一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺。本发明专利技术先通过盐水电解、结晶和离心、溶解湿氯酸钠晶体、电解氯酸钠溶液、溶解氯化钾、复分解反应、冷冻和离心、清洗和离心步骤制得普通粒径的高氯酸钾晶体；再将普通粒径的高氯酸钾晶体进行溶解、重结晶、离心、干燥、筛选步骤制得D50在200

【技术实现步骤摘要】
一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺


[0001]本专利技术涉及氯酸盐化工行业，更具体的说，它涉及一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺。

技术介绍

[0002]高氯酸钾是一种无机化合物，化学式为KClO4，为无色或白色结晶性粉末，能溶于水，不溶于乙醚、乙醇，性质较氯酸钾稳定，在熔点时会分解为氯化钾与氧气。可用作发烟剂、引火剂、氧化剂和化学分析试剂。
[0003]高氯酸钾主要用于爆竹和烟花的生产。近几年由于国家加大对环境保护的力度，很多省份出台了对烟花爆竹进行了限燃限放的政策文件，甚至个别省、市直接采取一刀切的禁燃禁放方式，整个烟花爆竹行业走势疲软，产销量连年萎缩。普通高氯酸钾市场竞争激烈，基本上处于供大于求的局面。根据市场调研，发现D50≥200μm的粗颗粒高氯酸钾应用于安全气囊、军工航天及特殊采矿的每年需求量不断增长。另外国内有研究所正在研究使用自然结晶的高氯酸钾(粒径D50≥400μm)代替高氯酸铵用于固体推进剂。目前国内粗颗粒高氯酸钾生产工艺技术复杂，粒径偏小(粒径D50≤250μm)，难以满足市场需求。所以目前市场上的高氯酸钾普遍存在粒径小，且产量低，价格高。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，以提高现有高氯酸钾的粒径，所制得的粗颗粒高氯酸钾的粒径满足D50在200
‑
450μm。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，包括如下步骤：
[0006]S1：盐水电解
[0007]将矿盐置于蒸馏水中进行融化，得到粗盐水，将粗盐水进行精制，得到精制盐水，将精制盐水倒入电解槽中进行电解，得到氯酸钠；
[0008]S2：结晶、离心
[0009]将氯酸钠送至真空结晶器，得到结晶的氯酸钠，再经过离心机对溶液进行离心，得到湿氯酸钠晶体，备用，离心后的溶液返回步骤S1中；
[0010]S3：溶解湿氯酸钠晶体
[0011]向上述步骤中得到的湿氯酸钠晶体加入冷凝水，搅拌至湿氯酸钠晶体进行完全溶解，再对溶液进行过滤，得到氯酸钠溶液；
[0012]S4：电解氯酸钠溶液
[0013]将氯酸钠溶液置于电解槽中进行电解，得到高氯酸钠溶液；
[0014]S5：溶解氯化钾
[0015]将氯化钾置于蒸馏水中，搅拌至氯化钾完全溶解，得到氯化钾溶液；
[0016]S6：复分解反应
[0017]将步骤S5中得到的氯化钾溶液加入到高氯酸钠溶液中，复分解反应后，得到含有高氯酸钾和氯化钠的溶液；
[0018]S7：冷冻、离心
[0019]将上述步骤得到的高氯酸钾和氯化钠的溶液进行冷冻降温，再投入离心机中进行离心，得到普通的湿晶体高氯酸钾和含有氯化钠的离心溶液，将含有氯化钠的离心溶液进行真空浓缩，得到含有氯化钠的浓缩液，将含有氯化钠的浓缩液返回步骤S1工序中进行循环使用；
[0020]S8：清洗、离心
[0021]用去离子水将上述步骤得到湿晶体高氯酸钾清洗2
‑
5次，再投入离心机中进行离心，得到普通粒径的高氯酸钾晶体；
[0022]S9：溶解普通粒径的高氯酸钾晶体
[0023]将部分清洗过后的普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水，加蒸汽进行升温75
‑
80℃，至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；
[0024]S10：重结晶
[0025]对配料罐进行降温，加入粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，继续降温，高氯酸钾析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；
[0026]S11：离心
[0027]将粗颗粒高氯酸钾固液送入离心机进行固液分离，离心后的湿晶体用去离子水清洗3
‑
5次，再用离心机进行固液分离，得到去除杂质后的湿晶体高氯酸钾；
[0028]S12：干燥
[0029]将离心后的湿晶体高氯酸钾送入干燥器中进行干燥，得到干燥的粗颗粒高氯酸钾；
[0030]S13：筛选
[0031]将干燥后的粗颗粒高氯酸钾过筛，40
‑
80目中间产品为合格品，得到符合要求得到粗颗粒高氯酸钾。
[0032]进一步地，所述步骤S1中的盐水精制，具体包括以下步骤：
[0033]S1.1：将矿盐置于化盐桶中，向桶中加入5
‑
8倍重的85
‑
100℃的热水，搅拌至矿盐完全溶解，得到粗盐水；
[0034]S1.2：将粗盐水用膜法工艺进行过滤，分离滤液和杂质；
[0035]S1.3：向过滤后的粗盐水中加入BaCl2、Na2Co3、NaOH，搅拌15
‑
45min，过滤，得到精制盐水。
[0036]进一步地，所述步骤S6中复分解反应一直采用蒸汽加热，加热温度90
