃，冷冻干燥的时间为24～72h。
[0014]优选地，所述步骤(3)中环氧树脂与大孔取向银纳米线气凝胶的质量比为(80～98)：(20～2)。
[0015]优选地，所述步骤(3)中环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
[0016]优选地，所述步骤(3)中固化反应包括依次进行的低温预固化和高温固化。
[0017]优选地，所述步骤(3)中固化反应中固化剂为咪唑类固化剂和/或酸酐类固化剂。
[0018]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料。
[0019]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料或上述技术方案所述大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料在热界面材料中的应用。
[0020]本专利技术提供了一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将银纳米线水溶液、水溶性聚酰胺酸纳米纤维和水混合，得到混合分散液；(2)将所述步骤(1)得到的混合分散液依次进行定向冷冻和冷冻干燥，得到大孔取向银纳米线气凝胶；(3)将所述步骤(2)得到的大孔取向银纳米线气凝胶与环氧树脂混合后进行固化反应，得到大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料。本专利技术通过利用定向冷冻获得取向结构的银纳米线气凝胶，银纳米线被聚酰胺酸均匀固定在取向的气凝胶骨架上，使得不受控的银纳米线从无规分散到粒子可控分布，形成各项异性的导热网络，大幅提高了复合材料的导热性能，同时气凝胶具有较好的力学性能和自支撑性能。实验结果表明，本专利技术提供的大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法制备出的大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料中银纳米线的填充体积分数为0.5～1.2％，导热系数为0.742～1.227W/m
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K，在低填料负载下，具有高导热性能。
附图说明
[0021]图1为实施例定向冷冻采用的装置示意图；
[0022]图2为实施例1制备的OA
‑
AgNWs的扫描电镜图；
[0023]图3为对比例1制备的A
‑
AgNWs的扫描电镜图；
[0024]图4为实施例2制备的OA
‑
AgNWs/epoxy的扫描电镜图；
[0025]图5为实施例1、2，对比例1，1vol％银纳米线随机分散的环氧树脂复合材料和纯环氧树脂的热导率对比图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)将银纳米线水溶液、水溶性聚酰胺酸纳米纤维和水混合，得到混合分散液；
[0028](2)将所述步骤(1)得到的混合分散液依次进行定向冷冻和冷冻干燥，得到大孔取向银纳米线气凝胶；
[0029](3)将所述步骤(2)得到的大孔取向银纳米线气凝胶与环氧树脂混合后进行固化
反应，得到大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料。
[0030]本专利技术将银纳米线水溶液、水溶性聚酰胺酸纳米纤维和水混合，得到混合分散液。
[0031]在本专利技术中，所述银纳米线水溶液中银纳米线的直径优选为90～110nm，更优选为95～105nm；所述银纳米线水溶液中银纳米线的长径比优选为≥50，更优选为≥55。本专利技术通过将银纳米线水溶液中银纳米线的直径和长径比限定为上述范围，可以使银纳米线在制备的气凝胶中更好的分散，进而提高复合材料的导热性能。
[0032]在本专利技术中，所述银纳米线水溶液中银纳米线和水溶性聚酰胺酸纳米纤维的质量比优选为(5～15)：1，更优选为(6～12)：1。本专利技术通过将银纳米线和水溶性聚酰胺酸纳米纤维的质量比限定为上述范围，可以使银纳米线被聚酰胺酸粘结剂均匀固定在取向的气凝胶骨架上，形成各项异性的导热网络，提高复合材料的导热性能。
[0033]在本专利技术中，所述银纳米线水溶液的制备优选包括以下步骤：
[0034]1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇中，滴加氯化钠的乙二醇溶液后，再加入硝酸银的乙二醇溶液进行还原反应，得到反应液；
[0035]2)将所述步骤1)得到的反应液依次进行稀释、抽滤洗涤和定量，得到银纳米线的水溶液。
[0036]本专利技术优选将聚乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将银纳米线水溶液、水溶性聚酰胺酸纳米纤维和水混合，得到混合分散液；(2)将所述步骤(1)得到的混合分散液依次进行定向冷冻和冷冻干燥，得到大孔取向银纳米线气凝胶；(3)将所述步骤(2)得到的大孔取向银纳米线气凝胶与环氧树脂混合后进行固化反应，得到大孔取向银纳米线气凝胶/环氧树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)银纳米线水溶液中银纳米线的直径为90～110nm，长径比≥50。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中银纳米线水溶液中银纳米线和水溶性聚酰胺酸纳米纤维的质量比为(5～15)：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻干燥的温度为
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20～
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6...

【专利技术属性】
技术研发人员：张由芳，张一名，陈超，施德安，葛晓晖，刘杰，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：