‑
95℃。
[0037]进一步地，所述步骤S7中冷冻温度控制在零下5
‑
15℃。
[0038]进一步地，所述步骤S9中的溶解普通粒径的高氯酸钾晶体，具体包括以下步骤：
[0039]S9.1：将步骤S8中普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水；
[0040]S9.2：采用蒸汽进行升温，升温至75
‑
80℃，高速搅拌至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；
[0041]S9.3：继续加热10
‑
20min，得到呈现透明状的高氯酸钾溶液。
[0042]进一步地，所述步骤S10中的重结晶，具体包括以下步骤：
[0043]S10.1：打开配料罐冷却水开关和配料罐中搅拌器的开关，冷却水流量和搅拌频率调至工艺要求；
[0044]S10.2：待高氯酸钾溶液温度降至75
‑
80℃时，加入一定重量的粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，搅拌至晶核完全溶解，溶液呈现透明状即可；
[0045]S10.3：对高氯酸钾溶液继续降温，溶液中高氯酸钾不断析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；
[0046]S10.4：当高氯酸钾溶液温度达到25
‑
30℃后，关闭搅拌器的开关和冷却水开关；
[0047]S10.5：将步骤S10.4中的高氯酸钾溶液进行澄清30
‑
45min，将上层清液排入离心母液罐中，经真空浓缩后返回步骤S9工序中循环使用。
[0048]进一步地，所述步骤S12中干燥器为流化床干燥器，干燥蒸汽入口温度125
‑
130℃，出口温度30—45℃。
[0049]进一步地，所述步骤S13中的筛选，具体包括以下步骤：
[0050]S13.1：将干燥过后的粗颗粒高氯酸钾放置在振动筛中，振动筛里面有二层筛网，分别为40目和80目筛网；
[0051]S13.2：启动振动筛，粗颗粒高氯酸钾经过二层筛网，得到三种规格的产品；
[0052]S13.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：盐水电解将矿盐置于蒸馏水中进行融化，得到粗盐水，将粗盐水进行精制，得到精制盐水，将精制盐水倒入电解槽中进行电解，得到氯酸钠；S2：结晶、离心将氯酸钠送至真空结晶器，得到结晶的氯酸钠，再经过离心机对溶液进行离心，得到湿氯酸钠晶体，备用，离心后的溶液返回步骤S1中；S3：溶解湿氯酸钠晶体向上述步骤中得到的湿氯酸钠晶体加入冷凝水，搅拌至湿氯酸钠晶体进行完全溶解，再对溶液进行过滤，得到氯酸钠溶液；S4：电解氯酸钠溶液将氯酸钠溶液置于电解槽中进行电解，得到高氯酸钠溶液；S5：溶解氯化钾将氯化钾置于蒸馏水中，搅拌至氯化钾完全溶解，得到氯化钾溶液；S6：复分解反应将步骤S5中得到的氯化钾溶液加入到高氯酸钠溶液中，复分解反应后，得到含有高氯酸钾和氯化钠的溶液；S7：冷冻、离心将上述步骤得到的高氯酸钾和氯化钠的溶液进行冷冻降温，再投入离心机中进行离心，得到普通的湿晶体高氯酸钾和含有氯化钠的离心溶液，将含有氯化钠的离心溶液进行真空浓缩，得到含有氯化钠的浓缩液，将含有氯化钠的浓缩液返回步骤S1工序中进行循环使用；S8：清洗、离心用去离子水将上述步骤得到湿晶体高氯酸钾清洗2
‑
5次，再投入离心机中进行离心，得到普通粒径的高氯酸钾晶体；S9：溶解普通粒径的高氯酸钾晶体将部分清洗过后的普通粒径的高氯酸钾晶体置于配料罐中，加入去离子水，加蒸汽进行升温75
‑
80℃，至普通粒径的高氯酸钾晶体完全溶解；S10：重结晶对配料罐进行降温，加入粗颗粒高氯酸钾尾料作为晶核，继续降温，高氯酸钾析出，附着在晶核上，晶核随着慢慢长大，形成粗颗粒高氯酸钾；S11：离心将粗颗粒高氯酸钾固液送入离心机进行固液分离，离心后的湿晶体用去离子水清洗3
‑
5次，再用离心机进行固液分离，得到去除杂质后的湿晶体高氯酸钾；S12：干燥将离心后的湿晶体高氯酸钾送入干燥器中进行干燥，得到干燥的粗颗粒高氯酸钾；S13：筛选将干燥后的粗颗粒高氯酸钾过筛，40
‑
80目中间产品为合格品，得到符合要求得到粗颗粒高氯酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种粗颗粒高氯酸钾生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中的盐水精制，具体包括以下步骤：S1.1：将矿盐置于化盐桶中，向桶中加入5
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8倍重的85
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100℃的热水，搅拌至矿盐完全溶解，得到粗盐水；S1.2：将粗盐水用膜法工艺进行过滤，分离滤液和杂质；S1.3：向过滤后的粗盐水中加入BaCl2、Na2Co3、NaOH，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张仁南，黄军，刘丹，涂绪程，黄伟良，徐锋斌，
申请(专利权)人：江西永宁科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：